X-射线荧光光谱法测定铝用炭素材料中微量元素

粉末压片法制样,选用预焙阳极、石油焦标准样品,采用X-射线荧光光谱法对样品中的S,V,Si,Fe,Na,Ca,Ni,Ti,Al,P,Pb,K,Mg,Cl,Mn,Cr,Cu,Zn等元素进行测定。讨论了样品研磨时间、粒度对测量强度的影响、光谱背景、元素间谱线重叠干扰和基体效应。在选定实验条件下,重复制样得到各元素的相对标准偏差均小于7.94%,对比试验结果表明,测定结果与认定值或化学法测定值相符,该方法能满足铝用炭素中微量元素分析的需要。     

应用粉末压片-X射线荧光光谱法检验铁矿石样品的均匀性

介绍了采用粉末压片制样,X射线荧光光谱法测定铁矿石样品中的化学成分,然后用方差分析法对测定结果进行统计检验的方法。实验使用铁精粉和磁铁矿按照1∶1的比例混合配制成1^#和2^#两个试验样品,经过研磨和压片后,在样品的4个水平（方向）上各测定5次,利用MINITAB软件对试验数据进行方差分析,结果表明1^#样品不均匀,2^#样品均匀。根据统计量 F 比值可知Fe元素的可靠性最好。同时,采用国家标准方法（GB/T 6730.5-2007）对1^#和2^#试验样品中TFe含量各测定10次,得到标准偏差分别为0.16%和0.044%,与该方法给出的实验室内标准偏差（0.055%）比较后,进一步证明了用本文的方法检验铁矿石样品的均匀性是可行的。     

粉末压片-X射线荧光分析钽钛钨铁合金中钽钛钨铁

介绍了粉末压片-X射线荧光光谱法测定CK料中钽钛钨铁含量的分析方法。根据钽钛钨铁样品中主次成分含量范围,用高纯试剂配制出具有成分含量梯度的校准样品;以标样中Ta、Ti、W、Fe元素的荧光强度和含量所具有的对应关系,并考虑到各元素之间的吸收与激发效应,经过校正拟合出Ta、Ti、W、Fe元素的实际工作曲线。该方法与对照样品各元素值符合较好,与其他方法测定结果有良好的一致性。方法的精密度RSD（n=10）在0．04％～0．90％范围内。     

离心浇铸制样-X-射线荧光光谱法测定铌铁合金中铌硅磷

采用纯铁作为铌铁合金的稀释剂,经高频加热熔融,离心浇铸成块状样品,用X-射线荧光光谱法分析铌铁合金中铌、硅、磷。为了避免陶瓷坩锅材料污染测定组分,采用内层涂有氧化锆的陶瓷坩锅,该制样方法能有效克服铁合金存在的矿物效应和颗粒效应。试验结果表明,块状样品表面不同部位及不同深度的化学成分分布均匀,相同熔融条件下的样品重复性良好,解决了用粉末压片制样对测定结果带来的误差。方法用于测定铌铁合金中Nb,Si,P,其相对标准偏差分别为0.14%,1.97%,3.03%,与化学法测定结果有较好的一致性,满足了常规分析要求。     

离心浇铸制样-X-射线荧光光谱法测定锰铁中锰硅磷

采用纯铁作为锰铁合金的稀释剂,经高频加热熔融,离心浇铸成块状样品,建立了离心浇铸制样-X-射线荧光光谱法分析锰铁中锰、硅、磷的方法。在陶瓷坩锅中插入石墨坩埚,避免了陶瓷坩锅材料污染测定组分,该制样方法能有效克服铁合金存在的矿物效应和颗粒效应。试验结果表明,块状样品表面不同部位及不同深度的化学成分分布均匀,相同熔融条件下的样品重复性良好,解决了用粉末压片制样对测定结果带来的误差。Mn,Si,P的线性范围分别为70.47%~84.28%,0.43%~1.51%,0.15%~0.34%。方法用于测定锰铁中Mn,     

