影响共聚甲醛挥发分的因素分析及对策

通过对共聚甲醛反应过程的参数优化,采用引发剂先期与二氧五环预聚合,能够有效降低共聚甲醛中的挥发分。对反应温度及引发剂用量进行优化,有效提升共聚甲醛转化率,降低了产品中的挥发分。     

双端乙烯基氟硅油的研制

以1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3,3,3-三氟丙基)环三硅氧烷为原料、四甲基二乙烯基二硅氧烷为封端剂、硫酸为催化剂制得双端乙烯基氟硅油,研究了反应时间、催化剂用量、反应温度对产物黏度和挥发分质量分数的影响;采用红外光谱和核磁共振波谱表征了产物结构.结果表明,产物为双端乙烯基氟硅油.较佳的制备条件为反应时间1 h...     

聚甲醛生产中的挥发分脱除

根据聚甲醛的生产特点,通过研究双螺杆挤出机的脱除挥发分(简称脱挥)机理,结合聚甲醛实际生产的脱挥工艺,从螺杆组合、螺杆转速、进料量、筒体温度、螺杆长径比等方面分析了影响挤出机脱挥效率的主要因素,给出了适合聚甲醛生产的工艺参数:进料量与螺杆转速的比值维持在18~20,筒体温度为180~195℃,真空度维持在0.01 MPa以下。通过对现有挤出机脱挥系统的优化改造,使脱挥后聚甲醛中甲醛挥发量达100μg/g以下。     

聚甲醛生产中的挥发分脱除北大核心

根据聚甲醛的生产特点,通过研究双螺杆挤出机的脱除挥发分(简称脱挥)机理,结合聚甲醛实际生产的脱挥工艺,从螺杆组合、螺杆转速、进料量、筒体温度、螺杆长径比等方面分析了影响挤出机脱挥效率的主要因素,给出了适合聚甲醛生产的工艺参数:进料量与螺杆转速的比值维持在18~20,筒体温度为180~195℃,真空度维持在0.01 MPa以下。通过对现有挤出机脱挥系统的优化改造,使脱挥后聚甲醛中甲醛挥发量达100μg/g以下。     

挤出微交联反应提高聚丙烯熔体强度的研究

使用单螺杆挤出机和反应挤出机研究了聚丙烯(PP)在引发剂与交联剂作用下的微交联反应,应用在线熔体强度仪等方法检测了产物的熔体强度变化情况,制备出了能够保持较高流动性的高熔体强度聚丙烯。试验表明,单螺杆挤出机的使用效果优于反应挤出机,同时在试验配方范围熔体强度呈现先升高后降低的趋势。最佳工艺和配方为:挤出温度160,180,190,190,180℃、螺杆转速50~60r/min;使用过氧化二异丙苯(DCP)为引发剂,质量分数0.03%~0.04%;二乙烯基苯(DVB)为交联剂质量分数0.30%~0.50%。该条件下可以制备出表面光洁、凝胶质量分数低于0.51%的高熔体强度聚丙烯。     

FCC柴油氧气氧化萃取法脱硫研究

以氧气作氧化剂,甲酸作催化剂,N-甲基吡咯烷酮(NMP)作萃取剂,采用催化氧化反应与溶剂萃取相结合的方法对催化裂化柴油进行了氧化萃取脱硫实验。通过单因素实验考察了催化剂用量、催化氧化温度、时间、氧气压力及萃取剂的用量等对催化裂化柴油硫质量分数的影响。通过实验得出最适宜的脱硫条件为:反应温度80℃,反应时间90 min,充氧压力0.6 MPa,V(催化剂)∶V(柴油)=10%。经催化氧化,柴油硫质量分数可从1 694.2μg/g降到190.8μg/g,脱硫率达到88.7%;在V(萃取剂)∶V(柴油)=1.0和室温条件下,用NMP萃取3次,柴油硫质量分数为37.5μg/g,小于50μg/g,达到欧Ⅳ排放标准的要求。     

耐撕裂高回弹加成型医用硅橡胶的研制

向八甲基环四硅氧烷(D₄)中加入乙醇及少量冠醚，经凝固抽滤和精馏制得低金属杂质含量的高纯度D₄,再经碱催化开环聚合及封端反应，分别使用乙烯基双封头和硅油封端剂制得低挥发分的乙烯基和甲基封端的甲基乙烯基硅橡胶。探讨了邵氏A硬度40和70两个硬度级别耐撕裂高回弹硅橡胶的较佳配方。结果表明，制备邵氏A硬度40硅橡胶的较佳配方为：85份乙烯基链节摩尔分数0.03%和15份乙烯基链节摩尔分数0.08%的110生胶作基础聚合物，31份比表面积380 m²/g的气相法白炭黑作补强填料，添加5份羟基硅油、0.1份硬脂酸锌、3份112生胶，此时硅橡胶的邵氏A硬度为42,拉伸强度为11.0 MPa,拉断伸长率为980%,撕裂强度为38 kN/m,回弹率为74.8%,挥发分为0.8%,正己烷溶出物质量分数为1.5%,适用于生产导尿管负压球；制备邵氏A硬度70硅橡胶的较佳配方为：55份乙烯基链节摩尔分数0.08%和42份乙烯基链节摩尔分数0.23%的110生胶、3份112生胶作基础聚合物，42份比表面积380 m²/g的气...     

