铌改性SBA-15介孔分子筛催化合成油酸异丙酯

采用浸渍法合成Nb-SBA-15介孔分子筛。经XRD、BET等测试手段表明Nb-SBA-15介孔分子筛具有SBA的高度有序的二维六方介孔结构。对Nb-SBA-15催化合成油酸异丙酯进行研究,结果表明,Nb-SBA-15中Nb的质量分数为15%,醇酸物质的量比2.5∶1,反应温度170℃,反应时间4 h,酯化率达到64.24%。     

介孔分子筛B-SBA-15催化合成油酸乙酯

通过间接合成法得到催化剂B-SBA-15,用XRD表征催化剂的结构。用油酸和乙醇的酯化反应评价催化剂B-SBA-15的催化性能。结果表明B-SBA-15具有介孔分子筛催化剂SBA-15的结构特征。还考察了反应条件对酯化反应的影响,得到最佳条件为:硅硼物质的量比7∶100,催化剂质量为总反应物质量的1%,反应温度120℃,酸醇物质的量比1∶2.5,反应时间5 h。     

Zn-SO4^2-/SBA-15制备、表征及催化合成月桂酸甲酯

采用无溶剂法将ZnO,（NH4）2SO4与煅烧的主体材料SBA-15分子筛进行人工研磨混合后焙烧,制备了Zn-SO2^4-/SBA-15改性介孔分子筛。并采用X射线衍射、红外光谱、N2吸附-脱附、TG分析方法对试样进行了表征,结果表明,制得的Zn-SO4^2-/SBA-15保持高度有序的介孔一维六角结构。用Hammett指示剂法测定了催化剂ZnO-SO4^2-/SBA-15表面酸强度为2.8-3.3,酸量为2.42 mmol/g。并将催化剂用于月桂酸与甲醇的酯化反应中,采用正交实验确定较佳的工艺条件为：反应时间为10 h,n（月桂酸）/n（甲醇）为1∶15,催化剂质量为1.0 g,在此条件下月桂酸甲酯的反应收率为85.4%。实验表明所合成的固体酸催化剂具有良好的催化性能。     

介孔分子筛SBA-15中胰蛋白酶组装及催化活性研究

在酸性条件下以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源、非离子表面活性剂Pluronic P123为模板剂合成了介孔分子筛SBA-15,将其作为载体,对胰蛋白酶进行了固定化研究。其固定化后的装载量、温度、粘度等指标表明,固定化后的酶仍具有较高的酶活性,这为胰蛋白酶的实际应用提供了理论基础。     

BaO/SBA-15介孔分子筛催化裂解高抗冲聚苯乙烯反应研究

采用直接水热合成法分别制备了BaO(CaO,MgO)/SBA-15介孔分子筛并催化高抗冲聚苯乙烯(HIPS)裂解反应,通过转化率、液体收率以及苯乙烯单体选择性判断催化剂催化活性。结果表明,BaO/SBA-15催化效果最佳。因此本实验主要制备BaO/SBA-15介孔分子筛,通过小角XRD以及氮气吸附脱附对其结构进行了表征。结果表明:Ba的引入并没有明显改变SBA-15的结构特性,其中BaO/SBA-15(60)的比表面积和孔容最大,分别是809.0m2·g~(-1)和1.07cm3·g~(-1)。另外,考查了硅钡物质的量的比、反应温度、催化剂用量、反应时间以及反应压力对HIPS催化裂解反应结果的影响,得到的较佳反应条件如下:硅钡物质的量的比60∶1、反应温度430℃、反应时间为30min、催化剂用量为4%(催化剂与原料质量比)、真空度0.02 MPa,在上述条件下,转化率和液体收率分别可达97.7%(质量分数)和93.1%(质量分数)。此外,考察了催化剂的重复回用性能,结果表明重复回用6次后,HIPS的转化率和液体产物收率没有显著减少。     

加压下介孔分子筛Mo-MCM-41负载SO24-/ZrO2催化合成松香甲酯

采用浸渍的方法制备了SO24/ZrO2/Mo-MCM-41,通过XRD、FI-IR及Py-IR对合成的材料进行了表征.结果表明,负载后的介孔分子筛与Mo-MCM-41相比,仍具有介孔结构且具有良好的长程有序性,具有大量的B酸和L酸中心.将合成的材料用于催化合成松香甲酯,结果表明,SO24-/ZrO2/Mo-MCM-41具有较好的催化活性,较适宜的反应条件为n(松香):n(甲醇)=1:4,反应温度220℃,反应时间3 h,催化剂用量0.2 g(占松香质量4%).     

