燃烧化学沉积纳米α- Al_2O_3薄膜及晶化处理

提出了沉积纳米陶瓷薄膜的一种新方法一燃烧化学沉积法．该方法省去了真空条件;直接在空气中沉积纳米陶瓷薄膜．其主要特点是将配制好的初始液体雾化,让该液雾穿过高温火焰流体．初始液体在火焰流中发生化学反应,并形成反应火焰流,该反应火焰流体系在火焰流的前方基底上沉积出纳米陶瓷薄膜,然后再通过热处理进行晶化处理,使形成晶态相．本文以制备 α－Ａｌ２Ｏ３纳米薄膜为例,介绍用该方法的制备过程,并用ＳＥＭ和 ＴＥＭ分析了。α－Ａｌ２Ｏ３纳米薄膜的显微形貌和结构．     

利用异醇铝溶液的燃烧化学沉积纳米α-Al2O3膜

提出了直接在空气中沉积纳米陶瓷薄膜的新方法--燃烧化学沉积法.以沉积α-Al2O3为例,通过完全燃烧计算、初始液体雾化试验和燃烧温度及质量密度试验,确定了燃气、易燃溶剂种类及雾化喷口尺寸和压力.用该参数在Ni-Al合金上沉积出纳米α-Al2O3薄膜,并用二次加热法进行了晶化处理.研究表明:用上述方法能够成功地制备完整的纳米α-Al2O3薄膜.     

燃烧化学沉积纳米α-Al2O3薄膜的相变动力学试验研究

根据燃烧化学沉积法的相变动力学特点,以反应物密度的变化为相变动力学变量,建立了燃烧化学沉积法的相变动力学模型,按照完全燃烧、雾化剂不过量和雾化效果良好的原则,通过初始液体雾化研究和相变动力学实验获得了实现良好雾化效果的实验参数,制备了均匀致密的α-Al2O3纳米陶瓷薄膜,并运用SEM和TEM等分析了α-Al2O3纳米陶瓷薄膜的显微形貌和结构.     

用异醇铝溶液燃烧化学沉积α-Al2O3纳米晶

本文提出了一种制备高性能纳米陶瓷粉体的新方法.将异醇铝溶液溶于易燃溶剂中配制成初始反应溶液,通过组合喷嘴让该溶液雾化并穿过氧-乙炔火焰,通过化学燃烧制备纳米α-Al2O3粉体.通过完全燃烧计算、雾化试验和燃烧试验,确定了溶液喷口、雾化剂(O2)喷口和氧-乙炔喷口的压力和流量的工艺参数.扫描电镜,激光测粒仪,高分辨透射电镜分析表明,用上述方法制备的纳米α-Al2O3以球形和六方棱柱为主,含极少量菱面体,颗粒尺寸为20～30nm,粒度均匀细致且分散性好.     

退火对Cr3+离子掺杂Al2O3薄膜的结构及发光性能影响

用脉冲激光沉积技术在Si(100)基底上制备了纯Al2O3、掺杂浓度为0.3%、1%(质量分数)的Cr3+∶Al2O3薄膜。制备态的薄膜为立方γ-Al2O3结构,经800℃真空条件下退火1h样品的结晶度有所提高,呈现α-Al2O3相与γ-Al2O3相的衍射峰。薄膜基本保持了靶材中原有各元素成分比例,平均粒径为250nm,形貌为条形。与Al2O3粉体相比,制备态薄膜在386nm处的发光峰强度明显提高。这可归因于薄膜中氧空位的增加使双氧空位吸收电子所产生的F2+色心浓度提高。薄膜经真空退火后在332、398nm附近的发光峰强度明显增强,这是由于薄膜中氧空位的增加提高了F+、F色心浓度。与此同时,制备态薄膜在386nm附近发光峰经退火后由386nm蓝移至381nm,可归因于退火后制备态薄膜的内应力得到了释放。1%(质量分数)Cr3+掺杂薄膜在646、694nm出现Cr3+离子由4 T2能级跃迁至4 A2能级及由E-能级跃迁至4 A2能级产生的荧光发光峰。     