喷雾干燥制备吸水树脂的研究

以喷雾干燥制备为主要工艺手段，探究单体浓度、中和度、引发剂、交联剂以及反应温度对吸水树脂产品性能的影响，主要考察对去离子水及生理盐水的吸收倍率，确定了丙烯酸单体占反应体系质量65%,中和度70%,引发剂过硫酸钾占反应体系质量0.45%,内交联剂N,N-亚甲基双丙烯酰胺占反应体系质量0.035%,反应温度140℃的最佳工艺参数，去离子水吸水倍率到达713g/g,生理盐水吸水倍率达到35g/g。     

丙烯酰胺/甲基丙烯酸丁酯改性纤维素的研究

以纤维素为基体,丙烯酰胺(AM)、甲基丙烯酸丁酯(BMA)为接枝单体,过硫酸钾为引发剂,N,N'-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,聚乙烯吡咯烷酮为分散剂,通过悬浮接枝聚合法制备出了纤维素基吸水吸油材料;考察了单体用量、引发剂用量、反应时间、反应温度及交联剂用量等因素对接枝聚合物的吸水、吸油性能的影响。结果表明:在单体与纤维素的质量比为3.0∶1.0,AM∶BMA的质量比为2.0∶1.0,相对于单体,引发剂质量分数为6.0%,交联剂质量分数为0.5%,分散剂质量分数为0.5%,反应温度为70℃,反应时间为4 h的条件下,得到纤维素-AM-BMA接枝共聚物,其吸油倍率为11.55 g/g,吸水倍率为23.51 g/g,聚合度为534.6。     

具有除甲醛功能的水性丙烯酸树脂的合成及其性能研究

针对室内游离甲醛的释放,以甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯为主要单体,以偶氮二异丁腈为引发剂,通过引入氨基,采用自由基溶液聚合法和半连续滴加的方式合成出具有除甲醛功能的水性丙烯酸树脂。通过对树脂合成及树脂去除甲醛原理、树脂红外谱图、热失重等进行分析,考察了氨基单体质量分数、引发剂的种类及质量分数、单体的滴加时间、反应温度、中和剂的种类及中和度等对树脂性能的影响。结果表明,丙烯酰胺质量分数为20%、AIBN质量分数为1%、滴加时间为2.5 h、反应温度为85℃、中和度为100%时,得到的树脂甲醛净化率达到71%,并且有较好的涂膜性能。     

有机硅高沸物处理工艺研究

采用水解制备高沸硅油的方法处理有机硅高沸物,研究了加水速度、封端剂和中和剂用量对反应及产物的影响。较佳工艺条件为:加水速度控制为前15 min加入质量分数5%的蒸馏水,前45 min加入质量分数35%的蒸馏水,后45 min均匀加水较适宜;封端剂用量6%~8%;碱洗时每100份经水洗的酸性高沸硅油依次采用60份碳酸钠质量分数10%的碳酸钠溶液、1. 5份氨水、2份固体轻质碳酸钠处理。制得的高沸硅油外观无色,黏度低于50 m Pa·s,酸值为0. 04 mg KOH/g。     

C_5石油树脂改性及其在胶黏剂中的应用

根据接枝反应原理,采用马来酸酐为改性剂时C5石油树脂进行化学改性,提高其软化点,考察了马来酸酐质量分数、引发剂质量分数、反应温度和反应时间4个因素时产品软化点的影响.实验结果表明最佳改性条件:ω(马来酸酐)=0.9%,ω(引发剂)=0.1%,反应温度为200℃,反应时间为2.0h时,根据最佳反应条件制备胶黏剂效果较好.     

5%阳离子度PDA合成研究

以二甲基二烯丙基氯化铵和丙烯酰胺为原料,采用过硫酸铵-亚硫酸氢钠引发体系,采取一次性加料方法,分步升温工艺,以特征黏度为主要考核指标,对5%阳离子度二甲基二烯丙基氯化铵与丙烯酰胺的共聚物PDA进行了制备工艺优化研究.研究了单体质量分数、聚合反应温度、Na4EDTA用量、引发剂用量和熟化温度等对产物特征黏度的影响.得到的最佳工艺条件是:单体质量分数(以反应液总质量计)为16%,聚合反应温度40℃,Na4EDTA质量分数(以单体质量计)为2.0×10-4,引发剂质量分数(以单体质量计)为7.4×10-4,熟化温度为60℃,产物PDA特征黏度为19.4 dL/g;同时采用傅立叶变换红外光谱和核磁共振技术对PDA进行了结构表征.     

