高效液相色谱-串联质谱法检测鱼肉中5种头孢类药物

建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中5 种头孢类抗生素（头孢氨苄、头孢洛宁、头孢匹林、头孢 喹肟和头孢唑啉）残留的检测方法。鱼肉基质经乙腈提取,Prime HLB（6 mL,200 mg）固相萃取小柱净化。采用 AB-4500 Qtrap液相色谱-串联质谱仪,Accucore C18 RP-MS色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.7 μm）,以乙腈和体积分 数0.1%的乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温30 ℃。采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反 应监测模式,外标法定量。结果表明：5 种头孢类药物在0～75 μg/kg范围内线性良好,且在8 min内完全分离;5 种 头孢类药物的检出限均为0.5 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg;在10、25、40 μg/kg加标水平下,5 种头孢类药物的批内平 均加标回收率为81.0%～111.0%,相对标准偏差为0.41%～10.50%,批间平均加标回收率为84.7%～106.0%,相对标 准偏差为0.88%～8.71%。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛肉中16种镇静剂类药物残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中镇静剂类药物代谢物残留的方法。方法采用对样品碱水解,Oasis MCX阳离子固相萃取小柱净化后,超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式测定。色谱柱:AQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm);柱温:40℃;样品室温度:4℃;流动相:A相为酸化乙腈,B相为0.1%甲酸水,梯度洗脱;流速:0.3 mL/min;进样体积:10μL。结果0.1～20.0μg/L范围内16种镇静剂的浓度与色谱峰面积响应之间线性关系良好(r≥0.995)。最低检出限为0.03～0.7μg/kg。平均回收率为89.7%～114.0%, RSD为0.4%～16.9%。结论本方法检出限低,精密度高,适用于牛肉中镇静剂类药物残留的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中17种磺胺类药物残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定畜禽肉组织中17种磺胺类药物残留的方法。方法样品经乙腈提取、浓缩,正己烷脱脂后在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定,外标法定量。结果 17种磺胺类药物在5μg/L~100μg/L范围内线性良好,相关系数0.99,方法检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg。在10、20、100μg/kg的添加水平下,17种磺胺类药物的平均回收率在84.0%~114.2%之间,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)在0.59%~7.96%之间。结论本方法快速、准确、灵敏,可应用于畜禽肉中17种磺胺类药物残留的同时检测。     

