高氯酸脱水重量法测定氮化硅铁中的硅含量

阐述了一种采用高氯酸脱水重量法测定氮化硅铁中硅的方法。以氢氧化钠作为熔剂,于镍坩埚内熔融分解试料,采用高氯酸冒烟使硅酸脱水凝聚,以硫酸-氢氟酸加热处理沉淀,使硅成四氟化硅挥发,根据前后质量差求得硅的含量,滤液中的硅采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定,两者之和即为试料中的硅含量。通过试验考察了熔剂选择、熔剂加入量、试样称取量、熔融温度、熔融时间、高氯酸脱水以及ICP-AES测定条件等因素。结果表明,该方法具有较好的准确度及精密度,能满足生产检验的要求。     

高氯酸脱水重量法测定镍铜合金中硅含量

采用酸溶解试料,残渣以过氧化钠和无水碳酸钠熔融后,用高氯酸冒烟,经过滤、洗涤、灼烧、称重,再以氢氟酸挥硅、称重,计算硅含量。     

高氯酸脱水重量法测定锰硅合金中硅

锰硅合金中硅含量对炼钢过程用料配比具有重要指导作用,也是交易计价的重要指标之一,因此,快速准确地测定锰硅合金中硅显得尤为重要。采用盐酸、硝酸分开加入的模式分解样品,通过冒两次高氯酸烟使样品中碳炭化,再加入过氧化氢可得到清澈溶液利于过滤及灼烧。试验结果表明,滤液中二氧化硅含量与二氧化硅沉淀中杂质含量相当,由此引入的系统误差可相互抵消,实际工作中可不予校正。按照实验方法测定4个锰硅合金标准物质中硅,结果的相对标准偏差(RSD)为0.47%~0.69%,测定值与认定值相符。     

酸溶高氯酸脱水重量法测定镁砂中二氧化硅

探讨酸溶高氯酸脱水重量法测定镁砂中二氧化硅的测定条件。1 g 的样品用10 mL盐酸溶解后,高氯酸用量只需要10 mL。分别以硫酸和硝酸为驱赶酸进行硅挥散试验,发现以硝酸为驱赶酸时,残渣挥硅失重与残渣中SiO₂的量一致,而以硫酸为驱赶酸后SiO₂的测定结果偏低。挥散硅后的残渣用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂（m_碳酸钠∶m_硼酸=2∶1）熔融、盐酸浸取,用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定,发现其主要成分为MgO。为避免高分解温度的MgF₂生成,F^-必须驱赶尽;同时以ICP-AES测定滤液中SiO₂含量,发现没有凝聚的SiO₂含量小于样品中总SiO₂量的0.3%(相对量),因此高氯酸一次脱水即可。对不同等级的镁砂标准样品（待发布）进行测定,结果与标准值相吻合,结果的相对标准偏差（RSD）为1.2%,0.93%和0.45%。方法较碱熔法简化了操作。     

重量法测定硅铁中硅的不确定度评定

采用高氯酸脱水重量法测定硅铁合金中硅含量,应用测量不确定度的评定方法 ,统计分析了测量过程中的不确定度来源,运用数学模型,对高氯酸脱水重量法检测硅铁中硅含量的结果进行不确定度评定。计算出相对合成不确定度和扩展不确定度。得出分析结果的置信区间为[72.27%,72.51%]。     

高氯酸脱水重量法测定白云石、石灰石中SiO2的改进

由于矿物质中硅酸盐在用盐酸、高氯酸溶解试样时不易分解完全,在实际操作中用国标法测定白云石、石灰石中SiO2结果偏低。为此,试样以盐酸溶解后,用滤纸过滤不溶解于盐酸的残渣,回收的残渣加入适量碳酸钠、硼酸混合溶剂熔融、酸化,合并于主液中,加高氯酸脱水,再用重量法测定SiO2的含量,确保了测量结果的准确性。     

