1,6-己二醛合成工艺研究

根据环己烯分子结构特点及相关反应的基础理论,提出在甲酸作为载氧剂的条件下,以过氧化氢氧化环己烯制备反式-1,2-环己二醇的工艺路线;并使用高碘酸钠/硅胶体系氧化反式-1,2-环己二醇制备1,6-己二醛.通过单因素实验法对在合成过程中的物料配比、反应温度、反应时间、重结晶方法等诸多因素对反应的影响进行考察.以气相色谱对产品纯度进行分析,得出反式-1,2-环己二醇及1,6-己二醛的纯度分别为98.93%和99.97%,并利用GC、红外光谱、核磁共振等分析方法对其产品化学结构进行确认.     

1,6-二羟基-2-萘甲酸的合成研究

标题化合物是合成新型内分泌治疗剂的重要中间体,而其合成方法未见文献报道。以6-甲氧基-1-萘满酮为起始原料,经取代、氧化和水解3步反应得到目标产物,其结构经MS、~1HNMR、~(13)CNMR和IR确证。该路线原料廉价易得、操作简单、后处理方便,总收率达69.5%,适合工业化生产。     

2,6-二甲氧基萘的合成研究

以2，6-二羟基萘为原料，硫酸二甲酯为甲基化剂，在氢氧化钠水溶液中，制备2，6-二甲氧基萘，产品经提纯后为白色结晶，熔点为155～156℃，纯度大于99％，总收率大于85％。     

1,5-萘二磺酸合成的研究

本文分别采用20％发烟硫酸磺化法及发烟硫酸有机溶剂磺化法合成了1，5－萘二磺酸，对影响反应的因素做了探讨。发烟硫酸浓度的增大、反应温度的提高、发烟硫酸与萘的配比的增大，都使得1，5－萘二磺酸收率降低。对两种方法合成1，5－萘二磺酸进行了比较，结果发现采用发烟硫酸有机溶剂磺化法产品收率高达76．5％，远高于20％发烟硫酸磺化法。     

1,6-己二醇二丙烯酸酯合成动力学

以固体酸SO_4~(2-)/TiO_2-SnO_2-ZnO为催化剂,丙烯酸和1,6-己二醇为原料,考察了催化剂加量、转速以及催化剂粒径对酯化反应速率的影响。在消除内外扩散影响的前提下,建立了固体酸催化合成1,6-己二醇二丙烯酸酯拟均相反应动力学模型,得到了相应的动力学方程参数,动力学模型预测的结果与实验结果吻合良好。     

1,6-己二氨基甲酸酯合成的研究进展

综述了1,6-己二氨基甲酸酯（HDC）合成所用的羰基化试剂及其相关的各类催化剂。对CO、CO2、碳酸二甲酯（DMC）和氨基甲酸酯等羰基化试剂合成HDC的优缺点进行了系统评述。指出氨基甲酸酯的低毒、高活性、来源广等优点使其发展为合成HDC最具工业化前景的羰基化试剂;同时对碳酸二甲酯和氨基甲酸酯制备HDC的催化剂进行了介绍、分类、评述和总结,以期为开发高效HDC合成催化剂提供指导。最后表明制备廉价、易分离回收和循环利用的环境友好催化剂是推动HDC产业化的关键。     

1,6-二溴己烷的合成方法

研究了由1,6-己二醇在硫酸催化下与氢溴酸反应生成1,6-二溴己烷的工艺条件,产品收率可达95%。     

2,7-二甲氧基萘的合成

以2,7 二羟基萘和硫酸二甲酯为原料,合成了2,7 二甲氧基萘。考察了各种因素对反应收率的影响,结果表明:当n(2,7 二羟基萘)∶n(硫酸二甲酯)=1∶3,反应温度80℃,w(NaOH)=48%,反应时间3h,采用滴加反应物硫酸二甲酯的加料方式,2,7 二甲氧基萘的收率可达到78 3%。     

1,5-萘二硫醇的合成

硫族元素有机化合物在材料中的应用 ,已成为当今有机化学研究领域的重要课题之一 [1] 。 1 ,5—萘二硫醇是制备半导体材料的重要前体化合物。我们曾经用 Sn Cl2 .2 H2 O[2 ] 、Zn粉及 Zn—Hg[3] 齐为催化剂 ,进行了 1 ,5—萘二硫醇制备研究 ,但收率较低 ,而且 Zn—Hg齐方法有大量汞残杂析出 ,对环境危害很大。因此我们对 1 ,5—萘二硫醇的合成方法进行了改进研究。合成路线如下 :1　实验部分1 .1　仪器与试剂2 4 0 0型元素分析仪 (美国 ) ;V arian MAT2 1 2型快原子轰击质谱仪 (美国 ) ;Jas co FT—IR80 0 0型红外光谱仪 (日本 ) ;J…     

