复合食品包装袋中二氨基甲苯测量不确定度评定

按照GB/T 5009.119-2003《复合食品包装袋中二氨基甲苯的测定》的方法处理分析样品,通过建立二氨基甲苯不确定度的数学模型来研究包装用复合膜袋二氨基甲苯不确定度评定的方法,同时分析测定过程中不确定度的各种来源并计算各种不确定度的分量。该检测方法不确定度评定结果为:当2,4-二氨基甲苯含量为0.5mg/L,其扩展不确定度为0.041mg/L(k=2)。     

塑料复合膜、袋溶剂残留量不确定度评估

目的为提高包装用塑料复合膜、袋中溶剂残留的检测水平,建立溶剂残留测定结果的不确定度评定方法模型。方法以GB/T 10004—2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》中溶剂残留的检测方法为基础,参考相关标准和文献系统分析该法测量结果的不确定度来源,并对不确定度各个分量进行评估和合成。结果样品中溶剂残留总量的测定结果可表示为(22.40+1.421)mg/m2,k=2,P=95%。样品中苯系物残留量的测定结果可表示为(1.748+0.090 06)mg/m2,k=2,P=95%。最小二乘法得到的拟合校准工作曲线是溶剂残留结果测量不确定度的主要来源。结论溶剂残留测量结果的不确定度可作为表征测量结果准确度的指标之一。     

用Top-down控制图法对测量塑胶中铅含量的不确定度评定

按照GB/T 27411-2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》中Top-down控制图法对塑胶样品中铅含量测量结果的不确定度进行评定。结果表明:塑胶样品中铅含量(1117 mg/kg)测量结果的扩展不确定度为43mg/kg。     

食品包装复合膜中溶剂残留的不确定度评定

本文依据GB/T 10004-2008《包装用塑料复合膜、袋干法复合、挤出复合》的标准要求,并对该方法进行改进,用顶空气相色谱法分析复合食品包装材料中残留溶剂的含量,通过计算不确定分量,经合成得到了扩展不确定度。     

食品包装复合膜袋中溶剂残留量不确定度的评定

依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的原理与方法,评定顶空-气相色谱法检测复合膜袋中乙酸乙酯含量的不确定度。乙酸乙酯测定结果的相对扩展不确定度为0.0826mg/m~2。     

食品包装复合膜袋中溶剂残留量不确定度的评定

依据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》的原理与方法,评定顶空-气相色谱法检测复合膜袋中乙酸乙酯含量的不确定度。乙酸乙酯测定结果的相对扩展不确定度为0.0826mg/m~2。     

高效液相色谱法测定食品接触材料食品模拟物中三聚氰胺含量的不确定度评定

以JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》为依据,对高效液相色谱法测定食品接触材料食品模拟物中三聚氰胺含量进行不确定度评定,结果显示四种食品模拟物中三聚氰胺含量分别为0.502±0.023mg/L(水)、0.298±0.023mg/L(10%乙醇)、7.027±0.34mg/L(3%乙酸)和0.637±0.046 mg/kg(玉米油),其相对标准不确定度均小于10%。     

能力验证非无菌药品微生物检查的不确定度评定

目的:评定能力验证非无菌药品微生物检查的不确定度。方法:根据《中华人民共和国药典(2020年版)》、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》、SN/T 4091-2015《食品微生物学测量不确定度评估指南》,对不确定度来源进行分析与评定。结果:样品236需氧菌总数1.7×10³cfu/mL,扩展不确定度U₂₃₆=0.0666log₁₀(cfu/mL),反对数取值区间(1460,1980)cfu/mL;样品316霉菌和酵母菌总数9.5×10²cfu/mL,扩展不确定度U₃₁₆=0.0744log10(cfu/mL),反对数取值区间(800,1120) cfu/mL,k=2。     

食品接触塑料制品高锰酸钾消耗量能力验证中测量不确定度评定

依据标准GB31604.2-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品高锰酸钾消耗量的测定》和CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》,评定食品接触塑料制品中高锰酸钾消耗量的不确定度。能力验证考核样品中高锰酸钾消耗量及扩展不确定度为(3.27±0.2086)mg/dm~2,k=2。     

空气中甲醛含量的测定及不确定度评定

通过酚试剂分光光度法测定了能力验证考核样品中甲醛的含量并对测量结果进行了不确定度评定。根据《化学分析中不确定度的评估指南》提供的不确定度分析思路,系统分析了影响测量不确定度的各个因素,对测量结果的不确定度进行分析、评定和表述。本次测量结果的扩展不确定度为0.015mg/m~3,主要由标准溶液的配制、标准曲线的拟合以及样品采集过程产生的不确定度所引起。因此,实验室应规范做好标准溶液的配制、工作曲线的绘制及样品采集几个关键环节,以保证测量结果准确、可靠,提高检测工作质量。     

Top-down控制图法评定塑胶铅含量测量不确定度

按照GB/T 27411—2012《检测实验室中常用不确定度评定方法与表示》中Top-down控制图法,对塑胶样品不同浓度水平的铅含量测量结果的不确定度进行评定,通过Y~U(Y)拟合曲线和方程,结果表明:塑胶样品中铅含量25~1 122 mg/kg测量结果的扩展不确定度为3~42 mg/kg。     

