超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中15种非法添加降糖化学药物

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定保健食品中15种非法添加降糖化学药物的方法。方法样品采用乙腈超声提取,采用UPLC-MS/MS进行检测,以Atlantis?dC15 (2.1 mm×150 mm, 3μm)为色谱柱, 0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱程序为0～3min,90%A;3～15min,90%～60%A;15～28min,60%～0%A;28～29min, 0%A; 29～30 min, 0～90%A; 30～31 min, 90%A);体积流量0.3 mL/min,柱温40℃,进样体积5μL。选择ESI离子源,多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM),通过比较MRM通道中样品峰与对照品峰的分子离子峰,二级碎片离子峰等信息确定添加的化学药。结果 15种化学药物的线性范围宽,相关性好,r≥0.995,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.58%～5.12%(n=6);加标浓度为20、100、200 ng/mL时,回收率为81.0%～120.1%,检出限为0.010～0.120μg/g,定量限在0.034～0.39μg/g。应用该方法对48批样品进行了检测,其中有2批次样品中检出盐酸苯乙双胍和格列本脲。结论本方法专属性强,灵敏度高,适合用于保健食品中非法添加15种降糖化学药物的快速检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测辅助降血脂保健食品中6 种非法添加化学药物

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测辅助降血脂类保健食品中6 种降血脂药物（烟酸、普伐他汀钠、氟伐他汀钠、美伐他汀、洛伐他汀、辛伐他汀）的方法。样品经甲醇提取,Waters Acquity BEH-C18色谱柱分离,0.1%甲酸-乙腈溶液梯度洗脱,流速0.2?mL/min,电喷雾离子源正离子模式扫描,多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明：在实验条件下4?min内可快速、准确地定性定量分析6?种降血脂化学药物,分离度良好,方法检出限为4～39?μg/kg,加样回收率为80.2%～106.1%。利用本方法检测20?批降血脂类保健食品,其中3?批分别含有烟酸和洛伐他汀。本方法线性关系良好、快速、简便、准确,可作为辅助降血脂类保健食品中非法添加化学药物的定性定量检测方法。     

高效液相色谱-串联质谱法检测中成药/保健食品中非法添加的49种化学药物

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定降压降糖类中成药和保健食品中非法添加的49种化学药物的分析方法。方法 60%甲醇超声提取样品,采用Agilent pursuit 5 PFP色谱柱(100 mm×2.0 mm, 5μm),以0.1%甲酸水-乙腈为流动相, 0.3 mL/min进行梯度洗脱;柱温20℃,进样体积5μL;采用电喷雾离子源,正离子模式进行检测;通过对照品保留时间、分子离子及二级碎片离子比对定性;多反应监测(multiplereaction monitoring,MRM)下内标法定量计算含量。结果 49种化学药物在各自的考察范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;方法日内精密度的相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.18%～9.92%;日间精密度RSDs为4.29%～9.96%;回收率采用3个浓度进行加样回收实验,回收率范围为70.31%～129.35%;检出限为0.1～5.0 ng/mL。应用该方法对20批样品进行了检测,其中3批次样品中检出了格列本脲、可乐定、二甲双胍化学药物。结论 该方法专属性强、灵敏度高,可用于...     

液相色谱-串联质谱法测定减肥降脂通便类保健食品中38种非法添加药物

目的建立液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定保健食品中非法添加38种药物的方法。方法样品经甲醇超声提取,采用C18(2.1 mm×100 mm, 1.9μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.3mL/min;质谱检测器为ESI源(正离子)选择反应监测模式进行定性、定量检测。结果 38种被测组分在5～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995。高、中、低3种添加浓度的平均回收率在70.8%～107.2%之间,相对标准偏差为2.1%～5.9%。方法学检出限均低于0.2μg/g。结论该方法专属性强、灵敏度高、操作简便、测定快速,可用于保健食品中38种非法添加药物的质量检控。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中78种非法添加化学药物