压片制样-X射线荧光光谱法测定高磷钢渣组分

介绍了粉末压片制样-X荧光光谱法测定炼钢转炉高磷渣中TFe、SiO₂、CaO、MgO、Al₂O_3、MnO、P₂O₅、TiO₂和V₂O₅9种主要组分的方法, 探讨了样品保存方式对氧化钙测定结果的影响。实验表明选择用密封袋保存样品压片可以克服其在放置中氧化钙测定结果的偏低问题。通过选择压片制样的最佳条件减少矿物效应和粒度效应对分析结果造成的偏差, 利用经验系数法进行基体效应、谱线重叠干扰和基体干扰的校正, 实际样品的9种主要组分能被分析。本法的分析结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）或化学分析法分析结果一致, 相对标准偏差均小于2%。本法可用于炼钢双渣脱磷工艺化学成分的快速监控。     

电感耦合等离子体原子发射光谱归一化法测定Nb47Ti中钛

研究采用硝酸和氢氟酸混合酸处理样品,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)结合归一化法对Nb47Ti合金中钛进行测定。选择323.452 nm(104)作为钛的分析线,323.494 nm和323.434 nm分别为左右背景扣除点。采用基体匹配法克服光谱干扰。在选定条件下使用归一化法绘制校准曲线,其线性相关系数均大于0.999 9。方法用于Nb47Ti中Ti的测定,测定结果与硫酸高铁铵滴定法测定结果基本一致,加标回收率在99%～101%之间,RSD小于0.95%。     

压片制样-X射线荧光光谱法测定不锈钢渣中10种组分

由于不锈钢标渣在市场上很难购买,且熔融制样-X射线荧光光谱(XRF)无法满足炉前不锈钢渣样的快速分析要求,实验利用转炉渣、高炉渣、平炉渣等标准样品和文献方法定值的不锈钢渣生产样品,建立熔融制样-X射线荧光光谱的校准曲线,并用于不锈钢渣样的定值分析,将此定值分析结果用于压片制样-X射线荧光光谱校准曲线的绘制,从而实现不锈钢渣中CaO、SiO₂、Al₂O₃、MnO、MgO、TFe、P₂O₅、TiO₂、Cr₂O₃和NiO的炉前快速分析。对熔融制样的条件及方法的精密度和准确度均进行了考察,保证了绘制校准曲线用不锈钢渣测定结果的准确性。通过试验确定压片制样-X射线荧光光谱的分析条件为:研磨时间50 s;40 g试样中添加5粒粘合剂;100 kN压力,保压时间15 s进行压片。各组分校准曲线的相关系数均大于0.999。对同一不锈钢渣进行压片制样-XRF的精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差为0.43%～4.6%;准确度验证结果表明,压片制样的测定结果同熔融制样的测定结果一致,但压片制样XRF满足炉前不锈钢渣分析量大、分析速度快的要求。     

火花源原子发射光谱法测定纯金中14种杂质元素

探讨了火花源原子发射光谱法分析纯金中14种杂质元素的分析条件、标准样品及分析样品处理方法,确定了各杂质元素工作曲线线性范围。采用压片方法制备漂移校正样品和纯金试样,用稀盐酸去除试样表面的沾污,工作曲线采用仪器内置的纯金标准曲线,并通过内部质量控制样品和校正样品监控。对于纯金中14种杂质元素的测定,相对标准偏差小于2.76%;测定结果与其他方法相比,吻合较好。     

灼烧后压片-X荧光法测定烧结石灰3元素

针对粉末压片-X荧光法测试烧结石灰CaO准确度不好问题,试验了样品经灼烧处理后再压片测试并用烧失量校正测试数据的方法。结果表明,该方法主量元素CaO的分析准确度明显提高,达到国家标准方法分析允差要求,MgO、SiO2的准确度有所提高,结果令人满意。     

X-射线荧光光谱法测定鹿鸣矿业钼精矿中铜

采用粉末压片法制样,利用鹿鸣矿业钼精矿标准样品建立工作曲线,通过X射线荧光光谱法测定钼精矿中铜。测定结果与国家标准方法的测定值相符,相对标准偏差在0.35%~4.75%之间,可满足日常分析的需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳化钒中铁磷钛

