高效液相色谱法同时测定食品中10种合成着色剂

目的 建立一种高效液相色谱法同时测定食品中10种合成着色剂(柠檬黄、新红、觅菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、喹琳黄、赤藓红).方法 用GB/T 5009.35-2003(食品中人工合成着色剂的测定方法)中试样处理方法制备样品溶液,聚酰胺吸附法提取色素,以甲酵/乙睛(3+1)+乙酸铵(0.02 mol/L,pH =4.0)为流动相,梯度淋洗分离,多波长检测定量.结果 线性范围分别为柠檬黄、觅菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄于0.94-30.00p.g/ml,新红于0.94～30.00μg/ml,诱惑红于1.00～32.10μg/ml,亮蓝于0.31～10.00μg/ml,喹琳黄于1.219.68μg/ml,赤藓红于0.76～24.40μg/ml,线性关系良好,相关系数0.999 0～1.000 0,回收率87.5% - 101.4%,RSD 1.3%～5.7%,检出限分别为0.03～ 0.9 mg/kg.结论 该方法简单、准确、灵敏,适用于食品中10种合成着色剂的定量分析.     

高效液相色谱法同时测定食品中9种合成着色剂

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)同时检测食品中9种合成着色剂(柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝及酸性红)的分析方法。方法样品经超声提取、聚酰胺净化、浓缩、定容、过膜,经Shim-pack GIST C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,以甲醇和0.02mol/L乙酸铵为流动相,梯度洗脱分离进二极管阵列检测器检测。结果在0.4～20.0μg/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数均在0.999以上,方法检出限为0.5mg/kg;分别对多种样品进行低(0.5 mg/kg)、中(1.0 mg/kg)、高(5.0 mg/kg) 3个浓度加标回收率实验,回收率范围为76.2%～107.1%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.4%～8.5%(n=6)。结论该方法分析速度快、准确度高、重复性好,适用于各种基质食品中9种合成着色剂的同时检测。     

高效液相色谱法同时测定果冻、口香糖和明胶囊壳中11种合成着色剂及其8种铝色淀

目的建立高效液相色谱法测定果冻、口香糖和明胶囊壳中11种合成着色剂及8种铝色淀的含量。方法样品经提取溶剂(乙醇:2%氨水:水=7:2:1,V:V:V)2次超声提取,离心后的上清液经固相萃取柱净化,用Agilent SB-C18 (4.6 mm×250 mm, 5μm)柱分离, 0.02 mol/L乙酸铵水溶液-甲醇作为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果 11种合成着色剂在0.1～10 mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系,相关系数均达到0.9999,方法精密度良好,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.4%～3.9%(n=6)。11种着色剂加标回收率为80.1%～110%, RSD为0.15%～5.5%(n=3), 8种铝色淀加标回收率为80.8%～105.6%, RSD为0.4%～5.4%(n=3)。检出限为0.1～0.4 mg/kg,定量限为0.2～1.1 mg/kg。结论该方法简便灵敏,准确可靠,适用于果冻、口香糖和明胶胶囊壳中合成着色剂及铝色淀的测定。     

液相色谱法测定白酒中安赛蜜和糖精钠含量

建立了高效液相色谱测定白酒中安赛蜜、糖精钠的方法。采用在沸水浴条件下,将白酒样品50.0 g用旋转蒸发仪减压蒸发至近干后用水定容至10 mL,进液相色谱分析;用AQ-C18色谱柱（250×4.6 mm）,以0.02 mol/L的乙酸铵-甲醇（90∶10）为流动相,二极管阵列检测器在波长220 nm进行检测。结果表明,该方法的检出限低至安赛蜜0.014 mg/kg,糖精钠0.019 mg/kg,被测样品加标回收率：安赛蜜为97.5%,糖精钠102.0%。     

高效液相色谱法测定熟肉制品中8种合成着色剂

目的建立高效液相色谱法同时快速测定熟肉制品中8种合成着色剂的检测方法。方法称取粉碎后的样品于离心管中,加入碱性乙醇溶液提取合成着色剂,用硫酸溶液和钨酸钠溶液去除蛋白,滤液经浓缩后定容。样液过滤后经Agilent C18(5μm, 250 mm×4.6 mm)色谱柱分离,,流动相为0.02 mol/L NH4Ac(pH 6.86)和甲醇,流速为1.0mL/min,柱温40℃。采用二极管阵列检测器在254nm波长处进行检测,外标法定量。结果该方法在0.5～10.0 mg/kg线性范围内(靛蓝为1.0～20.0 mg/kg)线性良好,相关系数均大于0.990,检出限为0.1～1.0μg/kg,平均回收率为80.8%～104.7%,相对标准偏差为4.29%～4.87%。结论该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,满足同时检测熟肉制品中8种合成着色剂的要求。     

