肉桂酸的合成工艺研究

研究了以吡啶为缩合剂,通过苯甲醛与丙二酸的Knoevenagel缩合反应合成肉桂酸的路线,以产物的收率作为考察指标,采用单因素多水平方法,分别研究了反应物配比、缩合剂用量、反应温度、反应时间等因素对收率的影响,确定了最佳工艺条件。最佳工艺条件下的肉桂酸收率达95%以上,并采用红外光谱对目标产物结构进行表征。该路线具有工艺简单,产率高,反应污染小,产物分离纯化容易,操作方便等优点。     

肉桂酸的合成研究

肉桂酸是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、香料、塑料、感光材料和交联剂等产品的生产中。特别是近年来，由于阿斯巴甜作为新型甜味剂的异军突起，肉桂酸作为阿巴斯甜的前手性化合物的中间体，使其需求量每年以15％～20％的速度增加，市场潜力巨大，供不应求。     

对羟基肉桂酸合成新工艺

以对羟基苯甲醛和丙二酸为原料,环己烷为溶剂,吡啶和苯胺为催化剂,经Knoevenagel缩合反应合成对羟基肉桂酸,收率可达93.6％.最佳工艺条件为:n(对羟基苯甲醛):n(丙二酸):n(吡啶):n(苯胺)=1∶1.1∶1.6∶0.1,分水回流反应lh.本工艺的显著优点是产物易分离且母液无需处理就能循环使用,循环使用5次,平均收率为93.4％,新工艺符合低成本绿色环保的要求.     

对甲氧基肉桂酸的合成研究

研究了对甲氧基苯甲醛和丙二酸的Knoevenagel反应合成对甲氧基肉桂酸。详细考察了催化剂种类和用量、反应温度、反应时间、”（丙二酸）：n（对甲氧基苯甲醛）等因素对反应结果的影响,得到了较佳的合成工艺条件。在n（丙二酸）：n（对甲氧基苯甲醛）=1．2：1、优（吡啶）：m（苯胺）=1：1复合催化剂用量为反应混合物质量的12％、反应温度90℃、反应时间4h的较佳反应条件下,产品对甲氧基肉桂酸的收率达78．8％,熔点：171-175℃（文献值170-174℃）,质量分数为99．3％。     

无溶剂微波辐射醋酸铵催化合成肉桂酸

以苯甲醛为原料,醋酸铵为催化剂,经Knoevenagel反应,采用微波辐射技术,在无溶剂条件下合成了肉桂酸。先研究了不同功率和时间下缩合反应的产率,然后用单因素试验法考察了苯甲醛与丙二酸的摩尔比、催化剂用量对反应的影响,得到反应的最佳条件:n(丙二酸)∶n(醋酸铵)∶n(苯甲醛)=1.1∶1.0∶1,微波功率640W,反应时间6min,肉桂酸产率为84.5%。     

对甲氧基肉桂酸异辛酯合成新工艺

用茴香醛、丙二酸二乙酯和异辛醇为主要原料,以L-脯氨酸/磷酸钾为催化剂,无水乙醇为溶剂,经Knoenenagel反应合成对甲氧基肉桂酸乙酯中间体,收率达83.7%。在对甲苯磺酸催化作用下,对甲氧基肉桂酸乙酯与异辛醇进行酯交换反应得到对甲氧基肉桂酸异辛酯,收率达92.3%。     

对甲氧基肉桂酸2-乙基己酯的合成

以对甲氧基苯甲醛为原料,经Knoevenagel反应合成对甲氧基肉桂酸,反应条件用正交试验法优化,即酸醛摩尔比为1.2∶1,催化剂苯胺用量为0.7mL,稀释剂甲苯15mL,反应时间2h,在此最佳条件下收率为95.3%;再以对甲苯磺酸为催化剂,用微波辐射技术,经酯化反应得对甲氧基肉桂酸2-乙基己酯,微波功率320W～400W,辐射40min,产率为85%。     

Perkin反应合成肉桂酸工艺的改进

采用对苯二酚为阻聚剂 ,对苯甲醛与乙酐以 Perkin反应合成肉桂酸的工艺进行了改进。通过正交试验 ,选择了最佳工艺 ,从而降低了反应温度 ,缩短了反应时间。最佳条件为 n(苯甲醛 ) :n(乙酐 ) :n(碳酸钾 ) =1∶ 3∶ 1 .0 8,对苯二酚 2 % (摩尔分数 ) ,反应时间 1 h,反应温度为 1 80°C,肉桂酸产率可达 74.74% ,熔点 1 32～ 1 33°C。     

α-呋喃丙烯酸的合成研究

在吡啶介质中 ,以六氢吡啶为缩合剂 ,通过糠醛与丙二酸的Knoevenagel缩合反应合成了α 呋喃丙烯酸 ,并对影响产率的因素进行了研究。结果表明 ,当n(糠醛 )∶n(丙二酸 )∶n (吡啶 )∶n (六氢吡啶 ) =1 0 0 0∶1 40 0∶2 40 0∶0 0 2 5时 ,在 95℃下反应 2 5h ,呋喃丙烯酸的产率为92 8% ,质量分数为 99 5 %。     

