Au@Ag纳米三棱锥的制备及对塑化剂的快速检测

建立了一种快速便捷的检测手段实现塑化剂灵敏检测。以前期合成的金三角片为基础,在其表面包覆银壳层,形成金-银核-壳纳米结构后作为SERS(表面增强拉曼散射)活性基底,结晶紫作探针分子具有较好的灵敏度和重现性,BBP(邻苯二甲酸丁基苄酯)和DEHP(邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯)的检测灵敏性提高,检测限分别达到了10-9、10-7mol/L,酒中BBP的检测限为1. 3 mg/kg,Au@Ag纳米三棱锥作SERS基底为食品中的塑化剂检测提供了一种手段。     

介孔硅包金棒多聚体的制备及其对塑化剂的SERS检测

以种子生长法制备金纳米棒,用介孔硅包覆在金棒外,制备出高活性表面增强拉曼(SERS)基底。以乙醇和半胱氨酸诱导金纳米棒进行组装,再于金棒外包裹介孔硅壳层,制备出介孔硅包金棒多聚体SERS基底。以结晶紫(CV)为SERS探针,考察基底的灵敏性及重复性,并对邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)塑化剂进行SERS检测。结果表明,基底的灵敏性较高,重复性较好,对BBP塑化剂的检测限可达10^(-8) mol/L,且该基底在添加了中毒剂量(1.3 mg/kg)BBP的某在售白酒中可以检测出添加的塑化剂,因此该基底有望应用于实际食品检测中。     

介孔硅包金棒多聚体的制备及其对塑化剂的SERS检测

以种子生长法制备金纳米棒,用介孔硅包覆在金棒外,制备出高活性表面增强拉曼(SERS)基底。以乙醇和半胱氨酸诱导金纳米棒进行组装,再于金棒外包裹介孔硅壳层,制备出介孔硅包金棒多聚体SERS基底。以结晶紫(CV)为SERS探针,考察基底的灵敏性及重复性,并对邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)塑化剂进行SERS检测。结果表明,基底的灵敏性较高,重复性较好,对BBP塑化剂的检测限可达10~(-8) mol/L,且该基底在添加了中毒剂量(1.3 mg/kg)BBP的某在售白酒中可以检测出添加的塑化剂,因此该基底有望应用于实际食品检测中。     

气相色谱法测定6种邻苯二甲酸酯痕量组分的固相萃取条件研究

利用固相萃取技术富集了水中6种邻苯二甲酸酯类:邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)。借助均匀设计法及计算机回归建模优化技术对6种邻苯二甲酸酯类的固相萃取条件进行了设计与优化,得到最佳固相萃取条件为:洗脱剂配比(正己烷与丙酮的体积比)30∶1,洗脱体积2 mL,洗脱速率为4 mL/min,上样速率8 mL/min。富集后的样品用带电子捕获器的毛细管气相色谱检测,方法的线性范围为1~1 000μg/L(DMP、DEP、DOP),0.2~100μg/L(DBP、DEHP),0.1~100μg/L(BBP);线性回归方程的相关系数为0.997 0~1.000,检测限为0.01~0.4μg/L,方法回收率为69.0%~117.0%,相对标准偏差为2.2%~9.5%。     

金纳米双锥体的制备及对食品污染物的快速检测

制备了一种新颖、可靠、快速的检测平台用于检测食品中多种化学污染物。通过种子两步生长法合成出金纳米双锥体,采用消耗诱导分离法获得纯度接近100%的金纳米双锥体,利用液-液界面自组装法制备出大面积致密的金纳米双锥体表面增强拉曼散射（SERS）活性基底。研究表明,以结晶紫（CV）作为拉曼探针分子,该基底具有较好的SERS灵敏性和重复性;而且对抗生素孔雀石绿（MG）、农药残留福美双（THR）和塑化剂邻苯二甲酸卞酯（BBP）的检测灵敏性较高,检测限分别达到10^-9、10^-9、10^-8 mol/L,对酒中BBP的检测限为1.3 mg/kg。     

