介孔分子筛SiW12/SBA-15催化合成柠檬酸三丁酯

:将硅钨酸负载在纯硅介孔分子筛SBA-15的表面上,XRD结果表明负载型催化剂SiW12/SBA-15具有纯硅SBA-15的介孔结构.将该催化剂用于合成柠檬酸三丁酯的酯化反应.采用正交实验考察了反应温度、催化剂用量、酸醇摩尔比对柠檬酸转化率的影响,得出最佳反应条件为:反应温度120℃、催化剂用量为总物料质量的1.5%、酸醇摩尔比1:4.在此条件下反应4 h,柠檬酸转化率可达到91.5%,产物的纯度为99.3%.     

碳基固体酸催化柠檬酸三丁酯的合成

研究了碳基固体酸催化柠檬酸与正丁醇酯化反应合成绿色增塑剂柠檬酸三丁酯的反应过程。考察了反应时间、酸醇的配比、碳基固体酸用量等因素对反应的影响。结果表明,当柠檬酸与正丁醇物质的量比为1:4.5,催化剂用量为3.0 g/1 mol柠檬酸,反应4.0 h,转化率在99%以上,以上表明,碳基固体酸对柠檬酸三丁酯的反应有较好的催化性能。     

SO42-改性的锆交联黏土固体酸催化合成柠檬酸三丁酯

制备了SO4 2 -改性的锆交联黏土固体酸催化剂 (A) ,用于柠檬酸 (B)和正丁醇 (C)的酯化反应 ,与浓硫酸 ,钠基膨润土和锆交联黏土作催化剂的情况相比 ,SO4 2 -改性的锆交联黏土作催化剂时柠檬酸的转化率和产物的纯度更高。同时考察了催化剂用量w(A)、酸醇量比n(B)∶n(C)、反应时间 (t)、反应温度 (θ)对其催化合成柠檬酸三丁酯 (D)的影响 ,并对合成的产物进行红外光谱分析及气相色谱分析。实验结果表明 :SO4 2 -改性的锆交联黏土固体酸催化柠檬酸与正丁醇的酯化反应的最佳反应条件为 :反应温度为 15 0℃ ,n(B)∶n(C) =1∶4,反应时间 3 .5h ,催化剂用量占反应投料总质量的百分比w(A) =1.2 % ,柠檬酸的转化率达 96 .6 0 % ,反应产物柠檬酸三丁酯的质量分数w(D) >99 0 0 %     

固体超强酸Tm-SO_4~(2-)/TiO_2催化合成柠檬酸三丁酯

制备固体超强酸催化剂Tm SO2-4/TiO2,应用于柠檬酸和正丁醇的酯化反应,与浓硫酸和SO2-4/TiO2等不同催化剂进行比较,并通过单因素实验对酸醇摩尔比、催化剂用量和反应时间等酯化反应条件进行了优化。实验结果表明,Tm SO2-4/TiO2的催化性能优于其他催化剂,用于合成柠檬酸三丁酯反应的柠檬酸转化率达94 4%,柠檬酸三丁酯选择性为99 2%,产率达93 6%,产品纯度>99%。重复使用5次后,催化活性仍高达93 1%。Tm SO2-4/TiO2催化合成柠檬酸三丁酯的最佳合成条件为n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4,反应时间3 5h,催化剂用量占总投料量的质量分数为1 5%。     

固体酸催化剂A104合成柠檬酸三丁酯的研究

以柠檬酸和正丁醇为原料,以自制的固体酸催化剂A104合成无毒增塑剂柠檬酸三丁酯。探讨了催化剂用量、酸醇物质的量比、反应时间、反应温度对反应结果的影响,对合成的产品进行了红外光谱分析。实验结果表明,自制A104催化合成TBC的最佳工艺参数:催化剂用量6%,n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4,苯用量10mL,反应时间1h,转化率99.8%,产品纯度>98%。催化剂经重复使用5次,活性未见明显降低。     

SO42-改性的锆交联黏土固体酸催化合成柠檬酸三丁酯

制备了SO42-改性的锆交联黏土固体酸催化剂(A),用于柠檬酸(B)和正丁醇(C)的酯化反应,与浓硫酸,钠基膨润土和锆交联黏土作催化剂的情况相比,SO42-改性的锆交联黏土作催化剂时柠檬酸的转化率和产物的纯度更高.同时考察了催化剂用量w(A)、酸醇量比n(B)∶n(C)、反应时间(t)、反应温度(θ)对其催化合成柠檬酸三丁酯(D)的影响,并对合成的产物进行红外光谱分析及气相色谱分析.实验结果表明SO42-改性的锆交联黏土固体酸催化柠檬酸与正丁醇的酯化反应的最佳反应条件为反应温度为150 ℃,n(B)∶n(C) = 1∶4,反应时间3.5 h,催化剂用量占反应投料总质量的百分比w(A) =1.2%,柠檬酸的转化率达96.60%,反应产物柠檬酸三丁酯的质量分数w(D)>99.00%.     