PRIME HLB固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定蜂产品中10种头孢类药物的残留量

建立蜂产品中10种头孢类药物(头孢喹肟、头孢噻肟、头孢洛宁、头孢哌酮、头孢匹林、头孢氨苄、头孢乙腈、头孢拉定、去乙酰基头孢匹林、头孢唑啉)残留量的超高效液相色谱-串联质谱测定方法。蜂产品样品中头孢类药物用10%甲酸溶液提取,离心,上清液经Oasis PRIME HLB固相萃取柱净化,氮吹后复溶,进行超高效液相色谱-串联质谱分析。采用Acquity BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇体系作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式,多反应离子监测模式检测,基质校准外标法定量。结果表明,10种头孢类药物在一定质量浓度范围内相关系数(r2)大于0.999,线性关系良好;其中检出限为0.1～1μg/kg,定量限为0.3～3μg/kg;阴性蜂产品样品的加标回收率为80.0%～95.5%,相对标准偏差为1.5%～4.8%。该方法检测周期短,准确度和精密度高,能满足多种蜂产品样品中头孢类药物的检测需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测茶制品中非法添加13种抗风湿类药物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法检测茶制品中非法添加13种抗风湿类药物(氨基比林、对乙酰氨基酚、甲氧苄啶、氢化可的松、吡罗昔康、醋酸泼尼松、地塞米松、双氯芬酸钠、吲哚美辛、保泰松、罗通定、安替比林、非那西丁)的分析方法。方法样品甲醇超声提取后,以0.1%的甲酸溶液-乙腈为流动相梯度洗脱,经Inertsil ODS-3(2.1 mm×75 mm, 2μm)色谱柱分离,目标化合物在ESI源正离子模式下电离,采用多反应监测模式进行定性、定量分析。结果 13种抗风湿的方法检出限(S/N=3)为0.3～1.6μg/kg,定量限(S/N=10)为1.4～6.5μg/kg。在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为80.20%～110.31%。对25批次市售抗风湿类茶制品进行检测,均未发现上述13种抗风湿类药物。结论该方法灵敏高、专属性强,适用于茶制品中抗风湿类非法添加的定量及确证分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测禽畜肉中头孢曲松钠药物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱法测定禽畜肉中头孢曲松钠药物残留量的方法。禽畜肉样品经乙腈-水溶液(8∶2,V/V)振荡涡旋,超声提取,QuEChERS法净化,通过BEH C18色谱柱进行分离,以0.1%甲酸和甲醇为流动相,采用多反应监测模式分析,电喷雾离子源正离子模式(ESI⁺)扫描,外标法定量。结果表明：头孢曲松钠线性关系良好,相关系数(R2)大于0.999;检出限为3.0μg/kg,定量限为9.0μg/kg;头孢曲松钠在不同禽畜肉基质中进行高、中、低3种添加水平的回收率实验,平均加标回收率为87.17%～105.21%,相对标准偏差为3.14%～6.13%。该方法简单、快捷、灵敏、准确、可操作性强,适用于监管机构快速检测禽畜肉中头孢曲松钠残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中11种保鲜剂残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定柑橘中多菌灵、噻菌灵、嘧霉胺、抑霉唑、甲基硫菌灵、咪鲜胺、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯和2,4-D的分析方法。方法 用乙腈作为提取剂, 振摇30 min后加入5 g氯化钠静置30 min, 上清液过滤待UPLC-MS/MS分析。采用ACQUITY UPLC BEH C18柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)进行液相色谱分离, 以0.1%甲酸0.5 mmol/L甲酸铵和甲醇作为流动相进行梯度洗脱。采用多反应监测模式进行质谱测定, 以基质配制标准溶液外标法定量。结果 11种保鲜剂在1.0~100 μg/L范围内线性关系良好(r2＞0.999), 方法最低检出限为0.03~0.21 μg/kg, 最低定量限为0.07~0.5 μg/kg; 在3个添加水平为1.0、5.0、10.0 μg/kg时, 回收率为75.1%~110.4%, 相对偏差为0.4%~9.8%。对26个柑橘样品进行分析, 多菌灵、咪鲜胺和对羟基苯甲酸丙酯在所有样品中均有检出, 2,4-D在25个样品中有检出, 嘧霉胺检出率最低, 仅在一个样品中检出。从品种上看, 柠檬的平均用药量最大(2285.51 μg/kg), 其次是橙类、橘类、柑类和金橘。结论 该方法简便、灵敏、准确, 适用于柑橘中多种保鲜剂的同时测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测糕点中6种甜味剂

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定糕点中6种常用合成甜味剂的分析方法。方法选用超纯水作为提取溶剂,涡旋和超声提取后,低温离心,取部分上清液加入正己烷除脂,Waters Atlantis■T3色谱柱、甲醇-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸)作为流动相、亲水亲脂平衡型固相萃取柱HLB(hydrophile-lipophile balance)净化。结果6种甜味剂在质量浓度为10~200 ng/mL的曲线范围内呈良好线性关系,相关系数r均大于0.999,平均加标回收率在85.0%-98.2%之间,相对平均偏差(relative standard deviation,RSD)为1.3%~6.7%。结论该方法具有前处理简单、灵敏度高、检测速度快等优点,适合糖精钠、甜蜜素、三氯蔗糖、阿斯巴甜、阿力甜、纽甜的检测,但不适用于安赛蜜的检测。     

超高效液相色谱-高分辨质谱法检测保健食品中14种降血糖类药物

目的建立超高效液相色谱-高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-high resolution mass spectrometry)检测不同剂型保健食品中14种降血糖类药物的分析方法。方法样品经甲醇-水(8:2,V:V)提取液提取,C_(18)吸附剂净化。经ZORBAX SB Aq C_(18)(100 mm×2.1 mm,3.0μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相,梯度洗脱。采用电喷雾电离,正离子检测,全扫描-数据依赖二级扫描模式(Full-MS/dd-MS~2)进行筛查,全扫描模式(Full-MS)进行定量。结果 14种降血糖类药物在一定浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r~2)大于0.99。14种降血糖类药物在0.5、1.0和5.0 mg/kg添加水平的回收率为69.6%%～109.4%,相对标准偏差小于10%(n=6),方法定量限为1.0 mg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定不同剂型保健食品中14种降血糖类药物。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测熟肉制品中10种工业染料残留

