PET/二乙基次膦酸铝的阻燃和热降解动力学研究

将二乙基次膦酸铝(Al Pi)引入到聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)中,采用垂直燃烧和氧指数等检测手段对PET复合材料的阻燃性能进行了研究,并运用热重分析仪(TG)和Flynn-Wall-Ozawa法计算了热分解活化能,进一步对热降解行为进行了深入探讨。结果表明:Al Pi用量为15%时,PET复合材料可达到UL 94V-0级,氧指数从21.2%逐渐提高到34.8%,阻燃效果较好;随着Al Pi用量的增加,改性PET材料的起始热分解温度逐渐降低,但其残炭率逐渐提高,同时当降解率(α)在0.5~0.7之间时,PET/Al Pi的降解活化能高于PET。表明Al Pi可促进PET复合材料在后期降解过程中形成更多炭层,起到隔热和隔氧的作用,有效地提高材料的阻燃性。     

二乙基次膦酸铝阻燃环氧覆铜基板的研究

采用二乙基次膦酸铝(OP1230)阻燃环氧覆铜基板。通过垂直燃烧测试考察了二乙基次膦酸铝含量对环氧基板阻燃性的影响,并采用炭层形貌观察、热失重分析、XPS分析等研究了上述阻燃体系的成炭行为和热降解历程。结果表明,OP1230的添加质量分数为15.0%时,基板阻燃性可达UL94 V-0(1.6 mm)级,阻燃胶液粘度及基板力学性能可满足覆铜板制备和使用性能要求。     

硼酸锌协效二乙基次膦酸铝阻燃PA6

采用硼酸锌(ZB)与二乙基次膦酸铝(ADP)协同阻燃聚酰胺6(PA6).对其阻燃性能和力学性能进行了探讨,并运用垂直燃烧、极限氧指数、锥形量热、热失重分析、扫描电子显微镜以及拉曼光谱对阻燃机理进行了探究.结果表明,ZB作为协效剂,与ADP的协同阻燃效果显著;当在PA6中添加1.5％(质量分数,下同)ZB和8.5％ADP...     

联枯/二乙基次膦酸铝/MHB对聚丙烯的阻燃作用

研究了联枯/二乙基次膦酸铝(ADEP)/三聚氰胺氢溴酸盐复合物(MHB)对聚丙烯(PP)的阻燃效果,并对热裂解产物成分进行分析。研究结果表明,联枯和ADEP/MHB具有良好的阻燃协效作用。当联枯和ADEP/MHB(两者的质量比为60∶40)的质量分数分别为0.25%和2.50%时,均聚PP的极限氧指数(LOI)可达到24.7%,垂直燃烧级别达到V-2;当联枯和ADEP/MHB的质量分数分别为0.25%和5.00%时,共聚PP的LOI可达到22.5%,垂直燃烧级别达到V-2。分析表明,联枯在燃烧时裂解成的二甲基苯基叔碳自由基与燃烧过程中的活性自由基结合而抑制燃烧,ADEP不会裂解成有毒的磷烷。     

二乙基次膦酸铝/三聚氰胺聚磷酸盐复配阻燃三元乙丙橡胶的性能

采用二乙基次膦酸铝(ADP)与三聚氰胺聚磷酸盐(MPP)复配填充三元乙丙橡胶(EPDM),制备了EPDM阻燃材料,研究了ADP/MPP填充量及配比对EPDM燃烧性能及力学性能的影响。结果表明,ADP与MPP复配使用,可提高EPDM的阻燃性能,二者具有协同作用;当二者总添加量为30份、质量比为2∶1时,材料的极限氧指数可达到36%,最大热释放速率下降50.2%,总释放热降低25.9%,总生烟量降低22.3%,且EPDM的力学性能能够满足使用要求,拉伸强度为19.5 MPa,扯断伸长率为427%,邵尔A硬度为78,300%定伸应力为10.3 MPa。     

