基于电沉积多孔碳修饰电极测定6-苄氨基嘌呤的研究

利用恒电位法沉积多孔碳固定于玻碳电极表面,构建多孔碳修饰电极,利用线性扫描伏安法和差分脉冲伏安法研究了标题化合物在多孔碳修饰电极上的电化学行为,建立了一种测定标题化合物的电化学分析方法。结果表明,与玻碳电极相比,多孔碳修饰电极能显著提高标题化合物的氧化峰电流。在优化的实验条件下,标题化合物的氧化峰电流与浓度在1. 0×10-7~4. 0×10-5mol/L范围内呈较好的线性关系,最低检出限为7. 6×10-8mol/L。本法用于黄豆芽中标题化合物的测定,效果良好。     

聚L-酪氨酸修饰玻碳电极测定没食子酸

目的:建立一种快速测定食品中没食子酸的电化学方法。方法:采用循环伏安法制备了酪氨酸修饰电极。对聚合条件进行了优化,并研究了没食子酸在此电极上的电化学行为。结果:在pH值=2. 2的磷酸盐缓冲溶液中,在2. 0×10-7～1. 0×10~(-5)mol/L范围内,没食子酸的浓度与其氧化峰成线性关系:ipa(A)=4. 75×10~(-8)+1. 14c (mol/L),相关系数(R)为0. 9993,最低检出浓度c=8. 0×10~(-8)mol/L。结论:本方法简单、快速、灵敏,适用于测定食品中没食子酸的含量。     

甲氧苄啶的电化学行为研究及伏安法测定

将裸玻碳电极在0. 2 mol/L NaH_2PO_4-Na_2HPO_4溶液中于+1. 7 V恒电位处理400 s后,得到电活化玻碳电极(EGCE)。以EGCE为工作电极,研究了缓冲溶液、pH、富集时间、富集电压和扫描速度对甲氧苄啶(TMP)测定的影响。结果表明,EGCE对TMP有较高的电化学响应。通过差分脉冲伏安法测试,TMP的氧化峰电流与浓度分别在1. 25×10~(-7)～3. 0×10~(-5)mol/L、3. 0×10~(-5)～1. 0×10~(-4)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8. 2×10~(-8)mol/L(S/N=3)。该方法操作简单、快速,用于检测TMP的重现性和稳定性好。     

聚硫堇/石墨烯修饰玻碳电极测定壬基酚

用电化学聚合法在玻碳电极上形成聚硫堇,再修饰石墨烯,制备出聚硫堇/石墨烯修饰电极。并采用循环伏安法和差分脉冲伏安法对壬基酚在此修饰电极上的电化学行为进行测定,对实验条件进行了优化,结果表明,在p H值为4.0的B-R缓冲溶液中,壬基酚在3.0×10-8~2.4×10-7mol/L的浓度范围内与其氧化峰电流值呈现良好的线性关系,线性系数为0.9916,最低检测限为2.0×10-8mol/L(S/N=3),可用于实际样品的检测。     

羧化碳纳米管修饰电极同时测定邻、对苯二酚

采用滴涂法将羧化多壁碳纳米管(c-MWCNT)修饰于玻碳电极表面,以此修饰电极采用循环伏安法对邻苯二酚和对苯二酚进行测定,二者的氧化峰和还原峰峰电位差均超过100 m V,可实现对邻、对苯二酚的同时测定。对测定条件,包括底液p H、c-MWCNT修饰量进行了优化,研究了峰电流与扫描速度的关系。在优化的实验条件下,氧化峰电流与邻苯二酚和对苯二酚浓度在5. 00×10~(-5)～5. 00×10~(-3)mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限(S/N=3)分别为4. 30×10~(-6)mol/L和3. 80×10~(-6)mol/L,检测了加标自来水样和湖水样的回收率,获得了良好的结果。     

