L型半胱氨酸保护合成纳米金簇及检测水中Cu~(2+)的研究

以氯金酸(HAuCl_4)为金原子前驱体、半胱氨酸(L-Cys)为还原剂和保护剂,在60℃、8 h下采用"一步法"合成荧光性强、分散性好的金纳米簇(L-Cys-Au NCs),考察了金纳米簇的稳定性及对水中Cu~(2+)的荧光响应规律。实验表明,L-Cys-Au NCs置于80 mmol/L NaCl溶液中25 d内不老化,化学稳定性好; L-Cys-Au NCs探针对Cu~(2+)的选择性好,不受水体中常见阳离子的干扰,与Cu~(2+)的荧光响应快,稳定时间短; L-Cys-AuNCs探针荧光强度与Cu~(2+)浓度在5～200μmol/L范围内呈良好的线性关系,Cu~(2+)回收率在95.2%～105.3%,检测限为0.48μmol/L。L-Cys-AuNCs作为Cu~(2+)探针应用,方法简单、测试快捷、选择性高、稳定性好,有望用于水体中Cu~(2+)的定性、定量检测。     

菠萝蛋白酶金纳米簇模拟酶活性比色法检测Hg~(2+)

制备了具有模拟过氧化物酶活性的菠萝蛋白酶-金纳米簇,可催化3,3′,5,5′-四甲基联苯胺(TMB)-H_2O_2体系显色。因此,构建了Bromelain-AuNCs-TMB-H_2O_2-Hg⁽²⁺⁾比色传感平台,并对该体系的催化显色反应机制进行了研究。本方法检测Hg(2+)比色传感平台,并对该体系的催化显色反应机制进行了研究。本方法检测Hg⁽²⁺⁾的线性范围为6.25 nmol/L～3.5μmol/L,检出限为4.3 nmol/L。本方法成本低,简便可行,选择性好,为环境水样中的Hg(2+)的线性范围为6.25 nmol/L～3.5μmol/L,检出限为4.3 nmol/L。本方法成本低,简便可行,选择性好,为环境水样中的Hg⁽²⁺⁾检测提供了一种新方法。     

可检测Fe~(3+)的萘酰亚胺席夫碱荧光探针的合成及性质研究

通过醛胺缩合反应,合成了一种萘酰亚胺席夫碱荧光探针(L)。探针L的分子结构通过1H NMR进行了鉴定。紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱测试结果表明探针L可选择性识别Fe~(3+)离子,并且具有可视化识别特点。     

氨水中Fe~ (2+)、Fe~(3+)含量的控制及分析方法

介绍了氨水中Ｆｅ２＋、Ｆｅ３＋含量的控制指标及其分析原理和分析方法     

一种新型咔唑席夫碱的合成及对Fe~(3+)荧光识别研究

以9-氨基咔唑与2-羟基-1-萘甲醛为原料,设计合成了一种新型咔唑类席夫碱化合物。通过核磁共振光谱、质谱、红外光谱和元素分析对其结构进行表征,利用荧光光谱研究了目标化合物对不同金属离子的荧光识别性能,采用质谱和密度泛函理论(DFT)分析其与Fe~(3+)结合作用模式。结果表明,目标化合物通过荧光猝灭可选择性识别Fe~(3+),原因是与Fe~(3+)配位后引发了分子内的光诱导电子转移过程有关。     

Cu~(2+)辅助合成金纳米晶

贵金属纳米晶因其具有优异的催化、电学和光学等性能,被广泛应用于各个领域。由于它们的性能主要决定于其尺寸、形貌和微观结构,因此,贵金属纳米晶的可控合成十分重要,是近些年的热点研究问题。本文用Cu~(2+)取代传统种子生长法合成金纳米棒时所加入的Ag~+,并通过调节Cu~(2+)的浓度,研究其对金纳米晶生长的影响。结果表明,和Ag~+的影响不同,Cu~(2+)的参与可以导致类球形的Cu/Au纳米颗粒的形成。     

Fe~(2+)与Fe~(3+)对臭氧化污泥减量工艺出水的除磷研究

研究选用Fe~(2+)、Fe~(3+),以臭氧化污泥减量化工艺中出现的超标磷出水为水样,对不同n(TFe)/n(TP)、n(Fe~(2+))/n(TFe)、p H下的除磷效果进行了对比实验。结果表明,Fe~(3+)的效果优于Fe~(2+),其各自的适宜p H分别为7和8。Fe~(2+)与Fe~(3+)混合投加,n(Fe~(2+))/n(TFe)在0~0.5变化时,能得到较高的除磷率。对于TP质量浓度为2.7 mg/L的出水,在n(TFe)/n(TP)=3.6、n(Fe~(2+))/n(TFe)=0.5、p H=8条件下,除磷效果能达到GB 18918-2002的一级A排放标准。运用响应曲面设计对实验进行了模拟优化,得到除磷率与影响因素之间的关系方程并优化了工艺参数,通过实验验证了其准确性,优化的工艺条件为:n(TFe)/n(TP)=4.28,n(Fe~(2+))/n(TFe)=0.4,p H=8.42。     