二乙基次膦酸铝的合成及其协同阻燃软线材料研究

采用格氏试剂法合成了二乙基次膦酸铝,通过傅里叶变换红外光谱对反应产物进行表征,结果表明其特征峰均与二乙基次膦酸铝的特征峰相吻合,通过热失重分析了其热稳定性,结果表明热稳定性较好。将其作为阻燃剂与三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)、阻燃成炭剂聚苯醚(PPO)共同加入到软线材料中。测试软线材料的阻燃性能和热稳定性。软线材料的垂直燃烧级别可达到UL94 V-0级,达到了较好的阻燃效果。     

高纯度二乙基次膦酸铝的合成研究

以自制二乙基次膦酸钠和硫酸铝为原料,合成高纯度二乙基次膦酸铝。通过FTIR、ICP-AES和TGA分别对产物结构、纯度和热稳定性进行表征。考察了反应时间、反应温度和反应物摩尔比对产物收率的影响。实验结果表明:使用甲醛溶液对二乙基次膦酸钠原料进行预处理能制备纯度高、热稳定性良好的二乙基次膦酸铝,最佳反应条件为反应时间1.5~2.5 h,反应温度85~95℃,硫酸铝与二乙基次膦酸钠的摩尔比为0.23~0.25。     

PPS与二乙基次膦酸铝协同阻燃GF增强PBT研究

采用聚苯硫醚(PPS)与二乙基次膦酸铝复配(ALDP),对玻璃纤维(GF)增强聚对苯二甲酸丁二酯(PBT)进行无卤阻燃改性,研究了复配阻燃体系对GF增强PBT阻燃性能和力学性能等的影响。结果表明,ALDP与PPS复配具有明显的协同阻燃效果,且随PPS含量的增加,阻燃GF增强PBT的力学性能呈现先降低后增加的趋势,而热变形温度、热分解温度和高温残留率逐渐提高,最大热分解速率逐渐降低。当添加PPS与ALDP的质量分数分别为10%,15%时,阻燃GF增强PBT的阻燃性能可达到UL94 V–0级(1.6 mm),拉伸强度为97.6 MPa,弯曲强度为149.1 MPa,缺口冲击强度为7.3 k J/m2,热变形温度为210.2℃,失重50%时的热分解温度(T50%)为513.5℃,700℃时的残留率为42.08%,最大热分解速率为9.53%/min。扫描电子显微镜测试表明,PPS的加入可以促进阻燃材料成炭,且对燃烧中形成的炭化层有加固作用,有效阻隔氧气和热量的传递,从而提高阻燃材料的阻燃性能。     

二乙基次膦酸铝和OMMT在PLA中协同阻燃作用研究

采用熔融共混工艺制备了一系列聚乳酸(PLA)/二乙基次膦酸铝(AHP)和PLA/AHP/有机蒙脱土(OMMT)复合材料,并通过热失重分析、极限氧指数、垂直燃烧和锥形量热仪测试研究了AHP和OMMT对PLA复合材料热稳定性和阻燃性能的影响,探讨了AHP和OMMT协同阻燃的作用机理。结果表明,相比于PLA/AHP复合材料,PLA/AHP/OMMT复合材料表现出更优异的热稳定性和阻燃性能,材料的最大热分解温度提高了约3℃,而且能够通过垂直燃烧UL 94 V–0级别测试,同时材料的热释放速率峰值、平均热释放速率、平均质量损失速率等都出现显著降低,这证实AHP和OMMT在PLA基体中具有明显的协同阻燃效果。扫描电子显微镜观察材料燃烧后残炭的微观形貌发现,与PLA/AHP相比,PLA/AHP/OMMT的炭层更加连续、致密,红外结果显示该炭层中有"类陶瓷"结构生成,起到了促进成炭及稳定炭层结构的作用,这是AHP和OMMT发挥良好协同阻燃效果的原因。     