改进固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中7种合成着色剂

目的 建立固相萃取-高效液相色谱法同时测定食品中7种合成着色剂(柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、新红、赤藓红和亮蓝)的含量。方法 使用Welchrom? PA聚酰胺固相萃取小柱和Welchrom? P-WAX弱阴离子交换固相萃取小柱对多种食品基质进行净化、浓缩, 并采用Ultimate? XB-C18(250 mm×4.6 mm, 5 μm)色谱柱以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱, 于254 nm波长下测定。结果 Welchrom? PA聚酰胺小柱和Welchrom? P-WAX弱阴离子交换固相萃取小柱分别对固体和液体样品中杂质的去除效果好、回收率高。7种合成着色剂在浓度为0.5~50 μg/mL的范围内线性关系良好(r2>0.9995), 回收率为84.7%~105.8%, 检出限为0.2~0.5 mg/kg。结论 该方法简便、灵敏度高、准确性好, 适用于食品中7种合成着色剂的定量分析。     

高效液相色谱法测定饮料中12种水溶性合成着色剂

目的建立高效液相色谱法同时测定饮料中柠檬黄、喹啉黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、赤藓红、靛蓝、酸性绿S、亮蓝、专利蓝V 12种水溶性合成着色剂的方法。方法饮料样品经离心、过滤后直接进样,以甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器多波长分析,外标法定量。结果 12种合成着色剂在0.5～100mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;检出限为0.05～0.3 mg/kg;平均回收率为91.0%～101.3%,相对标准偏差值为0.2%～2.3%。结论该方法简便、快速、准确,前处理简单,适合于基质成分较为简单的液体样品中多种着色剂的同时测定。     

高效液相色谱法测定保健食品胶囊剂硬胶囊壳中的合成着色剂

目的建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定保健食品胶囊剂硬胶囊壳中合成着色剂的分析方法。方法硬胶囊壳用热水溶解,加入聚酰胺粉吸附着色剂,用甲醇-甲酸(V:V,6:4)洗脱天然着色剂,再用乙醇-氨水-水(V:V:V,7:2:1)解吸合成着色剂,随后使用HPLC检测新红、柠檬黄、苋菜红、靛蓝、胭脂红、日落黄、亮蓝、赤藓红8种合成着色剂,外标法定量。结果 8种合成着色剂均可得到良好的分离,在5~200μg/m L范围内线性良好,相关系数均大于0.999,平均回收率(n=9)均在90%以上。应用该方法对10批保健食品胶囊剂彩色硬胶囊壳中的合成着色剂进行测定,均检出国家标准GB 2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》允许使用的合成着色剂。结论该方法准确、可靠,适用于保健食品胶囊剂硬胶囊壳中合成着色剂的测定。     

高效液相色谱法测定食品中11种合成着色剂

目的建立一种同时测定食品中11种合成着色剂的高效液相色谱检测方法。方法样品经提取液提取,SPE-PWA萃取柱净化。以Phenomenex C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)分离,优化流动相比例,以0.02 mol/mL乙酸铵(A)、甲醇(B)、乙腈(C)为流动相进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器(photo-diode array, PDA)进行变波长分析。结果 11种人工合成着色剂18 min内完成分析。各着色剂的浓度与峰面积在0.5～50.0 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)在0.99989～1.00000之间。该方法的检出限为0.2mg/kg,定量限为0.5mg/kg,在0.5、2.0、10.0mg/kg3个添加水平的回收率为72.6%～106.3%,相对标准偏差(relativestandard deviation, RSD)小于7.8%(n=6)。结论本方法快速、准确、灵敏、高效,适合食品中合成着色剂的含量测定。     

反相HPLC快速测定调味品中有机酸

以反相高效液相色谱测定了酱油、食醋中的主要有机酸，在ODS2柱上，以5％CH3OH－0.10mol.L^-1KH2PO4(pH3.0)溶液作流动相，流速1.0mL/min，UV215nm进行检测。方法简便、快速，样品加标回收率在95％－110％范围内。     

反相高效液相色谱法测定调味品中7 种合成工业染料

建立测定调味品中7 种工业合成染料的高效液相色谱法。样品经乙腈超声提取后,10 000 r/min离心10 min,取上清液进行分析,以0.02 mol/L乙酸铵溶液和乙腈溶液为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器测定。结果表明：7 种工业合成染料的分离效果良好,回收率为86.8%～106.0%,相对标准偏差为1.07%～5.44% （n=5）;检出限为0.2～0.5 mg/kg。该方法操作简单快速,结果准确,重复性好,适用于调味品中7 种工业合成染料的同时测定。     

分光光度法测定调味品中氨基酸态氮的研究

采用分光光度计测定调味品中的氨基酸态氮,对影响测定结果的因素进行分析,并与甲醛滴定方法进行了比较.检出限为2μg,相对标准偏差为2.8%～5.8%,加标回收率为94.5%～100.9%.     

