糠醛合成1,2-二乙酰氧基-1,2-双(2-呋喃基)乙烯的新工艺

以糠醛为原料 ,VB1 为催化剂 ,利用偶姻缩合合成了糠偶姻 ,并以此为原料 ,改变以往先溶解后降温 ,然后在低温下反应的传统工艺 ,使其醋酸酐化得到 1,2 二乙酰氧基 1,2 双 ( 2 呋喃基 )乙烯。讨论了反应温度、反应时间、催化剂用量以及投料比等因素对产物收率的影响 ,确定最佳合成工艺条件为 :反应温度 130～ 140℃ ,反应时间 3h ,催化剂、糠偶姻与醋酸酐的物质的量比为 0 0 2 88∶0 0 15 6∶0 0 85 3。产物的收率提高到 86 1% ,其熔点为 2 0 2～ 2 0 4℃。通过元素分析、GC -Mass谱、IR谱、1 HNMR谱对所合成的化合物进行了全面分析表征 ,证实了其分子结构式     

成对电合成葡萄糖酸及山梨醇的研究

采用成对合成新工艺电解葡萄糖制取葡萄糖酸及山梨醇 ,研究了电流、温度、介质浓度、葡萄糖浓度及电解时间对葡萄糖电解过程的影响。结果表明 ,在电流密度为 1mA/cm2 ,温度为 2 5℃ ,c(硫酸 ) =0 .30mol/L介质中 ,浓度为 3.6× 10 -2 mol/L的葡萄糖电解 90min后 ,其转化率可达 90 %。     

1,2-二(2-吡啶甲酰胺基)苯的合成

以2-吡啶甲酸与邻苯二胺为原料,分别采用两种不同的方法合成了标题化合物.研究表明,亚磷酸三苯酯法具有操作简便、所得产品纯度高等特点.通过正交试验优化的反应条件为:反应温度120℃,反应时间3 h,n(亚磷酸三苯酯):n(2-吡啶甲酸)=0.67:1,收率为82.5%.产品经HPLC分析,含量99.7%.化合物结构经MS、IR、1HNMR确证.     

N,N′-二(2-吡啶甲酰胺基)-1,2-乙烷的合成

以2-吡啶甲酸与乙二胺为原料,采用亚磷酸三苯酯法合成N,N′-二(2-吡啶甲酰胺基)-1,2-乙烷。实验结果表明优化的反应条件为:反应温度90°C,反应时间3 h,n(亚磷酸三苯酯)∶n(2-吡啶甲酸)=0.7∶1,收率为85.6%。产品经HPLC分析,含量99.2%。化合物结构经MS、IR、1H NMR确证。亚磷酸三苯酯法具有操作简便、所得产品纯度高等特点。     

1,2-二(3-羰基苯并[d]异噻唑-2(3H)-基)乙烷-1,2-二酮合成及其抑菌活性的测定

以邻氯苯腈为原料合成2-甲硫基苯甲腈,与磺酰氯在氯苯中反应,制得1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT),最后与草酰氯反应,制得目标产物1,2-二(3-羰基苯并[d]异噻唑-2(3H)-基)乙烷-1,2-二酮,其结构用红外光谱和1H NMR光谱进行了确证,并进行了抑菌活性的测试,结果表明,该化合物最低抑菌浓度达到8μg/mL。     

1,2-二苯乙炔的合成研究

以溴苯和苯乙炔为原料,经过Sonogashira偶联反应得到1,2-二苯乙炔,产物结构经1H NMR、13C NMR和ESI-MS确证。并对Sonogashira偶联反应条件进行研究,确定最佳条件为:物料比为n (溴苯)∶n (苯乙炔)=1.5∶1;催化剂Pd(PPh3)2Cl2用量为n(Pd(PPh3)2Cl2)∶n(苯乙炔)=0.04∶1;PPh3用量为n(PPh3)∶n(苯乙炔)=0.3∶1;Cu I用量为n(Cu I)∶n(苯乙炔)=0.1∶1;反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和三乙胺的混合溶剂(V∶V=2∶1);反应温度70℃;反应时间8 h;产物收率为88.7%。按照最佳反应条件,4-甲氧基溴苯与4-甲氧基苯乙炔反应得到1,2-双(4-甲氧基苯基)乙炔,收率为84.3%。     

1,2-二(溴甲基)-4-氟苯的合成路线研究

以3,4-二甲基苯胺为原料,经重氮化和溴代合成标题化合物.溴代反应以液溴为溴化剂,操作简便、收率较高.考察了原料配比、反应时间和温度对反应的影响,优化出一条较为理想的工艺条件.所得产品结构通过GC.MS、1HNMR进行了表征.     