液液萃取-气相色谱-质谱联用测定水中的邻苯二甲酸酯类化合物

本文建立了液液萃取-气相色谱-质谱法对地表水和生活饮用水中的三种邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。结果表明:目标物三种邻苯二甲酸酯类化合物在12 min内可以全部检出,且分离效果较好;在0~10.0 mg/L内,各组分标准曲线的线性相关系数均在0.995以上;方法检出限为:邻苯二甲酸二乙酯(DEP):2μg/L;邻苯二甲酸二丁酯(DBP):2μg/L;邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP):2μg/L;相对标准偏差:邻苯二甲酸二乙酯(DEP):1.9%~4.5%;邻苯二甲酸二丁酯(DBP):1.3%~7.1%;邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP):2.4%~3.3%。该方法操作易于操作,结果准确,适合用于地表水和生活饮用水中的邻苯二甲酸酯类化合物的检测。     

微波辅助萃取气质联用法测量PVC中的酞酸酯

采用微波辅助萃取气质(GC/MS)联用技术测量PVC中的PAEs检测方法,选择了邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)、邻苯二甲酸苯甲基丁基二酯(BBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)4种标物进行溶剂萃取、准确度、精密度以及方法检出限等多方面的研究。4种标物的方法检出限均在0.2~0.6μg/kg,精密度为3.16%~7.45%,回收率为91.3%~96.1%。该方法操作简便、准确,具有较好的实用性。     

湘江水中邻苯二甲酸酯类环境激素的研究

采用分散液液微萃取-高效液相色谱法测定湘江株洲段水体中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)和邻苯二甲酸丁苄酯(BBP),利用正交实验优化了萃取条件,分析其污染水平分布,并进行生态风险评价。结果表明:4种邻苯二甲酸酯类物质普遍检出,∑PAEs的浓度范围为22.39～27.4μg/L,其中DBP为主要污染物。利用商值法对PAEs进行生态风险评价,各种物质均存在潜在生态风险。     

液-液萃取法提取水环境中PAEs污染物的萃取剂筛选

选取不同有机溶剂作为萃取剂提取水环境中邻苯二甲酸酯(PAEs)污染物,以筛选合适萃取剂。结果表明,正己烷和乙酸乙酯1∶1混合液对5种PAEs单品的回收率和可操作性均较优,适宜作为水环境PAEs污染物含量分析检测时的萃取剂。此外,乙酸乙酯溶剂对环境中的邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)回收率较高,可达到97. 57%;石油醚和乙酸乙酯1∶1混合溶液对BBP和邻苯二甲酸二甲酯(DMP)回收率可以达到94. 12%和92. 62%;二氯甲烷对邻苯二甲酸二正丁酯(DBP)的回收率可以达到了94. 21%。     

一步合成邻苯二甲酸丁苄酯

1 前言 随着我国PVC制品的产量迅速增加,对增塑剂的需求增长很快,使主要增塑剂邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)处于长期供不应求的状态中,而邻苯二甲酸二丁酯(DBP)国外已开始逐步陶汰,邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)在增塑剂中所占的比重一直很低。因此发展特殊性能的BBP已经是势在必行。2 性质 邻苯二甲酸丁苄酯,分子式C_(19)H_(20)O_4结构式     

酞酸酯物质在皂河水体中的环境行为研究

分析皂河水体和沉积物中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)四种物质的含量,用DMP进行吸附研究,探讨p H值和DMP初始浓度对吸附等温特性的影响。结果表明,皂河水体和沉积物中四种物质浓度范围分别为为0.004~3.44μg/L和1.1~6.12μg/g;在一定的浓度范围时,DMP在沉积物上的吸附速率先快后慢,吸附等温线以Langmuir方程拟合最佳。沉积物对DMP的吸附随着p H的增大而减小,初始浓度增大,平衡吸附量增大最后趋于稳定。     

近期实施的涂料系列标准

<正>1)GB/T 30646—2014《涂料中邻苯二甲酸酯含量的测定气相色谱/质谱联用法》。规定了采用气相色谱/质谱联用法测定涂料中邻苯二甲酸酯的含量。适用于涂料及涂料用原材料中各种邻苯二甲酸酯含量的测定。包括但不限于列举的邻苯二甲酸酯,如邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯     

驯化活性污泥对邻苯二甲酸丁基苄酯的降解

活性污泥对邻苯二甲酸丁基苄酯（BBP）降解研究结果表明，活性污泥能在1d内降解90％以上的BBP，是一高效的对邻苯二甲酸丁基苄酯降解菌群。活性污泥对邻苯二甲酸丁基苄酯降解符合一级动力学特征，在100、300和500mg／L浓度范围内的降解动力学方程分别为Inc=-0．0699x＋5．6171、     