ICP-MS法测定添加剂预混合饲料中砷含量的不确定度评定

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定添加剂预混合饲料中砷含量,依据《测量不确定度评定与表示》对实验过程建立数学模型,并对样品称量、样品消解、样品定容、标准溶液配制、校准曲线拟合、样品测定重复性进行不确定度分析与计算。结果表明,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定添加剂预混合饲料中砷含量主要受样品消解过程的影响,扩展不确定度为0.12 mg/kg,测量结果表示方式为(1.69±0.12)mg/kg。     

压力变送器能力验证过程分析及结果评价

本文介绍了实验室参加CNAS组织的压力变送器校准能力验证活动情况,对本次能力验证过程进行了分析。按照JJF 1059. 1-2012《测量不确定度的评定与表示》以及JJG 882-2019《压力变送器检定规程》,对各校准点的各不确定度分量主要来源进行分析与评定,根据压力变送器校准的测量模型对其合成不确定度进行评定,结合测量数据计算出合成标准不确定度和扩展不确定度。根据参比实验室及参考实验室的能力验证数据,计算En值。数据表明:参比实验室参加能力验证结果为满意。     

火焰原子吸收光谱法测定饲料中铬的不确定度评定

根据JJ F1059-1999《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求[1],对火焰原子吸收法测定饲料中铬的含量进行不确定度评估,方法考虑不确定度的来源包括样品质量的称量、标准溶液配制、试剂空白中铬浓度、重复测量样品及回收率等因素,计算出各种不确定度分量并将其合成,以此计算出饲料中铬测定结果的不确定度,结果为17.0±1.7mg/kg。结果表明,影响铬测量不确定度的主要因素有重复性测量和回收率引入的不确定分量。     

电感耦合等离子体质谱测定血铅的不确定度评定

依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》,对电感耦合等离子体质谱测定全血中铅元素含量进行不确定度评估。样品采用湿法消解,电感耦合等离子体质谱仪测量,通过建立数学模型,分析样品中铅元素含量测定结果的不确定度来源,并给出各不确定度的分量。在置信水平为95%,取包含因子k=2,当全血中铅的含量为54.48 ng/m L时,其扩展不确定度为7.20 ng/m L,结果表示为X=(54.48±7.20)ng/m L,k=2。试样溶液中铅元素的质量浓度是产生不确定度的最主要来源。工作曲线配制时采用天平产生的不确定度很小,对测定结果的影响几乎可以忽略。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定保健食品中痕量铅的不确定度评定

应用测量不确定度评定原理,通过实验对微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定保健食品中痕量铅的不确定度来源及不确定度分量的定量评定进行了研究.测定结果表明,不确定度主要来源为样品溶液中铅浓度、样品测定的重复性及质控物质回收率3方面.当称样量为0.5 g时,铅含量为0.12 mg/kg,k=2(95%置信度),扩展不确定度为0.008 mg/kg,测量结果可表示为(0.12±0.008)mg/kg.     

复合食品接触材料中二氨基甲苯不确定度评定

本文依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》和CNAS-A002:2018《检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》的一般要求,分析GB/T31604.23-2016《食品接触材料及制品复合食品接触材料中二氨基甲苯的测定》测试过程中不确定度的主要来源,并建立数学模型,以探寻不确定度的主要影响因素,系统分析和量化不确定度各分量。结果表明采用气相色谱测定复合食品接触材料的不确定度主要来源为浸泡面积测量、样品重复测定和样品在前处理引入的不确定度。     

气相色谱法测定水中甲基对硫磷的不确定度评定

依据《生活饮用水标准检验方法》GB/T5750.9-2006,以二氯甲烷作为萃取剂,萃取水中甲基对硫磷,用带火焰光度检测器(FPD)的毛细管柱气相色谱仪测定,对其测量不确定度进行了评定,甲基对硫磷的测量结果为(1.01±0.08)mg/L(k=2)。     

顶空气相色谱外标法测定血液中乙醇含量的不确定度评定

目的:建立顶空气相色谱外标法测定血液中乙醇含量不确定度评定方法。方法:用顶空气相色谱法测量血液中乙醇含量,对过程中所涉及的各不确定度分量进行分析,评定测量值的不确定度。结果:血液中乙醇含量为1.95mg/m L,扩展不确定度为0.02 mg/m L。结论:各不确定度分量对评定结果影响轻微。     

采用top-down法评定化学需氧量测量的不确定度

本文采用top-down法中的控制图法对化学需氧量(COD)测定的不确定度进行了评定。通过计算,得到A2*(s)和A2*(MR)值均小于1.0,接受测量系统处于正态受控和独立性的假定;通过建立移动极差(MR-Moving Range)控制图表,确保其数据排列处于随机状态,根据不确定度的公式计算得到:50.0mg/LCOD标准样品的测量不确定度为(46.262±0.5617)mg/L。