离子束辅助沉积A12O3薄膜的微观状态及其物理特性研究

本利用透射电子显微镜、原子力显微镜、X光电子能谱等微观分析手段，系统研究了氧离子束辅助离子束沉积方法制备的Al2O3薄膜的化学成分、微观结构、表面形貌及其随退火温度的变化，并对Al2O3薄膜折射率、显微硬度和膜基结合强度等物理特性及其随沉积温度的变化进行了详细研究。研究发现：用离子束辅助沉积制备的薄膜基本满足Al2O3的标准成分配比；在沉积温度低于500℃制备的Al2O3薄膜以非晶Al2O3相a—Al2O3为主；Al2O3薄膜的表面粗糙度、折射率、显微硬度随沉积温度的增加而增加；当沉积温度高于200℃时，薄膜与基体间的膜基结合强度将随沉积温度的增加而下降。分析表明：薄膜表面形貌与晶体内部的结构相变有关，薄膜的退火相变途径为a—Al2O3800℃→γ-Al2O31000℃→γ-Al2O3 α-Al2O31200℃→α-Al2O3。     

微波酸消解α-Al2O3研究

使用MARS-5微波高压消解系统采用HCl或HNO3成功地溶解了α-Al2O3样品，指出当溶剂温度上升至240℃时，HCl或HNO3对α-Al2O3样品具有较强的溶解能力。当溶剂量固定时，样品量的大小与溶样时间大致成正比关系。Al2O3样品中α相比率越高，消解时间越长。     

多孔γ-Al2O3过渡膜的结构与性能研究

采用溶胶－凝胶技术，在多孔Al2O3载体上制备了一层适合于涂覆分离膜的γ-Al2O3多孔过渡膜。通过XRD与DTA－TG等测试手段研究了γ-Al2O3凝胶膜在热处理过程中的物理化学变化；通过TEM、SEM分析与泡点法研究了多孔膜的微观结构。实验结果表明：实验中制备的γ-Al2O3膜具有择优取向的特点；γ-Al2O3过渡膜的最可几孔径为0．38μm左右，厚度为4μm，薄膜的渗透性能测试结果表明，材料对H2与N2气的最大分离系数α＝3．30。     

直接氮化法制备纳米晶TiN薄膜

首先采用溶胶-凝胶法在Al2O3基体上制备了TiO2纳米晶薄膜，然后在管式气氛炉中，用氨气作为还原剂，直接氮化制备TiO2纳米晶薄膜；从而成功地的α-Al2O3陶瓷基片上制备了纳米晶TiN薄膜。利用XRD、XPS、FE-SEM等分析技术，研究了制备的纳米晶TiN薄膜的相组成及形貌。结果表明最佳工艺条件为：氮化温度为700℃，氮化时间为1h。     

Al2O3基陶瓷及玻璃基底制备Ta-N薄膜微结构与电学特性的比较研究

在N2、Ar气氛中,采用反应直流磁控溅射法在Al2O3基陶瓷及玻璃基底上制备了Ta-N薄膜,并对各样品的形貌结构、化学组分及电学特性进行了比较分析研究。结果表明,沉积于Al2O3陶瓷及玻璃基底的Ta-N薄膜分别呈团簇状生长与层状紧密堆积生长;Al2O3陶瓷基底沉积的Ta-N为单相薄膜,而玻璃基底上的Ta-N薄膜,随N2、Ar流量比增加,呈单相向多相共存转变;薄膜表面形貌和微结构与基底材料的原始形貌和微结构紧密相关,这说明基底材料对薄膜的形成有重要的影响;N2、Ar流量比相同时,玻璃基底上沉积的Ta-N薄膜电性能优于Al2O3基陶瓷基底上沉积的Ta-N薄膜。