反溶剂沉淀法合成Fe~(3+)掺杂ZnO纳米结构及其可见光催化性能

以氯化胆碱-草酸低共熔溶剂(ChCl-OA DES)为溶剂,ZnO和Fe_2O_3为原料,通过简单的反溶剂沉淀法制备出不同掺杂浓度的Fe~(3+)掺杂ZnO (Fe-ZnO)纳米结构。采用SEM、XRD、拉曼光谱、XPS等手段对所制Fe-ZnO结构与形貌进行了表征。结果表明,Fe-ZnO是由直径为20～30 nm纳米晶组装而成的微米棒。不同掺杂浓度的Fe-ZnO纳米晶均为六方铅锌矿结构,Fe~(3+)很好地进入ZnO晶格。同时考察了所制Fe-ZnO的光吸收特性和光催化活性,发现Fe~(3+)掺杂使其吸收峰红移至可见光范围,有效增强了可见光区域的催化活性。当Fe掺杂量为1.0%(atom)时,样品的光催化活性最好,比ZnO增大了约102倍。这说明Fe~(3+)掺杂可改善ZnO对可见光光子的捕获能力。     

用MIBK萃取分离Fe~(3+)和Cr~(3+)

<正> 后藤于1958年报告了用甲基异丁基酮(MIBK)在盐酸介质中萃取多种金属离子的结果,表明了在一定条件下用MIBK来分离金属离子的可能性。本文进一步探讨了用MIBK萃取Fe~(3+)的最佳条件;Fe~(3+)、Cr~(3+)萃取分离的工业可能性;并简要地从理论上对用MIBK萃取Fe~(3+)的机理进行定性的说明。     

高吸水树脂吸附Mg~(2+)和Fe~(3+)的研究

在不同浓度的氯化镁和硝酸铁溶液中加入高吸水树脂,通过自然吸附的作用,经一定时间后,用火焰原子吸收分光光度计测定吸附后溶液的吸光度,确定溶液放入高吸水树脂后的Mg2+和Fe3+的浓度,从而计算出高吸水树脂对Mg2+和Fe3+的吸附量。结果表明:当溶液浓度为400~600μg/ml时高吸水树脂吸收Mg2+较多;当溶液浓度达到400ug/mL时,高吸水树脂对Fe3+的吸附基本达到平衡。     

应用于氧化还原电池的Fe~(3+)/Fe~(2+)电解液研究

以Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)为正极电解液的氧化还原电池,用循环伏安、交流阻抗、充放电等方法研究了在硫酸体系中的电化学行为。结果显示,Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)反应是准可逆过程,当硫酸的浓度为0.50 mol/L时,峰电流最大,Fe(Ⅱ)扩散系数Dc为2.276×10-6cm2/s;在0.37 V下的电化学极化阻抗为2.238Ω/cm2;与锌溶液组成电池,在20 mA/cm2进行循环充放电,充电电压在1.65~1.72 V,放电电压在1.11~1.25 V,电流效率为80%~97%,电压效率为65%~75%,能持续稳定循环110次。     

透闪石绒对水溶液中Fe~(3+)的吸附研究

以透闪石绒矿物材料为水溶液中Fe~(3+)的吸附剂,考察吸附剂用量、振荡时间、反应温度等对吸附性能的影响。结果表明:吸附剂最佳用量为0.1g;吸附反应在5min后可达到吸附动态平衡;温度变化对吸附性能影响不明显。通过平衡吸附实验获得吸附等温线,符合Langmuir吸附等温式。     

离子陷阱脱除Fe~(3+)的工艺研究

以铝合金为还原剂,采用离子陷阱进行了去除Na Cl溶液中Fe3+的研究。研究了Na Cl溶液流速、温度、初始Fe3+浓度和Na Cl质量分数等操作条件对Fe3+去除效果的影响规律。结果表明,随着流速减小、温度升高、初始Fe3+浓度增大和Na Cl质量分数增大,Fe3+的脱除率升高。在质量分数为3.5%的Na Cl溶液流量为10L/h,温度为60℃,初始Fe3+浓度为10mg/L时,Na Cl溶液中Fe3+的去除率可达95%以上。     