重量法测定硅铁中硅的测量不确定度评定

对高氯酸脱水重量法测定硅铁中硅的不确定度进行了评定,测量不确定度主要来源于测量的重复性、样品称重及坩埚和处理后样品的重量等,样品称重引入的不确定度对整个测量结果的不确定度贡献最大,其次是结果的重复性。在实际操作过程中,严格控制样品称量,对提高检测结果的准确性有重要意义。     

氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅

硅铁中硅的测定国内多采用重量法完成,流程冗长。采用氟硅酸钾容量法可大大缩短流程,省时省力,值得推广应用。分析操作流程:称取0.10000克硅铁试样(-120目)于250毫升聚乙烯塑料烧杯中,加1克固体硝酸钾,再加入10毫升浓硝酸及5毫升氢氟酸在沸水浴上加热至样品分解完全,加入20毫     

采用氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量的研究

通过对国标GB/T 4333.1-2019进行学习,对比重量法和氟硅酸钾容量法的各自优点,从实践中找到氟硅酸钾容量法的最佳实验条件,利用氟硅酸钾容量法测定硅铁中的硅含量.经研究得出,只要掌握好分析要点,该法具有简便、准确、重现性好的优点,可对大批量样品同时进行分析,完全能满足生产检测要求.     

钼蓝光度法测定硅铁中硅

利用强酸强热以促使原硅酸脱水凝聚,是测定高含量硅的主要方法。硅铁中的二氧化硅的质量分数达到70％以上,常规方法采用氢氟酸重量法,即用硝酸-氢氟酸分解试样,硅呈四氟化硅挥发除去,根据挥发失量计算硅含量,该方法准确度高,但操作过程繁杂、费时。本文采用测定二氧化硅常规方法——钼蓝光度法,     

碱熔-氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅含量应用实践

为满足天铁物料和产品化验需要,根据氟硅酸钾沉淀分离-酸碱滴定原理,通过改变熔样方法、浓度、温度及指示剂条件等,排除不确定因素对分析结果的干扰,对国家标准方法和经典重量法进行应用和验证后,研制出一种碱熔氟硅酸钾沉淀法。该方法适用于铁矿石、岩石,矿石及冶金炉渣中,硅含量≥10%～70%的试样(操作的溶液中含Si量在0.5～50mg的范围内)的测定。长期的实践验证了该方法精密度好、准确度高、速度快、经济实用,已作为天铁技术中心化学分析的标准方法。     

氟硅酸钡容量法测定硅铁中硅

硅铁中硅的测定,以往多用氟硅酸钾容量法,该法虽然速度较快,操作简便,但测定结果受温度的影响较大。据文献介绍,氟硅酸钡容量法可以消除温度对沉淀溶解度的影响,因而在南方炎热的天气里也能较稳定、准确地测定硅铁中的硅。     

EDTA滴定法测量氮化硅铁中钙含量

研究了采用EDTA滴定法测量氮化硅铁中钙含量的分析方法。在压力消解罐中,用硝酸、氢氟酸分解试样,高氯酸冒烟驱尽氟和硅,氨水和六次甲基四胺沉淀分离铁和铝,再用EDTA标准溶液滴定。文中对试样分解、共存元素干扰及干扰元素消除等试验一一进行了探讨。选用合适的标准样品进行了分析方法的精密度和准确度试验,测量结果的平均值在标准样品标准偏差的允许范围内,RSD均小于5%。     

