还原钛铁矿中全铁的无污染法测定

关于矿石中全铁的测定,经典方法系采用二氯化锡还原,加入饱和氯化汞后,以重铬酸钾标准溶液滴定,求得全铁量。日常分析则多用SnCl_2—TiCl_3还原,加钨酸钠或靛蓝等作指示剂,用重铬酸钾溶液氧化过量TiCl_3,或加入催化剂使剩余TiCl_3在空气中自然氧化后,再用重铬酸钾溶液进行滴定。后者可消除汞对环境的污染,但需消除过剩TiCl_3,给操作带来了麻烦。     

二氯化锡—甲基橙—重铬酸钾容量法测定铁

用二氯化锡将铁还原,加入二氯化汞后,重铬酸钾滴定铁是个准确、快速的方法,因其中用汞,污染环境,故近来都在找寻无汞测铁的方法,如用硅钼酸为指示剂控制还原,用铝片还原,硫化氢还原,氯化亚锡滴定后碘酸钾反滴定,钛还原等方法。但均不如二氯化汞的重铬酸钾容量法方便、准确,因而未能推广使用。本文研究了以甲基橙代替二氯化汞,重铬酸钾滴定的测定铁的方法。主要利用甲基橙在盐酸介质中被二氯化锡不可逆的还原为无色物,可从     

氯化汞触媒的汞挥发速率

采用通量箱、比表面积分析仪、扫描电子显微镜和X射线光电子能谱仪测试了电石法聚氯乙烯(PVC)行业中高汞触媒、低汞触媒和废高汞触媒的汞挥发速率、比表面积、成分及汞形态.研究表明:高汞触媒、低汞触媒和废高汞触媒的汞挥发速率分别为1.04×10^-7、5.90×10^-8和2.47×10^-4mg·g^-1·min^-1.高汞触媒使用后氯化汞被还原为单质汞,且汞吸附于触媒表面,导致废高汞触媒汞挥发速率远高于新汞触媒.     

竖式自燃节能炉处理废氯化汞触媒

进行了竖式自燃节能炉处理废氯化汞触媒的研究。废氯化汞触媒粉碎后,在加热搅拌的条件下用石灰乳进行化学预处理,其中的HgCl2转化成HgO,然后压制成团自然干燥,在不添加其它任何燃料的情况下在竖式自燃节能炉内进行冶炼。该项技术节能环保,汞的直收率可达75％,综合回收率在99％以上。     

竖式自燃节能炉处理废氯化汞触媒

进行了竖式自燃节能炉处理废氯化汞触媒的研究.废氯化汞触媒粉碎后,在加热搅拌的条件下用石灰乳进行化学预处理,其中的HgCl2转化成HgO,然后压制成团自然干燥,在不添加其它任何燃料的情况下在竖式自燃节能炉内进行冶炼.该项技术节能环保,汞的直收率可达75%,综合回收率在99%以上.     

从废铝基催化剂中提取钒、钼、镍、钴、铝的方法

一种从废铝基催化剂中综合提取钒、钼、镍、钴、铝的方法，本发明首先用高温脱除废催化剂表面的油份，再配加氢氧化钠，然后将配好的物料在600—900℃的高温下焙烧0．5—2h，将焙烧后的熟料在80—90℃的热水中浸出；用硫酸对水浸渣进行浸出，酸浸回收镍钴；在水浸液中加入氢氧化钡或铝酸钡，从铝酸钠溶液中依次分离出钒、钼；然后在分离钒钼后铝酸钠溶液中通入二氧化碳，用碳分法制备氢氧化铝；最后将氢氧化铝在高温下煅烧，制备氧化铝。该方法金属的回收率高，都在91％以上，对环境无污染。     

钨蓝-偶氮-苯重铬酸钾法测定铁

用二氯化锡-二氯化汞-重铬酸钾容量法测定铁具有快速、简便、准确的优点,是多年来国内外广泛采用的测铁方法。由于汞严重污染环境,渐为无汞测铁方法所代替。不论有汞或无汞法测铁,其元素干扰情况仍较严重,复杂样品往往需要分离后测定,而在消除干扰这方面工作进展是不大     

硫精矿中铁含量测定方法的探究

采用重络酸钾容量法测定硫精矿中铁的含量,用盐酸、硝硫混酸溶解试样,在盐酸溶液中,用二氯化锡将三价铁还原成二价铁,然后加入二氯化汞溶液,并以氧化过量的二氯化锡,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重络酸钾标准溶液滴定至溶液由浅绿色变为紫色为终点。讨论了溶解样品时酸的选择,氧化还原温度的控制,二氯化锡还原三价铁的溶液温度、体积的控制以及氢氧化铵沉淀铁时的用量对测定结果的影响,选择了最佳测定条件。本方法具有操作简便,准确快速、检测数据稳定等特点,填补了中色红透山硫精矿中铁含量捡测技术的空白,并且在检测分析工作中得到很好的应用。     

陇南铁矿石中全铁量的测定

本法采用硫磷酸分解,在盐酸介质中,用二氯化锡将三价铁还原至二价,再用二氯化汞除去过量的二氯化锡,以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定测全铁量.本法样品溶解完全,溶解速度快,分析精确度高.     