1,5-二羟基萘的合成

采用萘与 2 0 %发烟硫酸的磺化反应及 1 ,5-萘二磺酸钠与氢氧化钠水溶液的水解反应可合成1 ,5-二羟基萘。合成总收率达 49.9%。     

萘-1,4-二腈合成新工艺

本文介绍了一种合成萘-1,4-二腈的新路线,该路线按生产要求对工艺条件进行了优化。邻二氯苄经过腈化与N,N′-二异丙基-二亚氨基乙烷缩合制备萘-1,4-二腈,总收率73%,纯度99.5%。标题化合物结构经过鉴定得到确认。     

1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯的清洁合成研究

对碳酸二甲酯与己二胺甲氧羰基化反应的产品1,6-六亚甲基二氨基甲酸甲酯进行了定性分析,考察了催化剂用量、原料配比、反应时间和溶剂等操作条件对反应过程的影响。催化剂为CH3CONa或CaCl2;较好的反应条件为:n(催化剂)∶n(己二胺)=0.01∶1,n(碳酸二甲酯)∶n(己二胺)=5∶1,反应时间20h。     

2,3-萘二甲酸酐的合成

2，3-萘二甲酸酐是重要的有机中间体，通常用它来合成染料、药物以及光聚合物等感光材料。简单介绍了以乙缩醛为原料，通过简单的交替步骤和马来酐反应的合成工艺。     

1,5-萘二硫醇的简便合成

以Zn为催化剂,1,5-萘二磺酸钠、PCI5为原料合成了1,5-萘二硫醇,化合物结构经^1HNMR、IR和元素分析确证。结果表明该合成方法收率高、对环境污染少、适合于工业化生产。     

1,6—萘啶类化合物的合成及应用

１,６－萘啶类化合物是以４－甲酰氨基吡啶为原料,经缩合、环合、溴化、氯化等工艺合成的,药理研究表明,１,６－萘啶类化合物具有较强的抗病毒作用。     

苯甲酸-3-磺酸钠的合成研究

以苯甲酸为原料 ,采用 2 0 %发烟硫酸为磺化剂 ,运用正交实验设计探讨了苯甲酸 - 3-磺酸钠的合成工艺条件。确定最佳反应条件为 :磺化温度 1 45°C,反应时间 3h,原料配比 (苯甲酸 :三氧化硫 ,摩尔比 ) 1∶ 0 .8,产品收率达 95 .9% ,纯度 97.4%。对产品的结构用红外光谱和核磁共振波谱进行了表征     

1,6-六亚甲基二氨基甲酸酯合成研究进展

综述了几种合成1,6-六亚甲基二氨基甲酸酯（HDU）的路线,包括氯代甲酸酯胺解法、胺氧化羰化法、尿素醇解法和碳酸二甲酯 (DMC) 胺解法,认为碳酸二甲酯胺解法原料毒性小,过程温和,环境友好最具工业应用前景。对碱和L酸等碳酸酯胺解催化剂的研究进展进行了介绍和评述,认为开发低成本和易回收利用的高效胺解催化剂是提高HDU合成过程效率的关键。     

1-(支链烷基)萘和1-(支链烷基)萘-4-磺酸钠的合成

采用高效的合成路线制备了支链化的1 烷基萘(Ⅳ)和相应的1 烷基萘 4 磺酸钠(Ⅴ)。合成的6种化合物的结构如下:1 异丁基萘,1 (2 己基)萘,1 丁基萘以及相应的磺酸钠盐。以1 溴代萘为起始原料制备Ⅳ的产率为51 8%,以Ⅳ为原料制备Ⅴ的产率为42%。该方法以1 萘基溴化镁(Ⅰ)和1 丁酮(或1 己酮,或丁醛)回流反应6h,得1 萘基烷醇(Ⅱ),产率80%。Ⅱ与红磷和碘的混合物在冰醋酸溶液反应,回流3h,得到烯烃混合物(Ⅲ),产率95%以上。Ⅲ在室温下用Pd C催化加氢2h,得到Ⅳ,产率90%。Ⅳ用氯磺酸磺化,反应物料比n(Ⅲ)∶n(氯磺酸)=1∶2,以三氯甲烷为溶剂,5℃以下反应5h得到Ⅴ的粗产品,产率70%;粗产品在V(乙醇)∶V(水)=1∶1中重结晶两次,得精产品,收率为60%。用IR,ESI-MS和1HNMR鉴定了Ⅳ和Ⅴ的结构。     

6,11-烷基-5,12-萘并萘二酮的合成与反应机理

以邻苯二甲酸酐和丁二酸为起始原料,经多步反应得到了一系列新的6,11-烷基-5,12-萘并萘二酮化合物。它们的结构通过红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱、质谱表征。提出了6,11-羟基-5,12-萘并萘二酮(3)与格氏试剂可能的反应机理。该合成反应机理的主要特点是格氏试剂与6,11-羟基-5,12-萘并萘二酮化合物发生了亲核加成反应,随后发生消去水的消除反应。