Fe~(3+)对厌氧产甲烷体系的影响及生物有效性研究

通过间歇实验建立厌氧产甲烷体系,研究不同Fe~(3+)含量对厌氧颗粒污泥消化过程的影响。结果表明,当Fe~(3+)的质量浓度为0~40 mg/L时,甲烷产量随着Fe~(3+)含量增加而增加,加快了微生物对挥发性脂肪酸(VFAs)的利用;高含量Fe~(3+)(质量浓度50~100 mg/L)抑制厌氧产甲烷过程。当Fe~(3+)的质量浓度在40 mg/L时,获得最大甲烷气体体积1.578 L,较对照提高了36.32%。利用Gompertz模型拟合可得,最大产甲烷产率和甲烷潜在产量分别达到11.06m L/h和1.640 L,延滞时间缩短了3.98 h。脱氢酶和F420的质量浓度分别为27.23μg/L和54.85μg/L。且Fe~(3+)的质量浓度在40 mg/L时,污泥对Fe~(3+)水溶态和离子交换态利用率分别提高了90.36%和54.55%,总利用率达25.32%,生物有效性得到提升。     

方酰化双罗丹明型荧光探针的合成及对Fe~(3+)的识别

以罗丹明乙二胺、方酸二乙酯为原料合成了一个Fe3+荧光探针RSQ,其结构经1HNMR,MS,元素分析表征。通过荧光光谱法研究了RSQ在V(CH3CN)∶V(H2O)=95∶5溶液中对Fe3+的识别特性。结果表明,RSQ可作为荧光探针选择性识别Fe3+,识别过程是可逆的。     

Fe~(3+)掺杂α-Al_2O_3纳米颗粒的结构及发光性能

采用化学沉淀法制备出了平均颗粒尺寸分别为12、82和229 nm、Fe含量相同的Fe~(3+)掺杂α-Al_2O_3颗粒,并对其晶胞参数、显微结构、禁带宽度及发光性能进行了研究。结果表明:不同尺寸Fe~(3+)掺杂α-Al_2O_3颗粒均为纯α-Al_2O_3相;随着样品颗粒尺寸增大,禁带宽度减小,晶胞参数先减小后增大;平均颗粒尺寸为12 nm的Fe~(3+)掺杂α-Al_2O_3纳米颗粒晶格常数为a=b=0.478 3 nm、c=1.304 7 nm,禁带宽度为4.06 eV,305 nm激发下展现出了良好的发光性能,且其颗粒完全分散、尺寸分布较窄(5～55 nm),在超纯水中可形成稳定胶体。     

溶胶凝胶水热法制备Fe~(3+)掺杂纳米TiO_2的应用研究

钛酸正丁酯为前驱体、聚乙二醇(PEG-4000)为模板剂,溶胶凝胶水法制备Fe3+掺杂纳米二氧化钛,考察其对苯酚光催化降解性能。在水量2mL、乙醇量45mL、冰醋酸2.5mL、pH值1.5和Fe3+掺杂量0.07%(Fe3+/Ti4+物质的量比)条件下,可得到平均孔径为3.73nm、孔径分布范围2.8~11.4nm、孔容为0.412cm3/g和比表面积为108.794m2/g的Fe3+掺杂纳米二氧化钛粉末,对苯酚降解率达到87.6%,比未掺杂提高了18.3%。     

KSCN分光光度法测定Fe~(3+)条件研究

应用KSCN分光光度法对Fe~(3+)含量测定条件进行了优化。探讨了最佳显色条件和测定条件,并讨论了共存离子对Fe~(3+)测定的影响。该法操作简单、准确度和精密度高且选择性好,适合于水溶液中Fe3+含量的测定。     

有机相金纳米簇的优化合成及表征

采用一种新的方法来合成有机相金纳米簇,在甲硫氨酸修饰的水相金纳米簇的基础上,利用静电诱导理论用十六烷基三甲基溴化铵将表面修饰合成具有两亲性的金纳米簇,对合成条件进行优化,利用其亲水、亲油性用不同极性的溶剂溶解并进行表征,得出用相对介电常数为10.97的乙醇/正己烷溶剂可得到溶解性好、稳定的有机相金纳米簇。     

BTBCT-Tb~(3+):纳米氧化物粒子合成及表征

本文采用溶剂热液法合成纳米氧化物乳液,在纳米硅中引入无机及金属离子,使制备的BTBCT-Tb3+:纳米氧化物乳液的稳定性更好。以4,4'-bis(1',1',1'-trifluoro-2',4'-butanedione-6'-yl)-chlorosulfo-o-terphenyl(简称BTBCT)为配体、铽为中心离子,纳米氧化物为载体,制备BTBCT-Tb3+纳米氧化物分散液,采用SEM、TEM、荧光光度计进行表征。研究表明,制备的BTBCT-Tb3+:纳米氧化物粒子的粒径为50~60nm、BTBCT-Tb3+纳米氧化物缓冲溶液分散液存放时间大于6个月;BTBCT-Tb3+:纳米氧化物分散液的特征与Tb3+的特征发射峰491,546,587nm处相同,且在546nm处强度最大。