多壁碳纳米管修饰电极测定诺氟沙星

运用循环伏安法、线性扫描伏安法及示差脉冲伏安法等测试技术研究了诺氟沙星在多壁碳纳米管修饰玻碳电极上的电化学行为,建立了一种直接测定诺氟沙星的电化学分析方法.结果表明,与裸玻碳电极相比,多壁碳纳米管修饰电极能显著提高诺氟沙星的氧化峰电流.在优化的实验条件下,氧化峰电流与诺氟沙星浓度在1.0×10-7～1.0×10-6mol/L和1.0×10-6～2.5×10-5 moL/L范围呈现良好的线性关系,检出限为3.0×10-8mol/L对1.0×10-5mol/L诺氟沙星溶液平行测定10次的RSD为4.1%.测定了诺氟沙星胶囊中诺氟沙星的含量,结果满意.     

石墨烯修饰电极差分脉冲伏安法测定溴氰菊酯的研究

运用循环伏安法、差分脉冲伏安法等测试技术研究了溴氰菊酯在石墨烯修饰电极上的电化学行为,建立了一种间接测定溴氰菊酯的电化学分析方法。结果表明,与玻碳电极相比,石墨烯修饰电极能显著提高溴氰菊酯水解产物的还原峰电流。在优化的实验条件下,溴氰菊酯水解产物的还原峰电流与在1.0×10~(-6)~1.0×10~(-4)mol/L范围内的溴氰菊酯浓度呈较好的线性关系,最低检出限为5.7×10~(-7)mol/L。该石墨烯修饰玻碳电极具有较好的重现性,用于测定陈皮中的溴氰菊酯,效果良好。     

介孔硅吸附亚甲基蓝修饰碳糊电极对苯酚的测定

研究了苯酚在介孔硅吸附亚甲基蓝修饰碳糊电极上的电化学行为,用线性循环伏安法以介孔硅吸附亚甲基蓝修饰碳糊电极为工作电极测定了微量苯酚。在pH值=6.09的三酸缓冲溶液(BR)中,苯酚在该修饰电极上于在0.72V(对SCE)出现一氧化峰。优化条件下,峰电流与苯酚的浓度在2.0×10~(-6)~7.0×10~(-4)mol/L(R=0.9936)之间呈线性关系,检出限为8.0×10~(-7)mol/L。此法可用于工业废水中苯酚的测定。     

碳糊电极无酶催化双氧水和葡萄糖的研究

利用普鲁士蓝(PB)与壳聚糖(CS)滴涂在碳糊电极(CPE)表面制成电化学传感电极(PB/CS/CPE),并以循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)及交流阻抗法(EIS)分别考察修饰电极的性能及H_2O_2在该电极上的电化学行为。结果证明,经PB/CS配比、温度、pH和扫描速度等条件优化的修饰电极对H_2O_2的检测范围为10×10~(-6)～10×10~(-4) mol/L,检出限为2.81×10~(-7) mol/L,且同浓度典型干扰活性物质抗坏血酸(AA)、柠檬酸(CA)和尿素(UA)对H_2O_2样品的检测无明显干扰。同时,优化的PB/CS/CPE被应用于葡萄糖(Glu)样品测试,检测范围为5×10~(-5)～10×10~(-3) mol/L,检出限为2.27×10~(-7) mol/L(S/N=3),AA、UA的干扰可忽略不计。     

氧氟沙星在聚甘氨酸修饰石墨电极上的电化学行为研究

采用循环伏安法研究了氧氟沙星在聚甘氨酸修饰石墨电极上的电化学行为。同裸石墨电极相比,聚甘氨酸修饰石墨电极可以明显提高氧氟沙星电催化活性。在优化条件下,氧氟沙星的氧化峰电流与其浓度在4×10-7~1×10-5mol/L之间呈良好的线性关系,相关系数R=0.9984,检测限为3.6×10-8mol/L(3倍噪音法),平均回收率为97.2%。该修饰电极重现性好,灵敏度高,可用于实际药品中氧氟沙星含量的测定。     