加压下介孔分子筛Mo-MCM-41负载SO_4~(2-)/ZrO_2催化合成松香甲酯

采用浸渍的方法制备了SO42-/ZrO2/Mo-MCM-41,通过XRD、FI-IR及Py-IR对合成的材料进行了表征。结果表明,负载后的介孔分子筛与Mo-MCM-41相比,仍具有介孔结构且具有良好的长程有序性,具有大量的B酸和L酸中心。将合成的材料用于催化合成松香甲酯,结果表明,SO42-/ZrO2/Mo-MCM-41具有较好的催化活性,较适宜的反应条件为n(松香)∶n(甲醇)=1∶4,反应温度220℃,反应时间3 h,催化剂用量0.2 g(占松香质量4%)。     

H3PWl2O40/Y-β催化油酸甲酯的绿色合成

采用 Y-β复合分子筛负载 H 3 PWl2 O 40为催化剂(H 3 PWl2 O 40/Y-β),对油酸与甲醇酯化反应合成油酸甲酯进行了研究,考察了催化剂质量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对酯化率的影响。实验结果表明,该催化剂具有催化性能高、易回收、可以重复使用等优势。最佳反应条件为：油酸的物质的量为0.1 mol、醇酸物质的量比为1.8、催化剂质量为1.2 g、反应时间为90 min。最佳反应条件下的酯化率达到94.7%。     

H3PWl2O40/Y-β催化油酸甲酯的绿色合成

采用Y-β复合分子筛负载H3PWl2O40为催化剂（H3PWl2O40/Y-β）,对油酸与甲醇酯化反应合成油酸甲酯进行了研究,考察了催化剂质量、醇酸物质的量比、反应时间及催化剂重复使用次数等因素对酯化率的影响。实验结果表明,该催化剂具有催化性能高、易回收、可以重复使用等优势。最佳反应条件为：油酸的物质的量为0.1mol、醇酸物质的量比为1.8、催化剂质量为1.2g、反应时间为90min。最佳反应条件下的酯化率达到94.7%。     

聚甲基丙烯酸甲酯/介孔分子筛复合材料的合成与性能研究

采用超声波分散技术,通过原位聚合方法制备聚甲基丙烯酸甲酯/介孔分子筛SBA-15复合材料(PMMA/SBA-15).通过红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、热质量分析、物理机械性能等对复合材料的结构和性能进行测试和研究.研究结果表明,与纯PMMA相比,PMMA/介孔分子筛SBA-15复合材料有较好的热稳定性.当SBA-15的质量分数为0.6%时复合材料的拉伸强度和冲击强度分别提高了13.29%和24.20%.     

铈改性SBA-15介孔分子筛的合成及催化性能

利用浸渍法制备了铈改性的介孔材料Ce-SO^2-1-SBA-15采用XRD、红外光谱和N2吸附脱附测定等手段对样品进行了表征。结果表明,制得的复合材料保持载体SBA-15高度有序的介孔二维六角孔道结构。用Hammett指示剂法测定了改性介孔材料表面pH为1.8,属于固体酸。用0.1mol/L的硫酸高铈浸渍SBA-15,焙烧温度为300℃焙烧时间3h,通过乙酸正丁酯的合成反应考察催化剂Ce-SBA-15的制备,酯化率为95.7％。     

介孔分子筛SBA-15-HSO3合成ETBE反应本征动力学研究

用水热法直接合成了含磺酸基的介孔分子筛SBA -15 -HSO₃ 。采用X 射线衍射、N₂ 吸附-脱附分析方法对试样进行了表征。表征结果显示, 制得的SBA -15 -HSO₃ 具有高度有序的介孔二维六角结构, 并且有较大的比表面积、孔容和孔径。以乙醇和叔丁醇为原料, SBA -15-HSO₃ 为催化剂合成乙基叔丁基醚(ETBE), 建立了反应动力学模型。反应过程在钢密封间歇反应釜中进行, 且消除了内外扩散的影响。改变原料浓度和反应温度得到了醚化反应本征动力学实验数据。线性回归得动力学方程r=kC^1.5_A C^-0.5_B , 求得频率因子为1 .3 ×10⁷ h^-1 , 活化能为52 .86 kJ/ mo l。根据机理近似推导出的动力学方程r=k′C^1.5_A C^-0.5_B , 频率因子为1 .2×10⁷ h^-1 , 活化能为52 .56kJ/ mol。因此, 可近似认为表面反应是反应的速率控制步骤。     

