新技术与新成果

正2014001稀土冶炼分离废水联合处理方法稀土冶炼分离废水联合处理方法,包括以下步骤:以酸性草酸沉淀废水调节皂化废水酸度,使废水中的大部分草酸和稀土以沉淀形式析出,在超声波的辅助下使乳化的有机相破乳,经澄清分相,使有机相和稀土草酸盐得到回收;分离出油相和固相的水相继续用石灰浆中和至pH值10~11,经澄清过滤,使重金属Pb、Cr及大部分残留的有机萃取剂及溶剂     

有机相及稀土回收反应器在稀土萃取废水中的应用

正稀土冶炼萃取废水中含有大量的有机相和稀土,回收可产生较大的经济效益,本文通过有机相及稀土回收设备处理稀土冶炼萃取废水,可回收有机相4L/m3,回收草酸稀土大于0.2kg/m3。稀土企业在生产过程中会产生大量萃取废水,主要分为萃取废水和草酸沉淀废水[1]。萃取废水是在萃取分离过程中产生的,通常夹带有大量的有机相,主要为煤油、P507、P204等。大量有机相的生成会造成萃取废水中油和COD的超标,大大污染了环境,即使萃取工序后立即通过气浮、石灰中和沉淀等方式进行萃取废水处理,萃取废水中的有机相也会附着在浮     

稀土冶炼废水处理技术发展现状

我国稀土矿物品种较多,冶炼工艺比较复杂,生产过程产生大量废水,每生产1 t稀土氧化物产生60～100 t废水,主要包括酸性含氟废水,碱性含氟废水,以及稀土萃取分离皂化有机相和碳酸氢铵沉淀稀土过程产生的氨氮废水,其中氨氮废水的污染问题尤为突出,废水中氨氮超标几十倍甚至数百倍,给环境带来了严重的污染。本文对目前工业上各种稀土冶炼废水的防治方法进行了调研,根据稀土冶炼各个环节产生的废水特性,以及工艺成熟度、经济合理性、技术先进实用性进行总结评价,对各种废水防治方法进行优选。建议萃取分离过程采用非皂化或钙皂化工艺代替氨皂化工艺,碳酸钠代替碳酸氢铵沉淀稀土,从源头消除氨氮废水的污染;酸性含氟废水采用酸回收净化工艺回收硫酸和氟盐,高浓度氨氮废水采用蒸发浓缩法回收处理,低浓度氨氮废水采用膜法、折点氯化法等方法处理,总体实现达标排放。     

碳酸稀土沉淀废水回用配制皂化剂

根据沉淀废水中含氯化钠浓度,同时根据回用本分离段萃余液中所含稀土元素的碳酸盐沉淀废水配制皂化剂,结果表明,回用碳酸稀土沉淀废水节省了新水、减少沉淀废水蒸发、浓缩体积、提高皂化废水中氯化钠的浓度、降低了回收氯化钠能源消耗,同时提高了稀土收率,降低有机相消耗。     

磁处理强化草酸沉淀稀土浸出液过程的研究

草酸是目前稀土浸出液的最为广泛的沉淀剂，但使用这种沉淀剂存在着药剂耗量较大而衍生出的一系列问题，一方面草酸价格昂贵增加了处理成本，另一方面废水中残留大量的会对环境造成危害的草酸，须经过处理才能排放。磁处理技术在对水系处理方面具有一定的效果，作者把磁处理技术应用在草酸沉淀稀土浸出液的工艺过程中，考察了磁场强度、磁化时间以及磁化方式等因素对稀土沉淀效果的影响，并将常规条件的草酸用量和磁处理条件下的草酸用量进行了对比。研究结果表明，将磁处理技术应用于此沉淀过程可提高草酸稀土的纯度。减少草酸的耗量，从而为降低离子型稀土矿山的生产成本，增加稀土的有效回收提供了一种新工艺。     

反渗透处理稀土冶炼高氨氮废水及膜污染特征分析

稀土冶炼产生大量的氨氮废水,直接排放会对环境造成严重的危害.采用反渗透技术处理稀土冶炼碳酸稀土沉淀过程产生的高氨氮洗涤废水,考察了反渗透膜对废水中各污染物的处理效率,结果表明反渗透对污染物具有较高的截留效率,当跨膜压差为3.5 MPa～4.0 MPa时,氨氮和COD的平均去除效率分别为73.97％和68.33％,Pb、...     

