乙酰丙酮钙的控制合成与PVC热稳定性能研究

以氧化钙和乙酰丙酮为原料,采用一步异相沉淀转化法成功制备乙酰丙酮钙产品(Ca(acac)2)。利用XRD、IR、ICP和TG对产物进行分析表征,结果表明,产物为纯相无规则颗粒。采用静态热老化实验、刚果红实验对产物进行性能表征,结果表明,在50份PVC中添加2份Ca(acac)2,180℃环境下可以使PVC的热稳定时间达到80 min以上。该生产技术克服了Ca(acac)2传统合成方法产率低、操作过程复杂、污染等缺点,制备的产物Ca(acac)2能够显著延长PVC的热稳定时间,并且收率可达95%以上。     

钙/锌复合稳定剂对PVC热稳定性能与耐候性能影响的研究

研究了钙/锌复合稳定剂对PVC热稳定与耐候性能的影响。结果表明,流变仪热分解时间试验能反映PVC加工过程中的长期热稳定性能;钙/锌复合稳定剂添加量达到一定数值时,对PVC热稳定性能与耐候性能的影响较小。此研究对稳定剂添加量的确定有指导意义。     

钙-锌类复合热稳定剂对PVC热稳定性能的影响

通过PVC静态、动态热稳定性能和PVC降解碎片的红外、紫外光谱分析,探讨钙-锌剂、季戊四醇、水滑石、硬脂酰苯甲酰甲烷对PVC的热稳定作用,为钙锌类复合稳定剂配方提供理论依据。硬脂酸钙与硬脂酸锌质量比为5:1时,即钙-锌剂1可以抑制PVC链HCl的脱除,减缓多烯链增长,对PVC具有较好的静态热稳定作用和初期着色性。钙-锌-水滑石复合稳定剂和钙-锌-季戊四醇-水滑石-硬脂酰苯甲酰甲烷复合稳定剂,可以提高PVC的静态、动态热稳定性能,同时抑制PVC的初期着色。相对于钙-锌-季戊四醇-水滑石-硬脂酰苯甲酰甲烷,钙-锌-水滑石复合稳定剂配方物料种类少。     

甘油锌的合成及其在PVC管件中的应用

以甘油、氧化锌为原料制备甘油锌。用单因素实验法探究了合成甘油锌的最佳条件。采用刚果红法、热老化烘箱法和动态流变测试研究甘油锌在PVC热稳定剂中的应用,结果表明甘油锌在聚氯乙烯(PVC)管件应用中表现出优异的热稳定性能。     

氨基酸镧在PVC中的热稳定性能

合成了8种氨基酸镧热稳定剂,并将其应用于PVC中。采用刚果红法、热老化烘箱法、电导率法测试了氨基酸镧的热稳定性,并与常见热稳定剂进行复配实验。结果表明:色氨酸镧的热稳定性较好,与硬脂酸钙、季戊四醇按份数比2/1/1复配后能更大程度地延长PVC的热稳定时间,改善试样初期着色,热降解活化能比市售钙锌稳定剂提高了2.83 kJ/mol,表现出更优的热稳定性能。     

马来酸单异辛酯钙/锌的制备及其在PVC中的应用

以异辛醇和马来酸酐为原料合成了马来酸单异辛酯,再与乙酸钙/锌进行反应制得马来酸单异辛酯钙/锌,通过红外光谱对其结构进行了表征,然后将其作为热稳定剂加入到PVC中,通过热烘箱老化法、刚果红法、电导率测试、热失重测试来考察马来酸单异辛酯钙/锌对PVC热稳定性的影响,通过制酸力测试进一步探索热稳定机理;并考察了钙铝水滑石(LDH)对钙/锌体系的协同作用。结果表明:当马来酸单异辛酯钙/锌复合热稳定剂中金属离子的质量分数分别为w(Ca~(2+))=3%和w(Zn~(2+))=2%时,该体系表现出最好的热稳定性,初期白度时间达50 min,静态热稳定时间为26 min。当加入0.08 g水滑石(LDH)时,热稳定性有明显的改善,静态热稳定时间为53.5 min。     

钙/锌稳定剂SYE在70℃ PVC电缆料中的应用

研究了经济环保复合钙/锌稳定剂SYE在70℃绝缘PVC电缆料中的应用,采用刚果红试验法和热稳定性试验法比较了SYE与德国熊牌复合钙/锌热稳定剂(简称热稳定剂XP)对电缆料热稳定性的影响,同时测试了两种热稳定剂对电缆料综合性能的影响。结果表明:SYE与XP对70℃绝缘电缆料具有相同热稳定性,且对力学性能和电性能的影响不大,SYE完全满足制备无毒环保70℃绝缘PVC电缆料的要求,可以降低生产成本。     