2-取代-7-溴-1,2-二氢酞嗪的合成

以4-取代苯肼和4-溴-2-(溴甲基)苯甲醛(Ⅱ)为原料合成了2-取代-7-溴-1,2-二氢酞嗪,通过1 HNMR和ESI-MS对其结构进行了表征,并对合成条件进行了优化.结果表明,以目标化合物2-苯基-7-溴-1,2-二氢酞嗪(Ⅰa)的合成为模型反应,最优合成条件如下:物料比n(化合物Ⅱ):n(苯肼)为1:1.1、催...     

咪唑并[1,2-a]吡啶化合物的简便合成

以2-氨基-3-羟基吡啶为原料,经过一锅两步反应合成了12个咪唑并[1,2-a]吡啶类化合物。2-氨基-3-羟基吡啶与N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛进行反应,几乎定量得到(E)-N'-(3-羟基吡啶-2-基)-N,N-二甲基甲脒中间体,然后在Na HCO3作用下,于一锅中和活泼亲电化合物(溴乙酸乙酯、溴乙腈和2-溴代苯乙酮)发生合成咪唑环的反应及羟基上的取代反应,以50.3%~85.2%的总收率得到目标产物。该一锅两步方法具有原料易得、反应时间短、操作简便、收率高等优点。     

环保增塑剂环己烷1,2-二甲酸二（2-丙基庚）酯的合成及性能研究

以六氢苯酐和2-丙基庚醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂,进行酯化反应得到环己烷1,2-二甲酸二(2-丙基庚)酯(DPHCH)增塑剂。考察了醇酸摩尔比、催化剂种类及用量、反应温度、反应时间对酯化率的影响。确定了最佳工艺条件为:醇酸摩尔比为2.8∶1,反应温度为200℃,反应时间为3 h,催化剂用量为六氢苯酐质量的1.5%。产品为无色透明油状液体,酯化率可达到99.49%。采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)及核磁共振氢谱(1HNMR)对DPHCH结构进行表征,将DPHCH作为增塑剂制成聚氯乙烯(PVC)树脂,并进行了拉伸性能、挥发减量、热重分析,结果表明,与增塑剂DINCH、DEHCH和DOP相比,DPHCH具有优异的增塑性能及热稳定性能。     

对有机电合成的原理及应用

本文综述了国内外成对有机电合成的新研究进展,根据电解合成的方式即电解过程是否需要媒质的情况对成对有机电合成进行了新的分类,介绍了这二类有机成对电合成的原理和应用情况,并对它们的特点进行了评述。成对有机电合成的不断发展,为有机化合物的合成开辟了新的途径,并将推动绿色工业的进步,其应用将会有更广阔的前景。     

间接电合成对溴苯甲酸

在高剪切混合乳化机搅拌下，采用 CrO4^2-/Cr^3 作媒质问接电合成对溴苯甲酸槽外反应的优选条件为：原料配比n(Cr2O7^2-)：n(p—Br—C6H4-CH3)=1：3，C(H2SO4)=7mol／L，反应温度120℃，反应时间45min，对溴苯甲酸反应收率为81．28％，纯度为99．71％。     

乙酰丙酮氧钒的绿色合成工艺研究

以三氧化二钒为钒源,在体系中引入氧化剂和水夹带剂,合成了乙酰丙酮氧钒,实现了乙酰丙氧钒的绿色连续合成。探讨了空气、过氧化氢和氧气三种氧化剂对乙酰丙酮氧钒合成的影响,对产物进行表征并与商业乙酰丙酮氧钒对比。结果表明,引入氧化剂之后,乙酰丙酮氧钒的产率显著提高,三种氧化剂制得的乙酰丙酮氧钒产率均可达到80%以上,其中氧气氧化效果最好,当氧气流量为200 mL/min,回流2 h时,乙酰丙酮氧钒产率可达90%。XRD、FTIR和TG结果显示,本研究合成的乙酰丙酮氧钒纯度较高,与商业乙酰丙酮氧钒可比。     