目的建立超高效液相色谱—串联质谱法(ultraperformanceliquidchromatography-tandemmass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定熟肉制品中10种工业染料的检测方法。方法熟肉制品样品均质后经乙腈、乙腈水溶液(1:1,V:V)分别提取后,采用冷冻离心处理去除提取液中油脂及天然大分子色素。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离后,用UPLC-MS/MS于电喷雾正离子源和多反应监测扫描模式下测定10种工业染料,基质匹配标准曲线结合稳定同位素内标法定量。结果 10种目标化合物阴性加标水平在2、5、10μg/kg下,回收率为68.5%～91.3%,相对标准偏差为2.4%～12.8%。10种目标化合物的检出限为0.05～0.7μg/kg,定量限为0.15～2.0μg/kg。用该方法对30件熟牛肉、熟猪肝、烤肠、香肠等样品进行了目标化合物的检测,未检测到工业染料残留。结论该方法操作简便、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有一定的拓展性,可为熟肉制品中工业染料残留的日常监控提供更方便、快捷的检测方法支持。     

高效液相色谱-串联质谱法测定鲜海参中的孔雀石绿及代谢物

目的建立测定鲜海参中孔雀石绿及代谢物的高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)。方法本文对行业标准GB/T 19857-2005《水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》的前处理方法进行了改进,针对海参样品粘稠、蛋白质含量高的特点,以氘代孔雀石绿、氘代无色孔雀石绿分别为孔雀石绿、无色孔雀石绿的同位素内标进行定量,高效液相色谱-串联质谱仪检测。结果孔雀石绿及无色孔雀石绿在0.5~10.0μg/kg质量浓度范围内线性关系良好(R20.999),在0.5、1.0、1.5μg/kg 3个质量浓度水平添加,平均回收率为85.0%~105.0%,相对标准偏差均小于1.4%。结论本研究建立的方法适合于鲜海参中孔雀石绿及代谢物的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定凉茶中二十种农药残留的含量

目的建立QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatographytandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定凉茶中包括霜霉威、多菌灵、噻菌灵等20种农药残留的含量。方法 5.00 mL凉茶经过10.00 mL乙腈提取,Qu ECh ERS法萃取,经Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱分离,正离子扫描,多反应监测模式进行质谱分析,外标法定量。结果 20种农残在1.0~100.0 ng/mL范围内具有良好的线性关系。添加水平为5、10、20μg/L时,方法回收率为75.37%~110.21%,相对标准偏差均小于13%(n=6),杀线威、甲萘威、联苯肼酯及噻螨酮的检出限(limits of detection,LODs)为1.0μg/L,其余16种农药LODs均为0.5μg/L。结论本研究建立的方法操作简便、快速准确,适用于凉茶中20种农药残留的快速筛查和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中磺胺类药物残留量

目的建立检测猪肉中磺胺氯哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺嘧啶及磺胺吡啶等药物残留的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)。方法样品采用乙腈提取后,浓缩提取物用正己烷脱脂净化,正离子多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)测定,外标法定量。结果磺胺类药物在5~200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.996。5种磺胺的检出限均为5μg/kg,在添加量为10.0~150.0μg/kg时回收率为90%~105%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤7%。结论建立的方法精密度、准确度较高,选择性好,操作快速、简便,能对猪肉中的磺胺类残留进行定性和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中9种氨基糖苷类抗生素

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中9种氨基糖苷类抗生素(aminoglycosides, AGs)的分析方法。方法 样品采用10 mmol/L磷酸二氢钾缓冲液作为提取液, 酶探针超声提取1 min, 通过阳离子交换固相萃取柱净化, 在电喷雾电离正离子模式下使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测, 外标法定量。 结果 经方法学验证, 在5~1000 μg/L范围内, 9种AGs均呈现良好的线性关系, 方法的检出限为5~20 μg/kg, 定量限为20~80 μg/kg。在20~400 μg/kg添加浓度范围内, 饲料中9种AGs的平均回收率为76.2%~113.2%; 日内变异系数为1.1%~8.4%, 日间变异系数为1.1%~11.6%。结论 该方法稳定、灵敏, 可同时实现饲料中9种AGs的检测, 满足饲料中AGs日常监测应用需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中6种农药残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉、多菌灵、啶虫脒、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,NH_2固相萃取小柱富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(9:1,V:V)为洗脱溶液;样品经浓缩定容后,采用Thermo C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速为0.3 mL/min,以水-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式进行测定,采用基质标准溶液外标法定量。结果 6种农药在0.005~0.25μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9973~0.9998。当添加水平为0.005、0.025、0.25 mg/kg时,6种农药在茶叶中的加标回收率为72.4%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.0%。方法定量限为0.5~5μg/kg。结论该方法操作简单、快速,可适用于茶叶中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱测定酵素中14种常见杀菌剂残留