P507-N235无皂化体系负载钕有机相草酸直接沉淀工艺研究

对P507-N235双溶剂无皂化萃取体系的直接沉淀工艺进行研究,将传统先反萃后沉淀工艺合二为一,从酸度、流比、草酸用量及搅拌时间等方面,考察盐酸-草酸水溶液作为P507-N235-磺化煤油体系沉淀剂直接沉淀的效果.实验以稀土钕直收率来表征实验效果的差异性.研究结果表明:通过加入盐酸调节酸度并控制一定的流比、草酸用量和搅拌时间,可大大提高沉淀的效果.最优草酸沉淀条件为:酸度0.40 mol/L、流比1:1、草酸理论用量的120 %,搅拌时间5 min,其单级钕直收率可达97 %以上.反萃后有机相结构未发生改变,萃取能力可达到新有机相的90 %.      

用草酸从负载稀土的二(2-乙基己基)磷酸中反萃取稀土

本文研究了用草酸从负载稀土的二(2-乙基己基)磷酸(HDEHP)中直接反萃取沉淀草酸稀土。研究确定了最佳的水相与有机相比、草酸浓度和三相分离条件。三相反萃取设备是自己设计的单级混合澄清器。该设备能满足稀土反萃取,有机相循环,以及从混合澄清器中排出固体草酸稀土的要求。用直接沉淀法反萃取稀土对节省化学试剂和能耗有利。     

铝在稀土萃取分离流程中的分布及分离方法研究(I)

本文对非稀土元素铝在P507-HCl体系稀土萃取分离流程Sm/Eu/Gd和～Gd/Tb/Dy中的分布和走向进行了研究,并对其各自的水相料液,进料级、水相出口、三出口和萃取有机相出口的两相稀土组成、浓度和铝含量进行了分析。结合进料级和三出口附近的元素组成计算了铝与钐的分离系数,通过物料平衡计算了铝的进出平衡情况。阐明了铝在其中的分布和走向规律,并提出了氢氧化钠和草酸沉淀等除铝方法。     

重量法测定镧镍合金中稀土总量

准确测定镧镍合金中稀土总量,对于有效控制镧镍合金的生产技术和产品质量具有重要意义。因镧镍合金中镍含量在50%(质量分数,下同)以上,其他共存元素中钴约10%、锰约5%,故很难通过单一分离方式彻底分离共存元素。实验依次采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀方式分离共存元素,进而对镧镍合金中稀土总量的测定进行探讨。试样经盐酸和硝酸溶解,采用氢氟酸、氨水、草酸沉淀稀土,逐一分离去除干扰元素,在pH值为1.8~2.0条件下,稀土元素沉淀为草酸稀土,950℃灼烧草酸稀土生成稀土氧化物(不含氧化钍),再以镧对氧化镧换算成金属稀土总量。盐酸-硝酸能够完全平稳溶解试样,且测定结果(30.42%)与参考值(30.43%)相符;采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀的分离方式很好地去除了镍、钴、锰、铝、铜、铁等非稀土杂质;按照实验方法测定镧镍合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.50%;加标回收率为 99%~101%。按照实验方法选取两家实验室对镧镍合金中稀土总量进行测定数据比对,结果基本一致并与参考值相符。     

重量法测定镧镍合金中稀土总量

准确测定镧镍合金中稀土总量,对于有效控制镧镍合金的生产技术和产品质量具有重要意义。因镧镍合金中镍含量在50%(质量分数,下同)以上,其他共存元素中钴约10%、锰约5%,故很难通过单一分离方式彻底分离共存元素。实验依次采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀方式分离共存元素,进而对镧镍合金中稀土总量的测定进行探讨。试样经盐酸和硝酸溶解,采用氢氟酸、氨水、草酸沉淀稀土,逐一分离去除干扰元素,在pH值为1.8~2.0条件下,稀土元素沉淀为草酸稀土,950℃灼烧草酸稀土生成稀土氧化物(不含氧化钍),再以镧对氧化镧换算成金属稀土总量。盐酸-硝酸能够完全平稳溶解试样,且测定结果(30.42%)与参考值(30.43%)相符;采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀的分离方式很好地去除了镍、钴、锰、铝、铜、铁等非稀土杂质;按照实验方法测定镧镍合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.50%;加标回收率为 99%~101%。按照实验方法选取两家实验室对镧镍合金中稀土总量进行测定数据比对,结果基本一致并与参考值相符。     