新型PVC辅助热稳定剂乙酰丙酮镁的制备及热稳定性能

以氢氧化镁[Mg(OH)₂]和乙酰丙酮为原料,乙醇为溶剂,通过一步异相沉淀转化法制备配合物乙酰丙酮镁[Mg(acac)₂],用作聚氯乙烯（PVC）辅助热稳定剂。首先,采用XRD、FTIR、TG对产物进行了结构表征,然后通过静态热老化试验和刚果红试验,对乙酰丙酮镁的热稳定性能进行研究。结果表明,成功制备出产物乙酰丙酮镁,且含有2个结晶水;在PVC中,当主效热稳定剂与辅助热稳定剂的质量比为3∶5时,PVC 的热稳定时间长达57min。该生产技术克服了乙酰丙酮镁传统合成方法产率低、操作过程复杂、污染等缺点,制备的产物乙酰丙酮镁与主效热稳定剂具有良好的协同作用,可以有效提高PVC的热稳定性能。     

马来酸单甘油酯钙/锌的制备及在PVC中的应用

马来酸酐和甘油在1∶1的比例下进行反应,得到中间产物马来酸单甘油酯。中间产物分别与乙酸钙/锌反应,得最终产物马来酸单甘油钙/锌。通过傅立叶红外测试分析了产物的结构。通过刚果红法、热老化法、热失重法、电导率来检测,讨论了其热稳定性能,并和硬脂酸钙/锌进行了对比。通过制酸能力测试,分析了热稳定机理,同时讨论了与β-二酮(硬脂酰苯甲酰甲烷)的协同作用。结果表明,当马来酸单甘油酯钙/锌中的钙、锌比例为2∶1时,有较好的协同作用,初期白度可以达到40 min,静态稳定时间为34 min;与β-二酮复配热稳定性能有明显提升,可以有效地延长热稳定的时间,维持初期白度达50 min,直到80 min仍未黑化。     

钙基复合AC发泡剂在N-PCB/PVC复合材料中的应用

以钙基复合物、发泡剂AC、Pb-Ba稳定剂、E-44和N-PCB为原料,通过共混制备了钙基复合发泡剂,并将其与N-PCB/PVC复合材料进行共混挤出,制备了复合发泡材料。研究了配方及工艺等因素对复合发泡材料的密度、泡孔形貌及力学性能的影响。结果表明:当E-44、CPE及N-PCB用量分别为6、20及100份时,高填充的N-PCB/PVC复合材料的综合性能最佳;当m(钙基复合物)∶m(发泡剂AC)∶m(Pb-Ba稳定剂)∶m(E-44)∶m(N-PCB)=15:1:1:0.1:1时,钙基复合发泡剂分解时吸收与放出的热量基本达到平衡;制备的复合发泡材料,将密度由1.4 g/cm~3降低到0.9 g/cm~3,为大量回收利用N-PCB提供了一条有效的新途径。     

生物基单硬脂酸甘油酯锌合成及其在PVC制品中的应用

利用生物基单硬脂酸甘油酯和氧化锌为原料,无水氯化铝为催化剂,制备了生物基单硬脂酸甘油酯锌,通过傅里叶红外光谱、X-射线衍射表征其结构。将其作为稳定剂用于PVC制品中,通过电导率、热重分析,刚果红和热老化测试其热稳定性能,结果表明:硬脂酸钙和单硬脂酸甘油酯锌质量比为3:1时,热稳定性最好,不易"锌烧",热稳定时间、静态热稳定时间(tS_)和热稳定时间(t_2)分别达到70.0、35.5、75.0 min,较纯PVC分别提高60.0、29.7、56.0 min,比市售的Ca St_2/Zn St_2(40.0、24.5、71.0 min)有显著的提高,热重结果显示,表观动力学参数E/ln A值比纯PVC增大了0.12,第一阶段失重率较纯PVC有显著降低,从热降解动力学层面证明了稳定剂能有效提高PVC的热稳定性能。     

马来酸单三甘醇酯钙/锌热稳定剂的制备及其 对PVC制品热稳定性能影响的研究

以五圆环马来酸酐与三甘醇为原料制备中间产物马来酸单三甘醇酯（TAM）,再与乙酸钙/锌反应制得具有多官能团的功能性单体,分子结构中具有酯基、羰基、醚键、共轭双键的马来酸单三甘醇酯混合钙/锌盐（TAM-Ca/Zn）,作为热稳定剂的主要组份。利用乙二胺四乙酸二钠 (EDTA-2Na)标准溶液滴定测定金属离子含量;通过傅里叶变换红外光谱仪对其进行结构表征;利用热烘箱老化法、刚果红测试、电导率测试、热失重法考察其热稳定效果及性能,并考察与硬脂酰苯甲酰甲烷（β二酮）的协同作用。结果表明,当TAM-Ca/Zn的质量比为1.5/1时具有较好的协同作用及热稳定效果,维持初期白度达到50 min,静态热稳定时间为29 min,优于硬脂酸钙/锌型热稳定剂;当β二酮的添加量为热稳定剂总质量的10 %时效果最好。     