目的建立分散固相萃取前处理技术结合超高效液相色谱-串联质谱法测定酵素中14种常见杀菌剂残留。方法酵素样品经乙腈提取、分散固相萃取吸附剂除去色素、多糖等干扰物。采用C_(18)色谱柱分离后,用超高效液相色谱-串联质谱于电喷雾正离子源和多反应监测扫描模式下进行测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 14种目标化合物在20、50、100mg/kg加标水平下,回收率为81.0%～100.3%,相对标准偏差在5.7%～12.3%之间。14种目标化合物的检出限在0.2～0.7mg/kg之间,定量限在0.5～2.0mg/kg之间。结论该方法前处理简单、快速,灵敏度和准确度高,包含种类较宽,具有一定的拓展性,适用于酵素中杀菌剂残留的日常监测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氯霉素类兽药残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考3种氯霉素类兽药残留量的分析方法。方法 样品用氨化乙酸乙酯超声提取, 提取液蒸干后用水复溶, 采用电喷雾离子化, 负离子扫描和多反映监测模式(multi reaction monitor, MRM)检测, 以保留时间和特征离子对定性, 外标法定量。结果 氯霉素和氟苯尼考在0.05~1.50 ng/mL, 甲砜霉素在0.25~7.50 ng/mL的范围内呈现良好的线性关系, 相关系数(r)均大于0.99; 方法检出限为0.1~0.5 μg/kg; 3种氯霉素类药物添加水平为0.1~5.0 μg/kg时, 平均回收率为90.8%~108.2%, 相对标准偏差为2.4%~9.8% (n=6)。结论 本方法样品前处理简单, 准确性、精密度和灵敏度均较好, 适用于猪肉中氯霉素类药物残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中呋虫胺及2种代谢物残留量

目的 建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速检测食品中呋虫胺及两种代谢物残留的分析方法。方法 样品经乙腈超声提取,C18固相萃取(SPE)小柱净化,上清液氮吹至近干,经初始比例液相流动相复溶后,过膜,UPLC-MS/MS测定,外标法定量。结果 本方法在在0.1 μg/L～200 μg/L范围内线性相关系数R_²≥0.999,粮谷、水果、蔬菜、鱼、肉、蛋、奶等22种基质中呋虫胺及其两种代谢物在5 μg/kg 、10 μg/kg 和50 μg/kg 3个加标水平下,回收率范围71.2 %～105.6 %,RSD的范围在1.3 %～9.8 %。结论 该分析方法准确度和精密度均达到农药残留检测要求,适用于分析粮谷、水果、蔬菜、鱼、肉、蛋、奶中呋虫胺及代谢物残留量。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中4种四环素类药物残留

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肝中4种四环素类药物残留量的分析方法.方法 样品经弱酸性的Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,硫酸溶液与钨酸钠溶液沉淀蛋白,HLB固相萃取柱净化,Waters ACQUITY HSS T3色谱柱分离,0.1％甲酸水溶液与乙腈作为流动相梯度洗脱,多反应监测正离子模...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中 苏丹红的残留量

目的建立禽蛋中苏丹红Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ染料残留的液相色谱-串联质谱的检测方法。方法禽蛋样品中的苏丹红经溶解、冷冻离心及过滤提取纯化,经ZorbaxSB-C_(18)(2.1 mm×50 mm, 3.5μm)色谱柱,以乙腈和0.2%的甲酸水溶液为流动相进行等度洗脱,温度为35℃,流速为0.2mL/min,外标法定量。结果在1～50μg/kg的浓度范围内,线性关系良好(r0.99),样品中的检出限0.5μg/kg,分析时间仅为5 min,加标回收率为69.5%～108.2%,相对标准偏差为1.6%～17.5%。结论该方法准确、快速、灵敏度高,适用于禽蛋中苏丹红染料的测定。