RoHS2.0限制4种邻苯二甲酸酯，医疗设备2021年纳入管控

欧盟官方公报(OJ)发布了RoHS2.0修订指令(EU)2015／863,正式将邻苯二甲酸（2-乙基己基）酯(DEHP),邻苯二甲酸甲苯基丁酯(BBP),邻苯二甲酸二丁基酯(DBP),邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)列入附录II限制物质清单中,至此附录II共有10项强制管控物质,详见表1。     

PVDF负载银纳米花SERS基底膜的制备及对阿霉素的高灵敏检测

利用聚偏氟乙烯(PVDF)的疏水特性结合表面增强拉曼光谱(SERS)技术对抗肿瘤药阿霉素(DOX)进行灵敏检测。首先，合成了形貌大小均一的花状银纳米颗粒(Ag NFs)，通过涂布将其负载至PVDF薄膜表面形成具有SERS活性的基底膜。选取结晶紫(CV)评估Ag NFs-PVDF基底膜的SERS性能，对不同浓度的阿霉素标准液进行检测，考察其检测限。最后结合有机相沉淀法去除蛋白质，在消除干扰的同时，提升人体血清中阿霉素检测灵敏度。结果表明，血清中DOX检测限为0.25μg·mL^-1。因此，该基底为未来临床药物浓度的监测提供了一种快速、便捷、低廉且高效的检测手段。     

增塑剂BBP和DBS在不同温度下的热降解行为研究

采用裂解气相色谱-质谱法研究了在氦气环境下邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)和癸二酸二丁酯(DBS)2种增塑剂在不同温度(500~700℃)下的热降解行为,并根据主要裂解产物及其相对含量的变化对BBP和DBS的裂解机理进行了探讨。结果表明,在较低温度时,BBP主要裂解产物为2-丁烯、苯甲醇、邻苯二甲酸酐及苯甲酸苄酯等;DBS为2-丁烯、环壬酮及癸二酸等。     

欧盟禁止儿童玩具和护理用品使用某些邻苯二甲酸酯

欧盟国家一致同意永久地在儿童玩具和儿童护理用品中限制使用某些邻苯二甲酸盐类(或酯)。欧盟新法规规定，禁止在各种儿童玩具和儿童护理用品中使用邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁酯(DBP)和邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)；3岁以下儿童玩具中禁止使用邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、     

食品塑料包装材料中增塑剂含量测定与迁移研究

利用高效液相-三重四级杆串联质谱测定了丙烯腈-苯乙烯食品塑料包装材料中邻苯二甲酸酯(PAEs)的含量。结果显示,该包装材料中均检测到邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己烷)酯(DEHP)和邻苯二甲酸苯甲基丁酯(BBP),其中DEHP的含量最高。考察浸泡溶剂、浸泡时间和浸泡温度对PAEs迁移量的影响,结果显示,脂溶性溶剂和高温条件有助于食品包装材料中PAEs的释放,而在室温条件下,PAEs的释放量有限。由于目前大多数食品通常在室温甚至低温下贮藏,因此,日常食品包装材料中PAEs对食品的污染程度很低,没必要恐慌。     

气质联用法对塑胶中邻苯二甲酸酯含量测定的不确定度研究

塑胶产品中邻苯二甲酸酯的含量受到日益关注,文章对添加了六种邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP),邻苯二甲酸(2-乙基已基)酯(DEHP),邻苯二甲酸二辛酯(Dn OP),邻苯二甲酸二异壬酯(DINP),(邻苯二甲酸二异葵酯)DIDP)的塑胶样品进行索氏萃取,采用气相色谱—质谱联用方法对萃取液进行分析测试,重点分析了测试过程中不确定度的主要来源,并计算标准不确定度、合成不确定度和扩展不确定度。     

气相色谱–质谱法测定玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯增塑剂

建立了气相色谱–质谱法测定玩具涂层中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)等6种邻苯二甲酸酯类增塑剂的分析方法,确定了适宜的微波辅助萃取条件为:以二氯甲烷为萃取剂,萃取温度60°C,萃取时间25 min。在试验选定的条件下,以该方法测定玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂,以峰面积对质量浓度线性回归,线性范围在0.5~50 mg/L,则相关系数大于0.999,最低检出限为0.5~1.0 mg/L,加标回收率在83.5%~105.6%之间,相对标准偏差小于5.8%。该方法操作简便快速,准确度和灵敏度高,适合于玩具涂层中6种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的同时测定。