Zn-PTFE复合电极电合成2,3-二甲基-2,3-丁二醇

研究以自制的Zn -PTFE复合电极为阴极 ,电合成 2 ,3 二甲基 2 ,3 丁二醇 (频那醇 )。探讨了复合电极中PTFE质量分数、阴极电流密度、电解液温度、电解电量对频那醇产率的影响。实验结果表明 :以Zn -PTFE [w(PTFE) =6 .2 5 % ]复合电极为阴极 ,当阴极电流密度为 2 .5A/dm2 ,电解液温度为 15℃ ,电解至理论电量的 140 %时 ,电合成频那醇的产率可达 5 3.6 % ,产品的红外谱图与标准谱图相符。     

Enantioselective reduction of 1,2-diformylferrocene by Bakers' yeast

1,2-Diformylferrocene was enzymatically and preferentially reduced to ( — )- (1S,2R)-1-formyl-2-hydroxymethylferrocene by bakers' yeast.     

调味品中3-氯-1,2-丙二醇的快速测定

采用同位素内标气相色谱-质谱(GC-MS)联用法,快速测定调味品中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)的含量。试样中加入3-MCPD的氘代同位素作为内标,过柱,用正己烷淋洗,乙酸乙酯洗脱,经氮吹浓缩后采用七氟丁酰咪唑(HFBI)进行衍生化,采用GC-MS选择离子监测(SIM)模式进行定性定量分析。结果表明,本方法的添加回收率≥80%;相对标准偏差≤7%;检出限达到5.0μg/kg。本方法步骤简便,溶剂用量少,定性定量准确可靠。     

Ce~(4+)/Ce~(3+)做氧化媒质间接电合成邻氯苯甲醛

用硫酸做介质、Ce4 + Ce3+ 做氧化媒质间接电合成邻氯苯甲醛。通过正交实验和单因素实验确定出最佳工艺条件为 :反应温度 348K ,表面活性剂浓度 1 .4× 1 0 - 3～ 2 .2× 1 0 - 3mol L ,硫酸浓度 7.5mol L。在优化的实验条件下邻氯苯甲醛的产率达 93.1 % ;在相应的电解实验中 ,电流效率为 89.46% ,电解收率为 50 .1 5%。     

2-(2,4-二氯苯基)-1,2-环氧己烷的合成

杀菌剂己唑醇中间体 2 ( 2 ,4 二氯苯基 ) 1,2 环氧己烷 ( 1)的合成步骤如下 :以 2 ,4 二氯苯基戊酮 ( 1)为原料 ,用硫叶立德 (CH3) 3S+ CH3SO- 4为环氧化试剂 ,在碱性条件下得到 ( 1) ,收率≥95 %,产品含量≥ 95 %,此合成工艺反应条件温和易控。     

1,2-环氧环己烷的合成及应用

综述了1，2－环氧环己烷的各种合成方法以及其重要用途，简单阐述了其工业生产方法，指出1，2－环氧环己烷巨大的工业开发价值以及光明的市场前景。     

The Adsorption of VO(acac)2 on a Mesoporous Silica Support by Liquid Phase and Gas Phase Modification to Prepare Supported Vanadium Oxide Catalysts

Supported vanadium oxide catalysts are prepared by adsorption and subsequent calcination of the vanadyl acetylacetonate complex on silica by liquid phase and gas phase modification. The influence of the pretreatment temperature and the effect of the solvent in the liquid phase are discussed. Two types of gas phase deposition processes are used: flow-type reactions and vacuum deposition. The bonding mechanism, the influence of pretreatment temperature of the support and the influence of the reaction temperature are investigated by FTIR, XRD, TGA and chemical analysis. After calcination the obtained vanadium oxide layer is characterized by XRD and UV-Vis diffuse reflectance spectroscopy. The gas phase modification enables the creation of well dispersed supported VO_x catalysts. Loadings up to 1.4 mmol g^-1 (7 wt% V) without the formation of a crystalline fraction can be achieved. The selective oxidation of methanol to formaldehyde is used as a probe reaction to assess the catalytic activity and selectivity of the catalysts. It is shown that not the concentration of vanadium species, but their surface configuration is the determining factor in catalytic reactions.