准确、快速地测定碳化钒中Fe、P、Ti等杂质元素含量,对碳化钒产品质量判定意义重大。试验采用酸溶后碱熔回渣方法溶解样品,即先用王水溶解样品,再过滤,滤渣及滤纸经灰化后再用混合熔剂(碳酸钠-硼酸)熔融。采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Fe、P、Ti。方法中Fe、P和Ti校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.00036%、0.00082%和0.0012%。实验方法用于3个碳化钒实际样品中Fe、P、Ti的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于0.90%,加标回收率为96%~103%,测定值与其他方法(Fe采用GB/T 20255.2—2006火焰原子吸收光谱法、P采用YB/T 4566.6—2016铋磷钼蓝分光光度法、Ti采用GB/T 20255.3—2006火焰原子吸收光谱法)测定值相吻合。有效解决了碳化钒中低含量Fe、P、Ti的同时测定问题,可用于碳化钒中0.015%~0.113%Fe、0.016%~0.046%P、0.015%~0.088%Ti的测定。     

粉末压片-波长色散X 射线荧光光谱法在钼矿石测定中的应用

试样用高密度聚乙烯干粉镶边衬底压片,波长色散X 射线荧光光谱法测定钼矿石中Mo 及其伴生元素W、Sn、Cu、Pb、Zn、Bi的含量。根据我国钼矿品位的特点,选择国家标样与某一大型钼矿样品相结合的办法建立校准曲线,钼测量范围为0.03%～1.51%,采取经验系数法对基体效应进行校正。选一试样11 次压片测定,各成分结果的相对标准偏差＜1%,用该方法测定某一大型钼矿样品,其结果与其他单位湿法结果对比,具有良好的一致性,主量及伴生元素结果与标样认定值比对结果理想。     

化学镀Ni改性Li_4Ti_5O_(12)材料的制备及其电化学性能研究

为提高Li4Ti5O12的电化学性能和防气胀性能,结合固相法并用化学镀金属Ni对样品进行表面修饰改性,制备了Li4Ti5O12/Ni复合材料。使用X射线衍射(XRD)、Raman光谱、扫描电镜(SEM)对样品进行了物相分析和形貌表征,结果显示:合成的样品具有单一的尖晶石结构,Li4Ti5O12/Ni复合材料和Li4Ti5O12在拉曼光谱图上具有相同的频率振动特性,说明化学镀法表面修饰Li4Ti5O12/Ni复合材料并没有改变纯相Li4Ti5O12的结构,且样品的颗粒大小均匀、形状规则,颗粒尺寸在0.5~1.0μm范围内。采用充放电测试、循环伏安和交流阻抗对样品的电化学性能进行表征,结果表明:Li4Ti5O12/Ni复合材料在1C和5C倍率下首次放电比容量分别为149.8和132.5 mAh·g-1,循环50次后分别为144.1和124.0 mAh·g-1,容量保持率为96.2%和93.6%,表现出良好的倍率性能和循环性能,Li4Ti5O12/Ni的阻抗值明显小于纯相Li4Ti5O12。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碳化钒中铁磷钛

准确、快速地测定碳化钒中Fe、P、Ti等杂质元素含量,对碳化钒产品质量判定意义重大。试验采用酸溶后碱熔回渣方法溶解样品,即先用王水溶解样品,再过滤,滤渣及滤纸经灰化后再用混合熔剂(碳酸钠-硼酸)熔融。采用基体匹配法绘制校准曲线消除基体效应的影响,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Fe、P、Ti。方法中Fe、P和Ti校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.00036%、0.00082%和0.0012%。实验方法用于3个碳化钒实际样品中Fe、P、Ti的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=7)小于0.90%,加标回收率为96%~103%,测定值与其他方法(Fe采用GB/T 20255.2—2006火焰原子吸收光谱法、P采用YB/T 4566.6—2016铋磷钼蓝分光光度法、Ti采用GB/T 20255.3—2006火焰原子吸收光谱法)测定值相吻合。有效解决了碳化钒中低含量Fe、P、Ti的同时测定问题,可用于碳化钒中0.015%~0.113%Fe、0.016%~0.046%P、0.015%~0.088%Ti的测定。     

