硫酸-氢氟酸分步法提纯石墨的工艺研究

用硫酸与氢氟酸分步对原料石墨进行酸浸提纯,分别研究了硫酸和氢氟酸的反应温度、用量、反应时间对提纯效果的影响。采用外加磁场的反应器,大大缩短反应时间,提高反应效率。制取高纯石墨的最佳条件为:硫酸反应温度为80℃,6 mol/L的硫酸用量90 m L,反应时间为2 h;氢氟酸反应温度为50℃,质量分数20%的氢氟酸用量为80 m L,反应时间为2 h。经过硫酸-氢氟酸提纯之后的石墨,固定碳质量分数从79.03%可提高到98.65%,此工艺能有效缓解我国高纯石墨依靠进口的局面,应用前景广阔。     

高温焙烧法制备高纯石墨的试验研究

鉴于当前石墨高温提纯工艺生产周期长、焙烧能耗高、非连续性生产、操作环境恶劣等现状,通过在石墨精矿中添加提纯助剂,改进焙烧工艺,分析相关高温除杂机理,研究了盐矿比、焙烧温度以及恒温时间对石墨烧成纯度的影响。结果表明,在盐矿比1.5%,焙烧温度2 500 ℃,恒温时间4 h的工况条件下,石墨烧成料的固定碳含量可以达到99.991 5%,为石墨高温连续提纯工业化设备的研制提供了最优的设计参数。     

莫桑比克某球形石墨提纯试验

为了获得锂离子电池的阴极材料级别球形石墨,试验通过酸种类、酸用量、浸出温度、浸出时间、酸洗次数等条件试验,获得了莫桑比克球形石墨酸法提纯的最佳工艺参数,并将球形石墨品位从95.68%提高至99.95%,达到了锂离子电池的阴极材料级别要求,确定莫桑比克球形石墨可以用作锂离子电池的阴极材料,对促进莫桑比克石墨矿的开发具有重要意义。     

碱酸法制备高纯石墨试验研究

以黑龙江某地细鳞片石墨浮选精矿为原料进行碱酸法提纯试验,探讨了碱酸法提纯的最佳工艺条件。研究表明:在NaOH用量3.0 g（碱固比0.6:1）、焙烧温度750℃、焙烧时间40 min、浸出水用量50 mL、酸浸HCl浓度1.0 mol/L、用量40 mL、酸浸时间40 min的条件下,通过碱熔焙烧-水浸出-酸浸的工艺可将石墨固定碳含量由95.89%提升至99.94%。随着反应的进行以及物相的变化,杂质最终演变成可溶性物质,以洗涤的方式被去除;水浸出过程中保持弱碱性环境,有利于硅酸钠的溶解。      

石墨提纯方法进展

详细介绍了目前国内外石墨提纯的各种方法,主要有浮选法、碱酸法、氢氟酸法、氯化焙烧法和高温提纯法,系统地阐述了它们的基本原理、工艺条件、研究进展以及在实际生产中的应用情况,在进行了各种方法的优缺点对比之后,得出经过改进的碱酸法仍不失为工业提纯石墨的最好方法。     

宜黄晶质石墨碱法提纯研究

本文选用江西宜黄石墨矿为原料,采用正交试验研究方法,用熔碱法进行提纯,可得到品位为93.92%以上的石墨.得出最佳提纯方案为NaOH石墨为10.6,碱熔温度为500℃,碱熔时间为60min,HCl加入量(对石墨)为40%,酸浸时间为40min.     

隐晶质石墨提纯研究

对目前国内外石墨提纯的常用方法进行了评述。采用高温熔融法对隐晶质(土状)石墨进行了研究并确定了最佳工艺条件。结果表明，高温熔融法可使固定碳85．60％的隐晶质石墨提纯至97．86％左右。     

真空蒸馏法制备高纯金属钙的热力学及工艺研究

对真空蒸馏法制备高纯金属钙的热力学及动力学进行了详细的计算,对预蒸馏及蒸馏分别进行试验研究,优化了高纯钙真空蒸馏提纯工艺。确定了预蒸馏温度700℃,预蒸馏时间40 min;蒸馏温度850℃,蒸馏时间60 min。同时,研究发现不锈钢蒸馏装置内壁镀铬能有效的防止蒸馏装置材质对蒸馏产物的污染,经过一次蒸馏即可获得纯度高达99.998%的高纯金属钙。     

区域熔炼制备高纯金属的综述

在电子和半导体工业中需要纯度很高的金属,普遍用于这些金属和半导体提纯的有效方法就是区域熔炼。目前1/3的元素和数百种无机、有机化合物都能通过区域熔炼提纯到很高的纯度。本文对区域熔炼的原理、实际操作的影响因素、设备选择及应用方面进行了综述。     