建立了超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查减肥、抗疲劳和增强免疫力类保健食品中非法添加78种化学药物的方法。保健食品样品经甲醇溶剂提取、QuEChERS净化,试样以C18柱分离,多反应监测（MRM）模式进行定量与定性分析,采用外标法定量。采用ACQUITY UPLC HSS T3柱（2.1×100 mm,1.7 μm）进行分离,以乙腈和乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）作为流动相,进行梯度洗脱,质谱采用正离子和负离子同时扫描分析。在优化的色谱、质谱条件下,78种化学药物能够得到较好分离,在线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9991,检出限（LOQ）为0.5 μg/kg~420 μg/kg。各组分在三个不同加标水平下平均回收率为59.9%~120.7%,相对标准偏差（RSD）为1.3%~16.2%。运用本方法对57批次保健食品进行快速筛查,检出41批次样品含有一种或多种非法添加药物,被检出的药物为西布曲明、苄基西布曲明、氯代西布曲明、酚酞、伪麻黄碱、麻黄碱、二甲双胍、咖啡因、茶碱、番泻苷A、番泻苷B、呋塞米、大黄素和西地那非。本方法样品处理过程简单,分析时间短,准确可靠,灵敏度高,适用于保健食品中非法添加化学药物的定性与定量检测及快速筛查。     

高效液相色谱-串联质谱法测定降压类保健食品中5种α-受体阻断剂类非法添加药物的含量

目的 建立高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法检测降压类保健食品中5种α-受体阻断剂含量的检测斱法。方法 样品经甲醇提取,残留物经Waters Sunfire C_18 (100 mm×2.1 mm, 5μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,采用多反应监测正离子模式,定性和定量测定降压类保健食品中酚妥拉明、妥拉唑林、哌唑嗪、特拉唑嗪和育亨宾等5种α-受体阻断剂。结果 5种α-受体阻断剂分别在0.5～160μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.993;酚妥拉明和哌唑嗪斱法的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg;特拉唑嗪和育亨宾的检出限为2μg/kg,定量限为5μg/kg;妥拉唑林的检出限为15μg/kg,定量限为40μg/kg;添加水平分别为10～100、5～50、40～400μg/kg时,样品平均回收率为81.6%～113.5%,相对标准偏差为0.69%～4.80%(n=5)。结论 该斱法简便、快捷、准确、灵敏度高,适用于降压类保健食品中非法添加的酚妥拉明、妥拉唑林、哌唑嗪、特拉唑嗪及育亨宾等5种α-受体阻断剂的快速检测。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定保健食品中的66种非法添加物

目的 建立一种超高效液相色谱串联质谱法同时测定保健食品中66种非法添加物。 方法 样品用甲醇进行超声提取,利用超高效液相色谱质谱联用技术于10分钟min内完成检测,并利用软件对图谱进行分析。对建立的方法进行方法学考察,并对市售液体类、半固体类、粉末类及片剂4类保健品进行测定。通过保留时间及离子丰度比定性,可判断出样品中是否含有非法添加物,并通过标准曲线定量。结果 各组分在 1～200 ng/mL浓度范围内具有良好的线性（r2均大于0.993）,各化合物的检出限为7.8～42.5 μg/kg,该方法加标量为50、100、250 μg/kg时,重复测定8次,精密度为0.5%～26.3%、目标物的回收率在66.3%～120.4%之间,能满足日常检测要求。结论 该方法准确可靠、简便快速,可适用于筛查保健品中非法添加药物的抽检工作,能够减少工作量,提高检测效率,节省资源。     

液相色谱-串联质谱法测定保健食品中非法添加的18种镇静催眠类药物

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定保健食品中非法添加的18种镇静催眠类药物的分析方法。方法样品经甲醇超声提取,采用C18(2.1mm×50 mm, 1.8μm)色谱柱, 0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL/min;质谱检测器为ESI源(正离子)多反应监测模式进行定性、定量检测。结果 18种被测组分在5～100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。5、20、50ng/mL3种添加浓度的平均回收率在77.6%～98.5%之间,相对标准偏差为1.1%～5.5%。方法学检出限均低于0.2μg/g。结论该方法专属性强、灵敏度高、操作简便、测定快速,可用于保健食品中非法添加的18种镇静催眠类药物的质量监控。     