石墨烯修饰电极用于电化学发光法测定赛庚啶的研究

基于赛庚啶对联吡啶钌电化学发光的增敏作用,采用石墨烯修饰玻碳电极制备电致化学发光传感器,建立电致化学发光检测赛庚啶的新方法。采用循环伏安法(CV)和电致化学发光法(ECL)研究了盐酸赛庚啶的电化学行为和电化学发光行为,结果表明,该修饰电极对赛庚啶-联吡啶钌体系具有良好的电化学发光响应,在材料修饰量为4.0μL,电解质溶液为pH 8.0的磷酸缓冲溶液,联吡啶钌浓度为4.0×10~(-4) mol/L,扫描速度为100 mV/s,高压值为800 V的最优条件下,盐酸赛庚啶浓度在2.0×10~(-7)～1.0×10~(-4)mol/L范围内与相应发光强度呈现良好的线性关系,线性方程为y=946.92x+1 082.21 (R~2=0.996 9),检出限(S/N=3)为6.4×10~(-8) mol/L,样品回收率在97.25%～104.33%之间,RSD为2.78%。该方法具有良好的灵敏度和选择性,可以用于小分子药物盐酸赛庚啶的测定。     

铬蓝K电聚合膜修饰电极检测吲哚美辛

运用循环伏安法将酸性铬蓝K聚合在玻碳电极表面形成聚合膜制备修饰电极。运用电化学交流阻抗和循环伏安法研究吲哚美辛在酸性铬蓝K电聚合膜修饰电极上的电化学行为。经对溶液的pH和扫描速率等条件进行优化处理。在最佳实验条件下,吲哚美辛的峰电流值与其浓度在3×10~(-7)~4×10~(-5)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为9.77×10~(-8)mol/L,该方法可进一步应用于吲哚美辛肠溶片和吲哚美辛胶囊吲哚美辛含量检测,回收率在99.44%~101.39%之间。     

DL-精氨酸/石墨烯修饰电极测定铅

用循环伏安法制备DL-精氨酸/石墨烯修饰玻碳电极,研究金属铅在修饰电极上的电化学行为。在0.1 mol/L pH=4.5的NaAc-HAc缓冲液中,以DL-精氨酸/石墨烯修饰电极作为工作电极,用循环伏安法测定-1.0~1.0 V处的溶出峰电流。实验结果显示:铅的浓度与溶出峰电流具有良好的线性关系,范围是3.0×10-9~9.0×10-7mol/L,检测限为1.0×10-10mol/L,用于测定金属结果满意。     

多巴胺在石墨烯/多壁碳纳米管电极上的电化学行为

采用滴涂法在玻碳电极上修饰氧化石墨烯及多壁碳纳米管,通过电化学还原方法制备石墨烯/多壁碳纳米管复合材料及相应修饰电极(ERGO/MWCNTs/GCE)。运用循环伏安法研究多巴胺(DA)在修饰电极上的电化学行为。研究表明:与裸玻碳电极相比,多巴胺在修饰电极上氧化峰与还原峰电位差为70 m V,峰电流显著提高,表明该电极对多巴胺具有较好的催化氧化作用。高浓度抗坏血酸的存在不影响多巴胺的测定。在优化实验条件下,多巴胺在4.8×10~(-7)~1.1×10~(-5)mol/L和1.1×10~(-5)~2.93×10~(-4)mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为8.7×10~(-8)mol/L,RSD为4.3%。     

石墨烯修饰玻碳电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚

将自制的氧化石墨烯以滴涂法修饰在玻碳电极表面,通过电化学还原方法制备得到石墨烯修饰电极。考察了电化学还原条件、修饰量以及底液等对修饰电极的影响。修饰电极对对苯二酚和邻苯二酚的电化学氧化还原表现出很高的电催化能力和分离能力。在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)作为支持电解质,利用循环伏安法和微分脉冲伏安法,石墨烯修饰电极可同时检测邻苯二酚和对苯二酚,二者的微分脉冲伏安响应与浓度在8.0×10-6～1.2×10-4mol/L和3.0×10-6～1.0×10-4mol/L范围呈良好的线性关系,检出限分别为1.2×10-6mol/L及3.7×10-7mol/L(3倍噪音法)。     