高频燃烧红外吸收法测定氮化硅铁中碳

称取0.2g样品,置于预先盛有(0.300±0.005)g锡粒的坩埚内,覆盖(0.400±0.005)g纯铁和(2.000±0.005)g钨粒进行分析,建立了高频燃烧红外吸收法测定氮化硅铁中碳含量的分析方法。实验中,考虑到氮化硅铁标准样品较少,故选择由0.04g氮化硅标准样品JCRM R008和0.16g纯铁标准样品GBW 01148a混合配制的氮化硅铁合成校准试样(w(C)=0.025 7%)与氮化硅铁标准样品GSB 03-2469-2008(w(C)=0.35%)来绘制校准曲线。方法中碳的线性范围为0.025%~0.35%,检出限为0.000 45%。由0.10g氮化硅标准样品JCRM R008和0.10g纯铁标准样品GBW 01148a混合配制氮化硅铁合成样品1,以及由0.08g氮化硅铁标准样品GSB 03-2469-2008和0.12g氮化硅标准样品JCRM R006混合配制氮化硅铁合成样品2,采用实验方法对其中碳进行测定,测定值与认定值基本一致。采用实验方法对氮化硅铁实际样品中的碳进行测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~1.7%。     

硅铁中硅含量的分析方法比较

对半熔剂分解-聚乙二醇速凝聚硅胶重量法和氟硅酸钾容量法测定硅铁中的硅含量进行了比较。结果表明:重量法分析硅含量时间长、不稳定,难以满足大批量的样品的分析测定;氟硅酸钾容量法分析硅含量操作简便、快捷、准确,适合进行大批量的分析测定。     

重量法测定硅锰合金中硫

硅锰合金中硫的测定方法,国家标准中有红外吸收法和燃烧中和滴定法,对于标准样品定值分析应尽可能采用经典的方法——重量法,使其量值能直接溯源到国际基本单位。钢铁及合金中测定硫的重量法已经比较成熟,但对于铁合金（除硼铁、硅铁）中硫,重量法测定尚未见报道。本文通过对硅锰合金中硫的重量法测定,     

高氯酸脱水-重量法结合电感耦合等离子体原子发射光谱法测定富铌渣中二氧化硅

试样在750 ℃高温下被碳酸钠-过氧化钠熔融,用盐酸酸化,高氯酸冒烟使硅酸脱水生成二氧化硅胶体,过滤、洗涤后,将沉淀于950 ℃灼烧至恒重,在硫酸介质中用氢氟酸挥硅,再次灼烧恒重,差减两次恒重结果计算沉淀中二氧化硅量。应用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定滤液中残留的二氧化硅量。将两部分数据加和可得富铌渣中二氧化硅总量。实验表明,恒重后的沉淀中有大量铌化合物存在,经挥硅处理其影响可忽略不计。方法用于富铌渣中二氧化硅量的测定,结果与ICP-AES一致,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.48%,加标回收率在99%～100%之间。     

ICP—AES法测定硅铁、硅锰中铅和锌含量

为了使硅铁、硅锰中痕量铅锌的测定满足生产要求,本文探讨了使用ICP-AES测定硅铁、硅锰中铅锌的新方法。通过进行准确度和精密度试验,证明新方法简单、快速、准确可靠,可以满足生产及科研检验需求。     

惰气熔融-热导法测定氮化硅铁中氮

研究了用ON-2008氧氮分析仪和惰气熔融-热导法测定氮化硅铁中氮的最佳条件。当称样量为0.100 g,分析功率为5 500W,分析气流量为0.3 L/min,等待、加热和采样时间分别为40 s,50 s,60 s,并采用镍箔作浴料时,可以得到满意的分析结果。用本实验的方法和仪器对-氮化硅铁样品中氮进行测定,得到氮的测定值为27.52%,相对标准偏差为0.46%,与国外某一型号仪器或蒸馏-滴定法得到结果一致。     

氮化硅铁中氮的测定方法

在硅钢研制、冶炼时,需分析氮化硅铁中的总氮量。目前钢铁中氮的分析方法,一般采用酸法。但用酸法测定氮化硅铁中的总氮量,试样分解不完全,不能定量地测定氮的总量。为解决这个问题,我们参照上海硅酸盐研究所的"氮化硅中氮和硅的测定方法"一文(发表干"分析化学"1973年第1期),进行了一系列的条件试验