钛酸四丁酯催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂,酯化合成柠檬酸三丁酯。确定了优惠反应条件:酸醇比为1:4.1,反应温度为150℃,反应时间为4.5h,催化剂用量为柠檬酸质量的1.2%,酯化率达到99%以上,用GC/MS色质联用仪检测产品纯度在99.5%以上。     

柠檬酸三丁酯合成工艺的改进

以柠檬酸和正丁醇为原料在固体酸催化作用下合成柠檬酸三丁酯。找到 种廉价易得、无污染且催化活性较高的无机氯化物作催化剂,并确定了优化反应条件:醇酸摩尔 4 0 1,氯化物用量3％(以酸重量为基准),反应温度为110～160℃,反应时间3.0～3 5h,转化率达95％以上,产品纯度>99％。     

强酸性树脂催化制备柠檬酸三丁酯

以强酸性树脂为催化剂合成柠檬酸三丁酯。主要考察了催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间及催化剂重复使用对酯化反应的影响。结果表明酯化反应的最佳条件为:醇酸摩尔比为5.5∶1,催化剂用量为柠檬酸质量的11%,反应温度为130℃,反应时间为小时4 h,此条件下酯转化率达到91%以上。并且经过简单处理后可以重复使用。     

固体超强酸Tm-SO2-4/TiO2催化合成柠檬酸三丁酯

制备固体超强酸催化剂Tm-SO^2-₄/TiO₂,应用于柠檬酸和正丁醇的酯化反应,与浓硫酸和SO^2-₄/TiO₂等不同催化剂进行比较,并通过单因素实验对酸醇摩尔比、催化剂用量和反应时间等酯化反应条件进行了优化。实验结果表明, Tm-SO^2-₄/TiO₂的催化性能优于其他催化剂,用于合成柠檬酸三丁酯反应的柠檬酸转化率达94.4%,柠檬酸三丁酯选择性为99.2%,产率达93.6%,产品纯度>99%。重复使用5次后,催化活性仍高达93.1%。Tm-SO^2-₄/TiO₂催化合成柠檬酸三丁酯的最佳合成条件为n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4,反应时间3.5 h,催化剂用量占总投料量的质量分数为1.5%。     

S2O82-/ZrO2-SiO2催化合成柠檬酸三丁酯

以S2O82- /ZrO2-SiO2固体酸为催化剂,以柠檬酸、正丁醇为原料合成柠檬酸三丁酯,考察了影响反应酯化率的各种因素,确定了反应的最佳条件。实验表明:当n(Zr):n(Si)=1:13时,催化剂用量为0.75g,醇酸比为1∶4,反应温度140℃,反应时间3.5h,柠檬酸的转化率可达98.3%。     

稀土固体超强酸催化剂SO2-4/TiO2/La3+催化合成柠檬酸三辛酯

以稀土固体超强酸SO2-4/TiO2/La3+为催化剂,柠檬酸和正辛醇为原料合成柠檬酸三辛酯,考察了影响反应的因素,并对合成的产品进行红外光谱分析.结果表明,加入0.05 mol柠檬酸,醇与酸物质的量之比为5.5:1,催化剂用量1.0 g,反应温度为170～180 ℃,反应时间60 min时,酯化率可达97.7%.该催化剂易于回收,且可重复使用,催化效果好、操作简单、无环境污染等.     

乙酰柠檬酸三丁酯的生产和应用

由柠檬酸和正丁醇在复合催化剂存在下合成柠檬酸三丁酯。它再与醋酐于复合催化剂下合成乙酰柠檬酸三丁酯。酯化反应的最佳条件为:柠檬酸与正丁醇的物质量之比为1:3．5,于100℃～130℃反应,催化剂质量为柠檬酸的0．8％,反应时间2．8 h,酯化率>99．4％,纯度>99．5％;乙酰化最佳反应条件为:柠檬酸三丁酯与醋酐物质的量之比为1:1．4,于60℃～85℃反应时间为1．4 h,催化剂用量为柠檬酸三丁酯的0．01％(质量),乙酰化转化率>99．5％,纯度为99.5％。     

负载型MoO_3催化合成柠檬酸三丁酯

采用泥浆浸渍法制备了6种负载型MoO3固体超强酸催化剂,用于催化一水合柠檬酸与正丁醇酯化合成绿色增塑剂柠檬酸三丁酯。考察了催化剂载体、催化剂用量、反应时间、酸醇比和反应温度等对反应的影响。结果表明,最佳反应条件为:以MoO3/活性炭为催化剂,催化剂用量8%(w/w),酸醇摩尔比1∶4,反应温度140℃,反应时间为3.0 h,酯化率可达到99%以上。另外,催化剂可以循环利用5次以上,酯化率仍保持在较高水平。     