贵汞生产氯化汞—活性炭触媒的技术进展

本文报道贵州汞矿历年来开发氯化汞－活性炭触媒过程中，在生产工艺和配方上所以得的技术进步。     

高氯酸代替二氯化汞的重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁

铁矿石中全铁的测定,大多采用盐酸溶矿,二氯化锡还原,二氯化汞消除过量二氯化锡,重铬酸钾滴定的经典方法.因为使用剧毒的汞盐,国内外分析化学工作者多年来对无汞测定全铁做了大量工作.其中对不用汞盐的重铬酸钾容量法研究较多的是用SnCl_2或SnCl_2TiCl_3还原Fe(Ⅲ),而选择一种合适的指示剂用来准确辨认Fe(Ⅲ)的还原终点.但这些方法操作都比较麻烦;由于使用了二次指示剂,也影响测定的准确度.本文利用HClO_4热时有强氧化性,释稀并冷却时氧化性消失的特性,用HClO_4代替HgCl_2,在SnCl_2     

烧结过程中汞元素的热力学研究

采用Factsage7.0热力学软件研究了烧结过程中痕量元素汞的形态及迁移转化规律。研究表明,在低温区汞以二价形态存在,在高温区99%的汞以单质形态存在。氯是影响汞氧化的主要元素,在含有氯元素时,800K以下汞主要以氯化汞的形式存在,850K左右是单质汞和二价汞的竞争区间,当温度高于900K时大部分汞又以单质作为稳定的存在形式。硫和氧元素对汞的氧化能力比氯弱,改变三者的含量都会使二价汞存在的温度区间发生变化。     

工业废水中硫的测定

本文用含二氯化汞的盐酸溶液沉淀、以纸浆吸附硫,在锌粒存在下与盐酸作用,硫和氢结合成硫化氢而与其它元素分离,然后加对氨基二甲基苯胺,用三氯化铁氧化成氯化亚甲基蓝,进行测定。     

二氯化锡—甲基橙—重铬酸钾法测定铁

我们曾用甲基橙控制还原终点和消除过量二氯化锡的方法代替汞盐,经一阶段实践,认为是可行的,尤其对二氯化锡还原铁时黄色消退不易辨认的样品,确有其优点。在一般情况下,可改进成与有汞测铁操作完全一样,只有加高汞改成加甲基橙即可,与前一操作相比,元素干扰情况有所改善。本文探讨了对过量二氯化锡反使结果偏低的现象及其消除办法。在此期间,湖北省地质实验室化二组对本法也作了进一步研究,并作了某     

三氯化钛还原-高锰酸钾无汞滴定法测定铁矿石中全铁量

用HNO3-HF处理,硫-磷混酸溶解试样,在盐酸介质中,用二氯化锡-三氯化钛将Fe3+还原为Fe2+,以二苯胺磺酸钠为指示剂,以高锰酸钾标准溶液滴定铁矿石中的全铁量。试验并确定了测定过程中的各种最佳分析条件。方法用于分析铁矿石中全铁含量,其相对标准偏差在0.28%~1.0%之间,结果与认定值相符。该方法避免了二氯化汞-重铬酸钾滴定法中汞和铬对环境的二次污染。     

影响有汞测铁准确度的一些因素的探讨

用二苯胺磺酸钠作指示剂的二氯化锡—氯化汞—重铬酸钾测定铁,是一个公认的准确、快速的分析方法,已在国内外广泛应用多年,目前由于汞害问题,渐为无汞测铁方法所替代,故很少有人进一步研究它了,只是作为一种标准分析方法而被保留应用。我们在作无汞测铁时,需要用有汞测铁准确的进行对照,同时也在标样、外验等工作中发现,尚有一些因素影响此法的准确度,本文就这些影响因素作了探讨和试验,其结果是值得在使用此法时予以注意的。     

锌冶炼污酸汞的还原富集试验研究

采用Na PH2O2还原污酸中汞的方法,通过将污酸中的离子汞还原为单质汞,絮凝富集后沉降分离,达到净化锌冶炼企业污酸中汞的目的。研究考察絮凝剂的种类、还原剂投加量、反应时间对汞还原富集效率的影响。结果表明:试验最佳条件为反应温度20℃、搅拌速度500 r/min、还原剂次亚磷酸钠的投加量0.075%、絮凝剂为APAM、添加量为0.01%,反应时间20 min;优化条件下的污酸中汞的富集效率最高可达98.8%。XPS分析表明富集渣中汞主要以单质和化合物存在,单质汞含量共占45.9%,汞的化合物主要为氧化汞和硫酸汞,共占49.5%,此外还检测到少量氯化汞。还原富集后的单质汞在环境中极不稳定,最终以化合物的形式存在。     

用选择性氯化法从废催化剂中回收钼

据法国国家科学研究中心矿物处理与环境工程组织的资料，石油工业部门用过的废催化剂中含有8％～16％的MoO3。将废催化剂加以焙烧，除掉碳、硫及碳氢化合物，最佳焙烧温度为500℃，时间为7h。为有效回收有价金属，使用Cl2＋空气、Cl2＋N2和Cl2＋CO，选择性地处理已焙烧的试样，根据氯化条件，可回收约95％的钼。对氯化渣采取选择性凝结蒸汽作业回收氯化钼。用选择性氯化法从废催化剂中回收钼     

无汞测铁展望

二氯化锡—二氯化汞—重络酸钾容量法测定铁具有准确、简便、快速等优点,为多年来国内外广泛采用的测铁方法,但由于使用了有毒的汞盐,污染环境,成为此法的严重缺陷。随着人们对汞盐危害的认识,无汞测铁已经引起了广大分析工作者的重视,并已在国内外取得了较大的进展。这方面已由彭根初、周伯劲、符斌等同志作了详细的综述与评论。本文拟在无汞测铁方面作一些简要的展望,以供参考。     

高含量铜、钴、钼精矿试样中铁的分析测定

试样经硝酸-氯酸钾饱和溶液分解，于盐酸溶液中，用氢氧化铵-氯化铵沉淀分离。在强盐酸溶液中用二氯化锡溶液还原铁的三价离子，过量的二氯化锡用碘酸钾、硫酸银氧化还原，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定。