湖南某地隐晶质石墨提纯试验研究

以湖南某地隐晶质石墨为原料,经过水热-酸-络合浸出、氢氟酸除硅得到纯度为99.98%的石墨。以单因素变量法探究了络合剂种类及添加量、反应温度、反应时间、盐酸添加量、石墨原料及氢氟酸添加量的最佳条件。结果表明,在水热温度150℃、时间60 min、协同添加EDTA+TA络合剂(与原料质量比为6%和2%)、质量分数为37%的盐酸添加量为1 m L/g,再经过质量分数为40%的氢氟酸0.4 m L/g去除硅,能获得最高碳含量石墨。试验对低温下提纯石墨有一定参考价值。     

无氟少酸浮选分离石英与长石的试验研究

在无氟少酸条件下, 采用阴阳离子混合捕收剂浮选分离物理化学性质、结构构造等方面均十分相似的石英和长石, 将石英砂SiO₂ 含量从86%提高到97%以上, Fe₂O₃ 含量降到0.065%, 为新沂石英砂矿实现无氟生产提供了依据。     

超声-混酸法提纯微晶石墨

采用超声-混酸法对湖南郴州微晶石墨进行了提纯实验,通过XRD、SEM和激光粒度分析等测试手段对提纯前后的样品进行了物相、形貌和粒度分析。结果表明:采用优化的提纯工艺可将微晶石墨固定碳含量从81.54%提高到99.97%;超声处理不会显著影响微晶石墨的层状结构,但颗粒因机械效应和空化作用而破碎;随着超声时间的增加,微晶石墨粒度逐渐减小,颗粒表面变光滑,固定碳含量也相应增加。     

石墨浮选精矿碱酸法制备高纯石墨

以固定碳含量92.49%的石墨浮选精矿为原料,采用改进碱酸法(增加了碱洗工序)纯化制备高纯石墨。分析了Si、Al、Fe等主要杂质元素的存在形态,考察了烧碱用量、焙烧温度/时间、水浸液固比/温度/时间以及酸浸硫酸浓度/温度/时间等因素对提纯效果的影响,研究了Si、Al、Fe等杂质在纯化过程中的行为走向。结果表明,石墨浮选精矿中的杂质主要为石英、绢云母等,采用改进碱酸法可以获得高纯石墨,产品固定碳含量可达到99.95%; 采用硫酸浸出可以很好地脱除Si、Al等杂质,而对Fe、Ca等金属离子杂质脱除效果不理想。纯化过程对石墨晶体结构和片状微观形貌均没有造成明显影响。     

大田细鳞片石墨的提纯试验研究

以福建大田县产细鳞片石墨(含碳量为90.94%)为原料,采用碱酸法时其进行提纯实验研究,并分析了各工艺因素对提纯效果的影响.最佳工艺条件为:碱熔过程中焙烧温度600℃,时间90rain,NaOH溶液浓度38%,NaOH/石墨质量比26.8%;酸浸过程中酸浸温度70℃,酸浸时间120min,盐酸浓度10%,HCI/石墨质量比3.84,在此条件下所制得的石墨固定碳含量达到98.74%.     

低碳含量石墨制备可膨胀石墨研究

为解决低碳含量石墨采用环保氧化剂膨胀容积低的问题,本研究采用低碳含量(93%)石墨,以H2O2-H2SO4-(NH4)2S2O7作复合氧化插层剂,得到一种由低碳含量石墨制造膨胀石墨的技经最佳的工艺方法.石墨、H2O2、H2SO4、(NH4)2S2O7的最佳质量比为1∶0.18∶3.0∶0.10,最佳反应温度为50℃,最佳干燥温度为30℃.在此最佳工艺条件下,石墨的膨胀容积不低于210ml/g,满足了柔性石墨生产的需要.     

微晶石墨除杂脱硅研究

针对微晶石墨中硅杂质难脱除的特点，进行了高温碱法结合氢氟酸法除硅的研究，发现氢氟酸和氢氧化钠加入量对提纯效果的影响最为显著,它与焙烧时间、焙烧温度和酸浸时间一起对石墨的提纯效果有显著影响。在合适工艺条件下,可得到固定碳C含量≥99．5％的高纯石墨产品。焙烧样品水洗干净与否直接影响样品的最终固定碳含量，硅杂质脱除效果不佳的重要原因,是高温碱处理后残留的钠离子与待处理的铝、硅杂质离子反应,生成不溶性的冰晶石[Na3AlF6]及硅氟酸钠的缘故。     

细鳞片中碳石墨的浮选提纯研究

对品位为81%左右、含有半石墨的难选细鳞片石墨提纯进行了浮选法试验研究,目的在于提高石墨的品位及回收率.在经过正交试验及磨矿细度和矿浆浓度等调优试验后,得到品位为95.15%的高碳石墨及品位为90%的中碳石墨,选矿回收率达到92.84%.     

HClO4/HNO3混合酸法制备无硫可膨胀石墨研究

探索了以高氯酸-硝酸混合酸为复合氧化插层剂、冰乙酸为辅助插层剂,制备无硫可膨胀石墨的工艺。其最佳反应条件为:石墨∶混合酸∶冰乙酸为1∶2∶(1￣1.5),混合酸中浓硝酸与高氯酸之比值为1,氧化温度为40℃,氧化时间为1h,该条件下制备的无硫可膨胀石墨的膨胀容积可达240mL/g,灰分为0.9%。