二乙基次膦酸铝协同含磷有机硅阻燃PA66热分解动力学

以聚酰胺66 (PA66)为基体,二乙基次膦酸铝(AlPi)和多聚苯磷酰硅油(PPSO)为阻燃剂,在密炼机上通过熔融共混制备了阻燃PA66,采用热重分析仪表征了阻燃PA66的热稳定性,通过Kissinger法(K法)和Flynn-Wall-Ozawa法(FWO)法分析了阻燃剂对材料热分解活化能的影响,并通过Coats-Redfern法进一步分析了材料的热分解机理和反应级数。实验结果表明,单独加入AlPi时,降低了材料的热分解活化能,使材料的分解提前,随着PPSO的加入,后期热分解活化能增加,提高了材料的热稳定性。纯PA66的机理函数G(α)=1–(1–α)~(1/4) (0.10≤α≤0.90),反应级数为1/4,其为相边界反应分解机理;10% AlPi阻燃PA66的机理函数G(α)=α~2 (α≤0.35,α≥0.70)和G(α)=α~(3/2)(0.40≤α≤0.65),反应级数分别为2和3/2,整个分解过程均为相边界反应分解机理;6% AlPi+2% PPSO阻燃PA66的机理函数G(α)=α+(1–α)ln(1–α) (α≤0.50)和G(α)=[–ln(1–α)]~3 (α≥0.50),反应级数分别为1和3,其分解机理分别为二维扩散的分解机理、随机成核和随后生长分解机理。     

新型阻燃剂二乙基次膦酸铝的合成研究

以自制的二乙基次膦酸钠及铝盐为原料,合成了标题化合物.通过采用ICP、FT-IR对产物进行表征.并对其反应条件,如反应温度、反应体系pH及反应物初始浓度进行研究,实验表明,其反应最佳条件:在反应体系的pH为2～3,二乙基次膦酸钠初始浓度为0.25 mol/L,反应温度为75℃时,合成高磷含量,热稳定性强的二乙基次膦酸铝...     

低熔点玻璃协效二乙基次膦酸铝阻燃PA66/GF复合材料研究

采用低熔点玻璃等质量替代传统的三聚氰胺聚膦酸盐(MPP)阻燃剂,与二乙基次膦酸铝(Al Pi)复配协效阻燃玻纤增强尼龙66 (PA66/GF)。相比MPP体系,低熔点玻璃能够大幅度缩短材料的UL94垂直燃烧时间,但低熔点玻璃当与MPP共存时,垂直燃烧性能受到负面影响。锥形量热结果表明低熔点玻璃代替MPP后,材料的成炭过程相比MPP体系滞后,但是炭层质量提高,表现为炭层致密度和强度均提升。300 h湿热老化后,Al Pi复配低熔点玻璃阻燃体系能够有效减少阻燃剂的析出。低熔点玻璃的引入对材料的力学性能具有一定的负面影响。     

湿热老化对二乙基次膦酸铝阻燃增强PA66的影响研究

研究湿热老化对无卤阻燃玻纤增强尼龙66(FR/PA66/GF)的影响,其中无卤阻燃剂为二乙基次膦酸铝(Al Pi)复配聚磷酸三聚氰胺(MPP)。研究发现材料的阻燃性能在湿热老化后有所提升,但MPP在湿热老化过程中水解析出大量三聚氰胺晶体,向体系中引入一定比例的芳香尼龙6I/6T,通过限制PA66分子链运动,可以有效改善阻燃剂的析出行为。同时,芳香尼龙的引入可以提升材料的成炭能力,从而提升材料的阻燃性能。     