液相色谱-四极杆飞行时间质谱法对保健食品中30种降糖类非法添加化合物的快速定性检测

目的：建立液相色谱-四极杆飞行时间质谱法对保健食品中30种降糖类非法添加化合物的快速定性检测方法。方法：样品经甲醇超声提取后,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18(150 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱,10 mmol·L^-1甲酸铵的0.1%(v/v)甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。30种化合物采用电喷雾离子化正离子检测模式进行分析,建立30种化合物的分子式、一级精确质量、二级碎片离子以及保留时间在内的质谱数据库;在全离子扫描模式下,通过化合物的色谱保留时间、精确质量数、同位素分布和丰度比等信息进行定性匹配;在Target MS/MS模式下,通过二级碎片离子匹配进一步确证,同时以分子离子峰的峰面积定量,实现保健食品中多目标化合物的快速定性定量筛查。结果：该方法能同时实现30种降糖类化学物的快速定性筛查确证,30种化合物在各自的浓度范围内线性良好(r²> 0.99),检出限为5～20 ng·mL^-1。在50 ng·mL^-1、100 ng·mL^-1     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥类保健食品中10种非法添加利尿类及泻下类药物

建立一种减肥类保健食品中10种非法添加利尿类及泻下类药物的超高效液相-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。样品用甲醇超声提取,再经甲醇10倍稀释后,采用Thermo Hypersil GOLD色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.9 μm)分离,以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,多反应监测10种非法添加药物(氯噻嗪、氢氯噻嗪、氯噻酮、甲氯噻嗪、吲达帕胺、酚酞、芦荟大黄素、比沙可啶、大黄酚、大黄素)。结果显示10种非法添加药物在0.92~148.8 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.995,平均回收率70%~125%。所检13批样品中3批检出非法添加酚酞、2批检出非法添加氢氯噻嗪,阳性率为38%。本方法准确,灵敏度高,专属性好,检出限低,可用于减肥类保健食品中10种非法添加药物的定性及定量测定。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物

目的建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定保健食品中28种降糖类非法添加化合物的分析方法。方法采用Merck SeQuant ZIC-HILIC色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm),以乙腈-含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离二甲双胍等3种化合物;采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,分离苯乙双胍等25种化合物,在电喷雾离子化正离子或负离子模式下,以多反应监测方式(multiple reaction monitoring,MRM)检测。结果二甲双胍等3种化合物在进样浓度为50~1000μg/L范围内线性关系良好,妥拉磺脲等5种化合物在25~500μg/L范围内线性关系良好,其余20种化合物在5~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99。各化合物在定量限(limit of quantity,LOQ)1倍、2倍、10倍添加水平下的平均加标回收率为48.6%~134.4%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为0.1%~8.4%(n=6)。二甲双胍等3种化合物的定量限为500μg/kg,妥拉磺脲等5种化合物的定量限为250μg/kg,苯乙双胍等20种化合物的定量限为50μg/kg。结论本方法灵敏、高效,可用于测定保健食品中降糖类非法添加化合物含量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品、保健食品中一种新型他达拉非衍生物

目的 建立高效液相色谱－串联质谱法测定食品、保健食品中一种新型的非法添加物3-羟基丙基去甲他达拉非的分析方法。方法 样品采用甲醇超声提取,以Agilent Eclipse Plμs C18(2.1×100 mm, 1.8 μm) 色谱柱分离待测物,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min;在电喷雾正离子化模式下,采用多反应监测(MRM)模式检测,标准曲线进行外标法定量。结果 3-羟基丙基去甲他达拉非在2-50 ug/mL 范围内线性良好,相关系数R2≥0.999,方法检出限和定量限分别为50 ug/kg和100 ug/kg, 回收率为74.58%~117.97%, RSD≤5.0%。结论 该方法简单、准确、高效、专属性强,适用于食品和保健食品中非法添加3-羟基丙基去甲他达拉非的定性和定量检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定减肥类保健食品中27种违法添加化学药品

目的:建立一种高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）同时测定减肥类保健食品中27种违法添加化学药品的方法。方法:采用Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）,以10 mmol/L乙酸铵（用甲酸调节pH至4.0）溶液为流动相A,乙腈为流动相B,梯度洗脱,流速为0.2 m L/min。通过HPLC-MS/MS系统中多反应监测模式（MRM）对减肥类保健食品中27种违法添加化学药品进行定性和定量分析。结果:该方法线性R²均大于0.99,精密度相对标准偏差小于8.0%,不同质量浓度样品平均回收率为74.5%¹06.7%,检出限为0.2²04.2 ng/g。结论:此方法测定快速、准确、灵敏度高、分离度高,可用于减肥类保健食品中27种违法添加化学药品的检测。      