激光诱导击穿光谱定量分析镍铬钼钒钛钢中锰钛镍

利用高能量钕玻璃脉冲激光器(~6 J),在常压下的CO2、空气、N2和Ar环境中激发诱导金属等离子体光谱,并在Ar气环境下通过激光诱导击穿光谱技术定量分析了国家标准样品镍铬钼钒钛钢中杂质元素Mn、Ti和Ni的含量。实验结果表明,在Ar中得到的等离子体光谱质量比在CO2、空气和N2中好,元素含量与光谱线强度之间有较好的线性关系。以Ar作为缓冲气体,在扣除光谱背景的条件下,元素Mn、Ti和Ni分析结果的相对误差分别为6.4%、1.4%和5.6%,相对标准偏差分别为4.6%、8.1%和3.8%;如若不扣除光谱背景,相对误差分别为0.0%、8.6%和1.2%,相对标准偏差分别为4.5%、6.7%和3.6%。这证明,在光谱背景较弱时不必扣除,既节省测量时间,又可获得更为好的分析结果。     

粉末压片制样-X射线荧光光谱法测定稀土镁中间合金中镁锰硅钛钙铁

以粉末压片法制样,采用X射线荧光光谱法(XRF)测定稀土镁中间合金中Mg、Mn、Si、Ti、Ca、Fe含量。对样品的矿物效应、样品粒度及成型试验进行了分析研究,通过实验发现利用不同产地的标准样品制作校准曲线,矿物效应影响不大;通过将样品粒度研磨至不大于74μm,能很好的解决粒度效应的影响。精密度实验表明,待测组分的相对标准偏差(RSD,n=10)均不大于2.8%;对来自不同产地的样品进行正确度考察,测定值与国标方法的测定值一致,满足GB/T16477—2010稀土镁中间合金中各组分含量的允许差要求。     

粉末压片-X射线荧光光谱法测定含碳化硅铝质耐火材料中8种组分

含碳化硅耐火材料已广泛地应用于冶金炉料中,目前对含碳化硅耐火材料测定常采用湿法分析,然而这些方法繁琐耗时,不适合大批量检测要求。实验采用聚酯(PET)薄膜包裹粉末压片法制样,以微晶纤维素为粘结剂,选取与待测试样粒度一致、基体相似、各成分含量有梯度的铝硅系耐火材料标准样品和碳化硅标准样品,按照不同的比例,配制成各组分含量从低到高具有一定梯度含碳化硅铝质耐火材料校准样品,对其拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱法(XRF)同时测定含碳化硅铝质耐火材料中TSi、Fe₂O₃、Al₂O₃、CaO、MgO、TiO₂、P₂O₅、K₂O含量的快速分析方法。采用PET薄膜包裹压片不仅减少粉尘污染,把对仪器损坏的几率降到了最低,而且可以防止压片暴露在空气中,增加压片保存时间。对含碳化硅铝质耐火材料试样进行了精密度考察,各组分测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.08%～3.7%。采用实验方法对合成含碳化硅铝质耐火材料校准样品(未用于校准曲线绘制)和实际样品进行测定,结果与参考值或国标方法的分析值相吻合。     

利用生产的炉渣样品制作X射线荧光分析曲线

为了消除X射线荧光光谱压片制样法制样存在的基体效应,利用实际生产炉渣样品与纯物质混匀技术配制内控标准样品制作校准曲线。实验室实验表明,利用滚筒混匀方式配制的样品均匀性与国家标准物质均匀性相当,且其含量与化学法测定结果一致,实现了根据实际生产样品情况灵活配制Al2O3和Ca O、Mg O系列校准样品,消除了基体效应,提高了X射线荧光光谱压片制样方法分析炉渣的准确性。     

XRF聚丙烯膜在X荧光分析粉末制样法中的应用

建立了适用于粘性差,分析面易开裂、易脱落或不易烘干含挥发组分粉末样品的新型压片方法,通过实验确定了最佳的XRF聚丙烯膜厚度和塑料环尺寸。试验结果表明：XRF聚丙烯膜结合塑料环压片效果良好,采用本方法压片并建立标准曲线后,分析样品与化学分析结果一致,目前已用于日常检测分析中。该方法的应用实现了在压样时,试样片表面平整、光滑;在抽真空时,试样片不开裂、不掉粉末,不污染真空室;在检测分析时,试样片在真空室内不挥发含酸等组分,不会对分光晶体造成腐蚀。