催化合成柠檬酸三丁酯的新方法

研究了以钛酸四丁酯为催化剂合成柠檬酸三丁酯。探讨了催化剂用量、反应温度、酸醇摩尔比和反应时间等因素对反应结果的影响。确定最佳反应条件为：酸醇摩尔比＝1∶4.1,反应温度150 ℃,反应时间4.5 h,催化剂用量为柠檬酸质量的1.2%。在此条件下柠檬酸三丁酯的酯化率达到99%以上,产品纯度经色质联用仪(GC/MS)检测在99.5%以上。     

ZrO_2-TiO_2复合催化剂的制备及其催化合成柠檬酸三丁酯

采用共沉淀法制备复合催化剂Zr O2-Ti O2,对其晶体形态、形貌、比表面积、孔性质、酸性质进行了表征,考察了其对柠檬酸与正丁醇酯化反应的催化性能.结果表明,复合物中Zr O2含量为25%(ω)时,Zr O2-Ti O2呈无定型形态,比表面积为239.6m2/g,兼具B酸和L酸,NH3吸附量为670μmol/g.25%Zr O2-Ti O2对柠檬酸与正丁醇酯化反应催化效果最好,柠檬酸转化率最大,为96.6%,柠檬酸正三丁酯的选择性为98.2%,适宜的反应条件为反应温度115℃,反应时间90 min,反应5次后柠檬酸转化率保持80%以上,柠檬酸三丁酯选择性约为98%.     

新型碳基固体酸催化合成增塑剂柠檬酸三丁酯

应用一步水热碳化法合成新型碳基固体酸催化剂,并研究了该催化剂催化合成增塑剂柠檬酸三丁酯的活性。系统的考察了酸与醇的配比、反应时间、催化剂用量及重用情况等因素对反应的影响,并优化了反应条件,在此基础上研究了催化剂催化合成增塑剂柠檬酸三丁酯反应的活性,结果表明,新合成的催化剂能够高效的催化柠檬酸三丁酯合成反应,并且具有转化率高,重复使用性好,后处理简单等优点。当酸与醇摩尔比为1:4.5,催化剂用量为0.3g/1mol酸,180℃反应4 h,转化率可达95%以上。     

磷钨酸掺杂聚苯胺催化合成柠檬酸三辛酯及动力学研究

以H3PW12O40/聚苯胺(PANI)为催化剂,柠檬酸和异辛醇为原料合成柠檬酸三辛酯。考察了n(异辛醇)∶n(柠檬酸)、催化剂用量、反应时间等因素对反应转化率的影响,以及催化剂的重复使用性能,并测定了动力学数据。确定了较佳反应条件为n(异辛醇)∶n(柠檬酸)=5∶1、m(H_3PW_(12)O_(40)/PANI)∶m(醇酸)=4%、反应温度≤140℃、反应时间4h。较佳反应条件下柠檬酸的转化率为96.6%;催化剂重复使用4次,柠檬酸的转化率为64.1%,反应总级数为二级,表观活化能为39.42kJ/mol,指前因子为1.972×10~2 L/(mol·min)。     

新型固体超强酸SO2-4/ZrO2/MCM-41催化合成二芳基乙烷的研究

用水热合成法合成了一种新型的复合型固体超强酸SO2-4/ZrO2/MCM-41催化剂,并通过IR和XRD方法进行了表征.在固定床反应器中,以苯乙烯和二甲苯为原料,对该催化剂催化合成二芳基乙烷的反应进行了研究,确定最佳反应条件:苯乙烯与二甲苯混合进料物质的量比为1∶4,反应温度75 ℃,空速1 h-1.在此条件下,苯乙烯单程转化率可达93.5% ,二芳基乙烷的选择性为78.9%.表明该催化剂是替代液体酸合成二芳基乙烷的理想固体酸催化剂.     

钛酸四丁酯催化合成柠檬酸三辛酯的工艺研究

以柠檬酸和异辛醇为原料,钛酸四丁酯为催化剂,合成了柠檬酸三辛酯,考察了催化剂用量、异辛醇与柠檬酸物质的量比、反应温度、反应时间等对柠檬酸转化率的影响,用正交实验设计法筛选出最佳的酯化工艺条件:催化剂用量为柠檬酸质量的1.4%,n(异辛醇):n(柠檬酸)为4.5:1,反应温度150℃反应时间4 h,样品经红外色谱定性分析,经气相色谱分析纯度大于99.5%。