水滑石在二乙基次膦酸铝阻燃PA66/GF材料中的应用

采用双螺杆挤出造粒工艺制备二乙基次膦酸铝(AlPi)阻燃玻璃纤维增强尼龙66(PA66/GF)复合材料,研究水滑石替换传统三聚氰胺聚膦酸盐(MPP)对复合材料综合性能的影响。结果表明：水滑石含量增加会导致复合材料拉伸强度及悬臂梁缺口冲击强度降低,水滑石添加质量分数为6%时,复合材料拉伸强度由122 MPa降低至114 MPa,悬臂梁缺口冲击强度由8.3 kJ/m²降低至7.6 kJ/m²,但弯曲强度及弯曲模量有所增加。当水滑石添加质量分数超过6%时,燃烧后碳层强度及致密性明显提升,材料可获得稳定的V-0阻燃等级。锥形量热测试分析进一步证明水滑石的引入可以降低引燃时间(TTI)、平均热释放速率(mHRR)和总热释放量(THR),参与提升碳层强度及致密性,改善复合材料阻燃性能。     

无卤阻燃剂二乙基次膦酸铝的表面改性

硅烷偶联剂KH550,KH560和KH570被用于对二乙基次膦酸铝粉体阻燃剂的表面改性。经该法改性的二乙基次膦酸铝粉体的吸水率被明显降低,在PBT中的相容性被提高,并且在PBT中的分散度也得到提高。该改性方法有效地解决了利用化学沉淀法制备该阻燃剂时粉体易团聚的问题。     

缩合磷酸铝在二乙基次膦酸铝阻燃PA66/GF材料中应用评估

在二乙基次膦酸铝阻燃PA66/GF的体系中,研究了缩合磷酸铝替代三聚氰胺聚磷酸盐对材料力学性能和阻燃性能的影响。通过UL-94垂直燃烧和锥形量热评估其对材料阻燃性能的影响,结果显示缩合磷酸铝能够有效缩短垂直燃烧时间,提升UL94阻燃等级,但是,锥形量热的评估结果却与垂直燃烧相反,对阻燃表现出负面影响,归因于滞后的成炭过程。同时,缩合磷酸铝的使用对材料的力学性能产生不利影响,当添加超过一定比例后,材料的灼热丝性能会降低。     

苯基次膦酸锌阻燃改性聚乳酸材料

采用共沉淀法合成了苯基次膦酸锌(ZnP)并对其进行表征,在此基础上通过熔融共混技术制备了一系列聚乳酸/苯基次膦酸锌(PLA/ZnP)复合材料,采用热重分析,极限氧指数测试（LOI）,UL 94垂直燃烧测试、微型量热(MCC)研究ZnP对复合材料热稳定性、阻燃性能以及燃烧性能的影响。研究表明,ZnP可以提高复合材料的热分解温度和成炭性,30 %（质量分数,下同）ZnP使得复合材料的分解温度相对于纯PLA上升8 ℃,750 ℃成炭率达到18.5 %;此外,ZnP可以提高复合材料阻燃性能,PLA/ZnP30的极限氧指数达到24.0 %,并通过UL 94 V-2级别,热释放速率峰值相对于PLA降低了24.9 %,有效提高了复合材料火灾安全性。     

竹基多孔碳协同二乙基次膦酸铝催化阻燃环氧树脂及作用机理研究

利用可再生资源为协效剂,将竹基多孔碳（PCM）与二乙基次膦酸铝（AlPi）添加于环氧树脂（EP）,研究了PCM协同AlPi催化阻燃EP复合材料性能及作用机理。结果表明,PCM(3%)与AlPi(4.4%)复合于EP后,复合材料的极限氧指数（LOI）由纯EP的24.6%提高到42.6%,UL 94测试达到V-0级,热释放速率峰值降低60.7%,PCM协同AlPi催化阻燃EP的效果显著。热失重-红外光谱联用、热失重-质谱联用、X射线光电子能谱及拉曼光谱研究揭示,PCM具有催化AlPi在气相释放二乙基次膦酸捕捉自由基,在凝聚相形成氧化铝、磷酸铝和焦磷酸铝,提高炭层的耐热氧化能力及促进类石墨炭层形成的作用。