Cu/SBA-15催化苯甲醇氧化制苯甲醛

利用水热合成方法,在原位条件下合成了Cu/SBA-15催化剂。对合成的催化剂分别采用X射线衍射(XRD)和FTIR进行表征,结果表明,Cu的加入没有影响SBA-15介孔结构的形成,Cu没有进入SBA-15的骨架而与硅、氧形成M—O—Si键。在不添加任何助剂的条件下,以Cu/SBA-15为催化剂,质量分数为30%的双氧水为氧化剂,研究了苯甲醇催化氧化制苯甲醛反应,探讨了反应温度、反应时间以及双氧水用量对反应的影响。研究表明,在水为溶剂,反应6 h,反应温度353 K条件下,苯甲醇的转化率可达47.6%,苯甲醛的选择性可达84.8%,催化剂重复使用4次其活性基本保持不变。     

TiAl-5Nb在熔融LiCl-Li2O中的热腐蚀行为

采用浸没法研究了TiAl-5Nb金属间化合物在熔融LiCl-Li2O中的热腐蚀行为。TiAl-5Nb在750℃熔融LiCl-Li2O的抗腐蚀性能优于KS310不锈钢。TiAl-5Nb在腐蚀初期出现了较快的腐蚀，而后其腐蚀速率减慢并趋于平缓。TiAl-5Nb经熔融LiCl-Li2O腐蚀后，形成了双层结构的腐蚀膜：外层较厚由γ-LiAlO2晶粒构成，内层较薄由Ti的氧化物(Li2TiO3，TiO2)构成。γ-LiAlO2的快速生长导致了TiAl-5Nb腐蚀初期的快速腐蚀，而腐蚀后期较慢的腐蚀速率归因于Ti的氧化物构成的内层具有较好的保护性。     

Zr—ZSM-5／SBA-15催化氧化一萃取模拟油脱硫性能研究

以P123为模板剂,在水热条件下采用后合成法制备了ZSM-5／SBA-15复合分子筛,以其为载体,负载不同比例的硫酸锆制备催化剂,并进行XRD、BET、N2吸附一脱附表征。结果表明,复合分子筛同时具有介孔分子筛SBA-15和微孔ZSM5型沸石的特点。适量硫酸锆的引入并没有改变复合分子筛的结构,但其衍射峰的强度有所降低。以硫质量分数为500μg／g模拟油进行氧化脱硫实验,考察了Zr离子负载比例、反应温度、反应时间、氧化剂用量等工艺条件对脱硫率的影响。结果表明,Zr（20％,质量分数）-ZSM-5／SBA-15催化效果最好,在模拟油体积为30mL的条件下,0．08g四乙基溴化铵,反应温度50℃,反应时间120min,剂油质量比为1：40,v（H202）／v（油）为0．02时脱硫率可达84．56％。     

白云鄂博铌精矿碳还原直接合金化热力学研究

本文针对使用铌精矿代替铌铁合金在精炼炉的环境下进行直接合金化炼钢的过程,使用FactSage软件进行还原剂为C时,不同Nb2O5活度系数、温度、碱度、渣成分下[Nb]/Nb2O5值进行热力学平衡计算.综合分析结果表明,Nb2O5活度系数成为影响其还原进入钢液的重要因素之一;C作为还原剂时的有利条件为高温、低碱度、低（FeO）;（TiO2）对于[Nb]/Nb2O5的影响较小.使用《矿物炼钢》中类似体系的共存模型结果计算了C还原Nb2O5反应的吉布斯自由能随温度和碱度的变化.结果表明C还原Nb2O5反应的AG随碱度升高而增大,随温度的升高而降低.LNb随碱度升高而降低,随温度的升高而升高.     

柠檬酸氧钒配合物改性SBA-15对苯乙烯催化氧化的研究

以柠檬酸酸化的偏钒酸铵为金属活性组分的前驱体,采用浸渍法和水热合成法制备催化剂V-SBA-15,用XRD、N2吸附-脱附法、FT-IR等手段表征合成的样品。结果表明,采用浸渍法和水热合成法制备的V-SBA-15均保持介孔分子筛的六方孔道结构,钒氧化物在SBA-15分散均匀。将样品用于苯乙烯氧化制苯甲醛反应,在优化条件下苯乙烯转化率可达76.3%,苯甲醛选择性为86.7%。