乙酰丙酮钙的合成研究

以新制备的氢氧化钙和乙酰丙酮为原料,二甲苯为分散剂,合成乙酰丙酮钙,该方法的最佳工艺条件为：采用新制Ca（OH）2,乙酰丙酮／Ca（OH）2摩尔比为1．50,分散剂采用二甲苯,用量为100mL二甲苯／0．1molCa（OH）2,反应温度110℃,反应时间1h。。红外光谱表征表明,乙酰丙酮以烯醇式一价阴离子的形式与钙离子配位,形成配合物。X射线衍射（XRD）表征证明,该物质为乙酰丙酮钙。     

钙铝类水滑石的合成及其在PVC中的应用

在CaCl2-AlCl3-NaOH体系中,采用共沉淀法制备钙铝类水滑石.考察了反应沉淀过程的原料配比对合成水滑石结构的影响,并用XRD、IR和粒度分析等手段对合成样品进行分析和表征.结果表明:合成的钙铝类水滑石对聚氯乙烯(PVC)的热稳定性、阻燃抑烟性能有很大的提高.     

锌铝水滑石对PVC热稳定性能的影响

用共沉淀法制备锌铝水滑石,并采用XRD、FT-IR和SEM电镜扫描等现代分析方法对其表征测试,确定出合成锌铝水滑石的最佳条件.同时,进行热稳定性实验和热老化试验,并针对产品的热稳定性能得出重要结论.结果表明:共沉淀法的最佳合成条件是Zn/A1比为3:1,pH值为9～10,晶化20 h,在此务件下合成锌铝水滑石结晶度高,结构规整;锌铝水滑石添加PVC塑料的最佳配方比为PVC/硬脂酸/锌铝水滑石=100:2:1.5;热老化实验配方的最佳比例为:PVC/DOP/硬脂酸/锌铝水滑石=100:70:2:1.5.     

PVC/ABS合金的热稳定性能研究

研究了影响聚氯乙烯/丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(PVC/ABS)合金的热稳定性的3种因素,结果表明,随着ABS树脂含量的增加,合金的热稳定时间急剧缩短,ABS质量分数在20%~80%时,动态热稳定时间变化不大;随着有机锡热稳定剂用量的增加,合金的热稳定时间逐渐延长。通过对正交试验的极差分析,结果表明,有机锡热稳定剂对热稳定时间的影响最大,其次为硬脂酸钙,辅助稳定剂影响最小;随着注塑时间的延长,合金的白度变化不大,但黄色指数有逐渐增大的趋势。     

含有机氮的钙/锌复合稳定剂在PVC电缆料中的应用

研究了有机氮热稳定剂的制备、常用品种及其对PVC的稳定机理,刚果红试验及热老化试验结果均表明,添加有机氮稳定剂的钙/锌皂复合热稳定剂对PVC电缆料的稳定效果优于未加有机氮稳定剂的钙/锌皂复合热稳定剂.     

一步法制备乙酰丙酮锌及其应用

以乙酰丙酮和氧化锌为原料采用一步法得到乙酰丙酮锌产品。研究了反应物料比、催化剂、反应温度和反应时间对产品的影响,并测试了产品在PVC中的性能。结果表明:n(乙酰丙酮)∶n(氧化锌)=2.2∶1,水为催化剂(乙酰丙酮质量的1%),反应温度110～120℃,反应时间40 min时,得到收率96.0%,锌含量24%～26%,熔点129～133℃的白色产品。产品在PVC中的静态热稳定性和动态流变结果优于同类标准样品。     

钙/锌复合热稳定剂519A在PVC电线电缆料中的应用

测试了钙/锌复合热稳定剂519A在PVC电线电缆料中的静态和动态热稳定性。与4种同类产品对比,加有519A的PVC试样具有变色时间最长,初期色相浅及加工性好的优点。该热稳定剂中的Pb、Cd等重金属含量均小于欧洲标准规定值。     

复合改性水铝钙石的制备及其对PVC的热稳定性能

以Ca(OH)₂、Al(OH)₃和Na₂CO₃为原料,制备复合改性水铝钙石。研究了阴离子型、阳离子型和非离子型表面改性剂对改性水铝钙石基聚氯乙烯(PVC)热稳定剂的性能影响。通过利用转矩流变仪及静态热老化法研究,结果表明,在阴离子型表面改性剂中,硬脂酸钠的改性效果较好,相应的动态热稳定时间为1 866 s;在非离子型表面改性剂中,司班80的改性效果较好,相应的动态热稳定时间达到1 905 s。阳离子型表面改性剂降低了改性水铝钙石对PVC的热稳定性能。此外,研究了复合改性剂对改性水铝钙石基PVC热稳定剂的性能影响。结果表明,以硬脂酸钠和司班80为复合改性剂,制备的复合改性水铝钙石的粒径相对较小,使其对PVC的热稳定性能优于硬脂酸钠或司班80单一改性的水铝钙石,相应动态热稳定时间达到2 106 s。