液质联用法同时检测保健食品中非法添加的13种壮阳类化学品

目的建立同时检测保健食品中非法掺入13种壮阳类化学品的液质联用方法,并对100批市售样品进行检测。方法采用液相色谱-离子阱质谱法对样品进行检测,样品经甲醇超声提取、C18色谱柱分离,以甲醇-乙腈-20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,进行梯度洗脱。在电喷雾离子化正离子和负离子模式下,以一级全扫描和二级全扫描模式检测,扫描范围为50~1000 u。结果 13种化合物的检出限为0.1~5 ng,在100批样品中,5批检测出西地那非,2批检测出他达拉非,1批检测出硫代西地那非。结论该法选择性强,灵敏度高,可以用于分析检测保健食品中是否掺入壮阳类化学品。     

高效液相色谱-质谱联用法快速检测中成药和保健食品中非法添加的12种减肥类药物

目的建立高效液相色谱-离子阱质谱联用法测定保健食品中非法添加的12种化学减肥药物(去甲伪麻黄碱、伪麻黄碱、甲基麻黄碱、咖啡因、安非他明、甲基安非他明、氯卡色林、芬氟拉明、酚酞、比沙可啶、氟西汀、布美他尼)的分析方法。方法采用资生堂CAPCELL-PAK C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm, 5μm),梯度洗脱:流动相A为含0.1%冰乙酸的0.02 mol/L乙酸铵溶液,流动相B为甲醇,流速:0.5 mL/min;扫描方式为正离子扫描;通过与对照品色谱图和质谱图的对比,对样品中非法添加的化学药物进行定性鉴别。结果本法检测上述12种化学物质,各化合物色谱峰之间分离度良好,方法的检出限为0.2～0.5 ng/mL。33批样品中,2批检测出酚酞。结论该方法灵敏、选择性强、快速,可用于中药材和保健食品中非法添加的减肥化学药品的定性检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定减肥类保健食品中3种违法添加的缓泻药成分的含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定减肥类保健食品中脱乙酰比沙可啶、双醋酚丁和比沙可啶3种违法添加的缓泻药含量的方法。方法样品用甲醇超声提取后,十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水作为流动相洗脱,以电喷雾离子源正离子模式电离,结合多反应监测模式采集多个离子对进行测定。结果 3种缓泻药成分在1.0～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9991,平均回收率为82.8%～94.6%,相对标准偏差为4.52%～6.33%,方法检出限均为25μg/kg,定量限均为80μg/kg。结论该方法回收率高,灵敏度高,重现性好,操作简便,适用于实验室的批量测定。     

用于保健食品中6种非法添加降脂类药物的快速筛查与定量分析

目的 建立超高效液相色谱-四极杆/飞行时间高分辨质谱法快速测定保健食品中烟酸、辛伐他汀、美伐他汀、洛伐他汀、去羟基洛伐他汀和洛伐他汀羟酸钠盐的方法。方法 采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱, 以0.1%甲酸(V:V)-甲醇为流动相梯度洗脱, 流速0.3 mL/min, 柱温35 ℃, 在电喷雾离子源、正离子模式下, 以多反应监测方式检测6种非法添加降脂类药物。结果 6种化合物标准品溶液浓度和检测响应的线性关系良好, 其相关系数r均大于0.998; 检出限在0.56~50.10 ng/mL, 定量限在1.67~100.20 ng/mL, 方法准确度、精密度、重复性均可满足要求。结论 该方法简单、准确、高效, 可用于保健食品中6种降脂类药物的快速筛查和定量测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测保健食品中4-甲基咪唑含量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定保健食品中4-甲基咪唑含量的分析方法。方法样品采用90%乙腈水溶液超声提取后,提取液经过Waters BEH Hilic色谱柱,根据亲水作用色谱原理分离待测物,以0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,正离子电喷雾离子化,多反应监测模式检测,超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)对样品进行分析。结果该方法用于4-甲基咪唑检测时,专属性、精密度和样品稳定性良好,线性范围在0.11～1.7ng/mL之间,相关系数r为0.9998;加标回收率在94.16%～116.1%之间,方法准确性良好;检出限为1 ng/g,定量限为3 ng/g,方法灵敏度较好。样品中检出4-甲基咪唑,含量在12.4～14.9 ng/g之间。结论该方法专属性强,准确性好,灵敏度高,适用于保健品中4-甲基咪唑的筛查和测定。