微波快速合成肉桂酸

以苯甲醛、乙酸酐为原料、KF／K2CO3为催化剂微波快速辐射,并用正交试验优选出最佳合成工艺条件：n(苯甲醛)：n(乙酸酐)：n(KF／K2CO3)=1：3：1.45,微波功率650W,反应6min,产率可达76.09％。     

KF/K2CO3/γ-Al2O3催化合成肉桂酸

以苯甲醛和丙二酸为原料,KF/K2CO3/γ-Al2O3为催化剂,经Knoevenagel反应,在无溶剂条件下催化合成了肉桂酸。产品用IR、1HNMR及元素分析进行表征。考察了催化剂用量、苯甲醛与丙二酸摩尔比和反应时间对肉桂酸收率的影响。结果表明:KF/K2CO3/γ-Al2O3具有良好的催化活性,较佳工艺条件为:苯甲醛10.2 mL(10.6 g,0.1 mol),n(苯甲醛)∶n(丙二酸)=1∶1.15,催化剂KF/K2CO3/γ-Al2O3用量2.5 g(含KF4.68 mmol),反应60 min,肉桂酸的平均收率达到92%以上。     

含1,2,3-三氮唑肉桂酸衍生物的合成

1,2,3-三氮唑环作为药效基团呈现出多种生物活性,以4-硝基苯甲醛为原料,合成了叠氮基肉桂酸,并以此为原料,CuI为催化剂,与端基炔烃进行1,3-偶极环加成反应,合成含1,2,3-三氮唑功能基的肉桂酸衍生物。     

以丙二酸单乙酯钾盐为原料合成肉桂酸的新方法研究

研究了肉桂酸的简便高效的合成方法。以丙二酸单乙酯钾盐为原料,利用Knoevenagel缩和法,通过改变反应条件,最终确定反应的最佳方案。结果表明,以乙醇为溶剂,丙二酸单乙酯钾盐和苯甲醛为反应物,DMAP和乙二胺联合催化,采用先缩和后碱性条件下水解的方法得到最终产物反式肉桂酸,其产率为63.7%。红外光谱测定反式肉桂酸结构。该法反应物价廉易得,反应条件温和,有较好的产量和纯度。     

肉桂酸合成新工艺研究

肉桂酸是一种重要的有机合成中间体,广泛应用与医药、香料、塑料、感光材料、缓蚀剂和交联剂等产品的生产中。特别是近几年来,其需求量每年以15%～20%的速度迅速增长,市场潜力巨大,供不应求。本文以吡啶为介质,以六氢吡啶为缩合剂,通过苯甲醛与乙酸酐的缩合反应合成了肉桂酸。并对反应物配比、缩合剂用量、反应温度、反应时间等工艺条件进行了研究,确定最佳工艺条件为：苯甲醛与乙酸酐摩尔比为1.0∶1.2,苯甲醛、吡啶与六氢吡啶的摩尔比为1.0∶2.4∶0.025,在160～170℃下回流2.0h,肉桂酸产率达89.19%。该法具有工艺简单、产率高、反应无污染、产物分离纯化容易、操作方便等优点。     

Perkin反应合成肉桂酸

以无水碳酸钾为催化荆，PEG-400为相转移催化剂，对苯二酚为阻聚剂．通过Perkin反应合成肉桂酸，研究了物料比、催化刺用量、PEG-400用量、对苯二酚用量、回流时间对产品产率的影响。最佳反应条件是n(苯甲醛)：n(乙酸酐)：n(碳酸钾)：n(PEG-400)：n(对苯二酚)=1：3：1．1：0．03：0．02．回流溢度180℃时．回流时间1．5h，肉桂酸产率呵达82.4％。     

K2O/Al2O3固体碱催化合成肉桂酸

以K2O/Al2O3固体碱为催化剂,催化苯甲醛与醋酐反应合成了肉桂酸.探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间、反应物配比、不同种类和不同方法制备的催化剂对产品收率的影响.结果表明,以K2O/Al2O3为催化剂的最佳反应条件为:固体碱用量5.0 g,反应时间1 h,反应温度160℃,苯甲醛0.05 mol,苯甲醛与醋酐摩尔比1:3.最佳合成条件下肉桂酸产率达65.4%.不同方法制得的催化剂以微波制备的较好.     

香料己烯酸的合成研究

以丙二酸和正丁醛为原料,在催化剂作用下,利用缩合反应合成己烯酸,采用FT—IR、GC—MS对产物进行了分析,鉴定存在己烯酸α-和β-N种异构体。探讨催化剂种类、带水剂、温度、反应物摩尔比和反应时间对反应产率的影响,确定适宜合成工艺条件：以醋酸铵为催化剂,n（丙二酸）：n（正丁醛）：n（醋酸铵）=1．0：1．25：0．1,甲苯为带水剂,反应温度120℃,反应时间为6．0h,产物主要为E—β-己烯酸,缩合产率达67％。该方法具有工艺简单、产率高、反应无污染、产物后处理容易等优点。