GO-CMWNTs-CS-GCE电极检测腐败小白菜中亚硝酸盐的含量

采用氧化石墨烯(GO)、羧基化碳纳米管(CMWNTs)、壳聚糖(CS)复合膜来滴涂玻碳电极(GCE)得到修饰电极GO-CMWNTs-CS-GCE,并用于检测NO_2~-。采用循环伏安法考察亚硝酸根的电化学行为,探究了亚硝酸根的检测条件。结果表明,在扫速0.1 V/s,pH 4.7(PBS缓冲溶液)的条件下,修饰电极对NO_2~-的氧化有显著的电催化活性,线性范围为1.0×10~(-7)~0.40 mol/L;信噪比为S/N=3时,检出限为1.1×10-8mol/L。修饰电极呈现良好的稳定性、重现性和抗干扰性,可用于腐败小白菜中亚硝酸盐的测定。     

银-亮氨酸复合膜修饰电极测定去甲肾上腺素

利用循环伏安法(CV)制备了银和亮氨酸聚合物膜修饰电极(Ag-Leu/GCE)。研究表明,电极对NE的电化学氧化具有明显的催化作用。氧化峰电流与去甲肾上腺素浓度在2.4×10-7~4.8×10-5mol/L范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为1.2×10-8mol/L。修饰电极用于药物中去甲肾上腺素的测定,加标回收率在97.5%~101.3%之间。     

多菌灵在多壁碳纳米管-聚4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚膜修饰电极上的电化学行为及测定

制备了多壁碳纳米管-聚4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚膜修饰电极,利用扫描电镜对新的复合膜修饰电极(PAR-MWNT/GCE)进行表征,研究了在多菌灵的循环伏安曲线以及它的差分脉冲伏安曲线。结果表明,该修饰电极对多菌灵具有良好的电催化作用。在8.0×10-6~2.06×10-4 mol/L浓度范围内,多菌灵的差分脉冲伏安法的峰电流和浓度呈现良好的线性关系,相关系数为0.997 11,检出限为2.5×10-7 mol/L(S/N=3)。PAR-MWNT/GCE复合物修饰电极可快速、简洁、方便的测定多菌灵的浓度。     

伊凡思蓝修饰玻碳电极上邻、对苯二酚的电化学性质及同时测定

循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了伊凡思蓝修饰玻碳电极上邻苯二酚(Catechol,CC)和对苯二酚(Hydroquinone,HQ)共存体系在0.1 mol/L磷酸缓冲溶液(PBS)中的电化学行为。实验结果表明,在pH=7的PBS中,扫描速率为100 mV/s,循环伏安法扫描电位在-0.1~0.5 V时,分离效果明显。差分脉冲伏安法测定了两种物质的混合溶液,线性范围均为1×10-6~50×10-6mol/L,检出限分别为0.32×10-6和0.18×10-6mol/L。     

EDTA-Cu（Ⅱ）配合物与纳米TiO2混合修饰碳糊电极测定镉离子

将EDTA-Cu(Ⅱ)配合物与纳米TiO2混合修饰到碳糊电极上,用循环伏安法考察了修饰电极测量镉离子的实验优化条件和电极稳定性。结果表明:在底液0.10 mol/L pH=4.5的HAc-NaAc缓冲溶液(含0.10 mol/L的KNO3)中,当镉离子在修饰电极表面富集10 min,电位扫描速度控制在100 mV/s时,峰电流与Cd2+浓度在1.0×10-8～1.0×10-5mol/L的范围内成良好的线性关系,相关系数为R=0.9965,检出限为6.1×10-9mol/L。