氯化轻稀土的草酸沉淀与实践

介绍了轻稀土萃取分离后的单一产品ＬａＣｌ３ 、ＰｒＣｌ３ 、ＮｄＣｌ３ 料液在草酸沉淀时,由直接加入固体草酸改为加入草酸溶液,降低了草酸用量,叙述了沉淀方法在生产实践中的运用。     

用草酸从P507载带物中反萃沉淀稀土的研究

研究了载带稀土的Ｐ５０７与草酸溶液直接接反萃沉淀稀土的工艺过程。分析了相比、草酸浓度、有机物浓度和温度对反萃沉淀的影响。研究并提出了适合反萃沉淀中三相分离操作的工艺条件。     

稀土冶炼氨氮废水的处理技术现状

分析了稀土冶炼废水产生原因和组成成分,阐述了国内外稀土冶炼氨氮废水主要处理技术及研究现状,分别介绍了生化法、物化法及蒸馏法等处理技术原理,讨论了这些稀土冶炼氨氮废水处理技术实际运用中存在的问题.并着重针对目前风化壳淋积型稀土矿提取和分离过程中面临的氨氮达不到废水排放新标准等问题,提出了今后加强对风化壳淋积型稀土矿提取分离新技术工艺及新型药剂等的研究,探索氨氮废水循环利用新途径,从源头消除氨氮废水并从根本上治理氨氮污染.      

草酸盐重量法测定镝铁合金中稀土总量

镝铁合金中稀土总量的测定采用草酸盐重量法,以盐酸溶解,用过氧化氢氧化二价铁,在pH1.5~2.0条件下用草酸沉淀稀土分离铁,沉淀经高温灼烧后生成稀土氧化物,称量测定稀土总量。     

草酸盐沉淀法回收钕铁硼废料中稀土元素的研究

钕铁硼因其优异的磁性能而得到广泛的应用,在生产加工过程中会产生40%左右的废料,其中氧化严重的废料需用化学方法来回收价格高昂的稀土元素。利用稀土草酸盐和草酸亚铁在水中溶解度的巨大差异,向钕铁硼废料酸溶液中滴加草酸直接得到稀土草酸盐,使稀土元素和杂质元素分离。通过研究草酸的用量、溶液的p H值及反应温度对草酸盐沉淀实验结果的影响,得到的产物通过热重分析(TGA)研究其分解过程,确定其完全分解的条件。最后用X射线衍射仪(XRD)检测产物的物相,用X射线荧光光谱仪(XRF)分析产物的元素种类及含量。实验结果表明,在80℃,p H 1.5~2.0,草酸用量比1.5,沉淀效果最佳,得到的稀土草酸盐经过烘干在800℃下灼烧得到混合稀土氧化物,Nd和Pr的混合稀土氧化物达99.27%。在钕铁硼废料的回收中应用草酸盐沉淀法可以高效地分离稀土元素和铁元素,提高废料的回收利用率,促进资源循环。     

稀土硅铁合金中稀土总量的分析

利用在pH=2.8时,稀土离子与草酸形成草酸稀土沉淀的原理,用草酸稀土重量法测定稀土总量,取得了较好的效果。     

稀土冶炼废水处理过程中草酸再生循环利用研究

针对草酸预处理稀土冶炼废水造成处理成本高的问题,本文系统研究了降低草酸消耗量的方法,同时根据草酸钙与硫酸反应的理论基础,研究了反应温度、硫酸过量百分比等条件对草酸钙转化率的影响,并设计了草酸钙循环转化工艺流程.利用经济价值相对较低的硫酸置换经济价值较高的草酸,从而降低了废水处理成本.对于工业实践具有很好的实用价值及指导...     

从硅铍钇矿中提取工业氧化铍及混合稀土

综述了从硅铍钇矿中提取工业氧化铍及混合稀土的工艺,介绍了硅铍钇矿经硫酸浸出后,利用稀土复盐和草酸沉淀稀土,使铍和稀土得到有效分离的机理。生产中已分别获得了混合氢氧化稀土和工业氧化铍。     

从磷灰石精矿提纯混合氧化稀土

本文研究了从硫酸处理磷灰石付产品中提纯稀土精矿的可行性,特别引入注目的是除硅。氢氧化物沉淀和草酸沉淀生产的混合氧化稀土的稀土含量达99.6％。