超高分子量阴离子型聚丙烯酰胺P(AM-AC)的制备研究

以丙烯酰胺(AM)与丙烯酸(AC)为反应单体,采用水溶液聚合法在复合引发体系下制备超高分子量阴离子聚丙烯酰胺,重点探讨引发剂的用量、单体浓度、初引发温度、pH值等因素对聚合物特性黏数的影响.实验结果表明,最佳的制备工艺参数如下:氧化还原引发剂的质量分数为0.025％,二级引发剂偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐(V-44)的质量分...     

硅烷封端聚氨酯预聚体的合成研究

以聚醚二元醇、二异氰酸酯为主要原料合成了硅烷封端聚氨酯预聚体,使用合成得到的预聚体制备了硅烷封端聚氨酯密封胶并对其性能进行了考察。研究了二异氰酸酯类型,NCO/OH比例,反应温度,扩链剂类型及封端剂类型对硅烷封端聚氨酯(SPU)的影响。结果表明:使用两种混合二异氰酸酯,NCO∶OH=1.3～1.5,二甘醇作为扩链剂,γ-巯丙基三甲基硅烷(KH590)作为封端剂,反应温度85℃制备得到较理想的预聚体,可使硅烷封端聚氨酯密封胶拉伸强度达到1.78MPa,断裂伸长率达到490%。     

一步法合成乙二醇的工艺研究

以二叔丁基过氧化物(DTBP)为引发剂,以甲醇和甲醛为原料,采用一步法合成了乙二醇。考察了引发剂用量、反应温度、反应时间、甲醇与甲醛的质量比对一步法合成乙二醇的影响。确定一步法合成乙二醇的最优工艺条件为:反应温度200℃、反应时间4 h、甲醇与甲醛的质量比2∶1、引发剂用量(以原料总质量计)3%,主要产物为乙二醇和二乙二醇,其中乙二醇含量达到6.51%。     

凹土基有机-无机复合高吸水性材料的制备及性能研究

应用水溶液聚合法,以丙烯酰胺和未纯化凹凸棒原土为原料制备了丙烯酰胺/凹凸棒土复合吸水性材料,考察了凹凸棒原土含量、交联剂含量和引发剂含量对复合吸水材料吸水性能的影响,并对制备条件进行了优化。结果表明当凹凸棒原土质量分数为10%,交联剂质量分数为0.06%,引发剂质量分数为0.4%时,复合吸水材料在蒸馏水中的吸水倍率最高,达到了719 g/g。     

厌氧胶固化引发剂微胶囊的制备

用原位聚合法制备了以厌氧胶固化引发剂过氧化羟基异丙苯为芯材、脲甲醛树脂为壁材的微胶囊。通过单因素比较法讨论了影响微胶囊制备的几个主要因素。实验表明,制备脲甲醛树脂微胶囊的最佳反应条件为:n(尿素)∶n(甲醛)=1.0∶2.0,壁材与芯材的质量比为10∶3,阿拉伯树胶的质量分数为2.5%,乳化剪切速度为2 000 r/m in,加酸速度为40 m in内把pH降到1.5。实验制备的微胶囊分散性好、粒径分布窄、平均粒径约为100μm。     

氧化萃取法脱除焦化柴油中硫氮化合物

以过氧化氢为氧化剂,磷钨酸为催化剂,四乙基溴化铵为相转移催化剂,糠醛为萃取剂,采用催化氧化反应与溶剂萃取相结合的试验方法对焦化柴油进行硫氮脱除反应,并对工艺条件进行优化。结果表明,以50 mL焦化柴油为基础,在H2O2体积为7 mL、磷钨酸用量为0.28 g/L、四乙基溴化铵质量为0.10 g、反应温度60℃、氧化反应70 min、25 mL糠醛萃取三次的最优工艺条件下,柴油中硫质量分数由647μg/g降至62.58μg/g,脱硫率达90.33%;而氮质量分数由775.26μg/g降至29.85μg/g,脱氮率高达96.15%。氧化溶液与萃取剂回收后经处理均可重复利用。     

水溶性偶氦引发剂引发丙烯酸钠的反相乳液聚合反应

采用水溶性偶氮引发荆V50和NaHSO3组成的复合引发剂,通过反相乳液聚合制备了相对分子质量高的聚丙烯酸钠.研究了引发剂种类及用量、乳化剂的HLB值及其用量、反应温度等因素对聚丙烯酸钠相对分子质量的影响规律.并采用正交优化方法对聚丙烯酸钠的聚合反应工艺进行优化研究.结果表明:复合引发剂V50/NaHSO3效果优于APS/NaHSO3.最佳聚合工艺条件为复合乳化荆的用量为9%(占油相的质量百分数)、其HLB值为5.7、单体中和度为90%、引发剂用量为2.0%(占单体的质量百分数)、反应温度为40.C.在最佳反应条件下,得到的聚合物相对分子质量可达到2.1×107,溶解时间23 min(0.3 g/100 g H2O245℃).