同时测定调味品中合成色素、防腐剂及抗氧化剂

采用高效液相色谱法同时测定腐乳及海鲜酱中人工色素(苏丹红Ⅰ、对位红)、防腐剂(对羟基苯甲酸丁酯)及抗氧化剂(2,6二叔丁基对甲酚、4-己基间苯二酚)。采用乙腈提取,低温冷冻法处理样品,高效液相色谱紫外可见变换波长测定。C18反相色谱柱分离,甲醇∶乙腈∶水为11∶62∶27(V/V,甲酸调pH 3.6)为流动相;五组分在所测范围线性关系良好,相关系数大于0.9991,方法检出限在22.5~90.0ng/g之间,相对标准偏差小于6.7%。     

浅谈我国常用调味品的发展与展望

调味品是人们日常饮食中不可或缺的.调味品发展至今,其种类繁多,质量和工艺都在不断提高和改进.文章简要叙述了目前我国几种常用的传统型调味品,并对其今后的发展进行了分析和展望.     

不同品种半固态复合调味料的品质特性分析

选取拌面酱、烤肉酱、肉汤汁等高、中、低三种不同黏度值的半固态复合调味料(SCC),存放于30℃,RH 50%恒温恒湿条件下,通过色泽、滋味和气味、状态的感官评价,及菌落总数、离心乳析率、黏度的跟踪检测,分析关键指标的变化及其与酱料品质特性的关系。结果表明:感官评价中的色泽、滋味和气味及状态随储藏时间的延长,由试验初期的10.0±0.0分不同程度地劣变至实验结束时的8.0±0.5,6.0±0.7及4.0±1.0分;其中高黏度值的拌面酱色泽易发生褐变,中黏度值的烤肉酱状态易稀化分解,低黏度值的肉汤汁容易风味变差和口感恶化。菌落总数随储藏时间的延长,由试验初期的10cfu/100g不同程度地增长至实验结束时的200±13、420±10及860±10 cfu/100 g,低黏度值的肉汤汁明显会存在安全风险;离心乳析率随储存时间有不同程度的增加,其中中黏度值的烤肉酱由实验初期的0增加至试验结束时的20.3%±0.5%;黏度值随储存时间有不同程度的下降。结论:综合考虑调味酱的不同品质特性及其随储存时间的变化情况,建议常温储存条件下的保存期或保质期限可分别设置为:高黏度值的拌面酱为6个月,中黏度的烤肉酱为3个月,低黏度值的肉汤汁为2个月。     

章鱼内脏加工海鲜调味料的工艺优化

以蛋白质的水解度为指标,在单因素实验基础上进行正交设计实验,对章鱼内脏酶解工艺进行优化,在最佳酶解条件下,以感官得分为指标,添加盐、糖、胡椒粉、姜蒜粉优化海鲜调味调配方,并以玉米淀粉填充,经浓缩和干燥后配制成味道鲜美且理化指标、卫生指标均达相关规定标准的海鲜调味料。实验表明:胰蛋白酶酶解章鱼内脏的最佳酶解条件为:底物浓度10%、酶作用浓度(E/S)2.5%、温度40 ℃、时间8.0 h、pH8.0,此条件下水解度高达37.81%。章鱼内脏海鲜调味料的最佳配方为:海鲜风味基料15%,盐35%,白砂糖14%,胡椒粉3%,姜蒜粉4%。     

高效液相色谱法同时检测虾制品中合成色素

采用高效液相色谱与二极管阵列检测器联用,建立了虾制品中柠檬黄、日落黄、偶氮玉红、苋菜红、胭脂红、赤藓红、红色2G和诱惑红等8种合成色素的多组分同时检测方法。样品采用甲醇-尿素溶液提取,提取液经固相萃取聚酰胺柱净化后,在XDB-C 18色谱柱上,由甲醇-乙腈和乙酸钠溶液组成流动相梯度洗脱条件下8种合成色素在17 min内实现了成功分离。各色素在0.05 mg/L～50 mg/L范围内具有良好的线性关系,方法的检出限在0.02 mg/L～0.10 mg/L之间。在实际样品的检测中合成色素的加标回收率在85.2%～98.9%之间,相对标准偏差在1.49%～5.64%之间。方法简单、高效,可用于虾制品中合成色素的日常检测。     

固相萃取-高效液相色谱法检测多种食品基质中10种人工合成着色剂方法研究

建立一种同时测定不同食品基质中柠檬黄、日落黄、新红、苋菜红、靛蓝、胭脂红、诱惑红、亮蓝、赤藓红、酸性红十种人工合成着色剂的分离分析方法。对比Eclipse XDB C18、Venusil XBP C18及Symmetry C18三种不同色谱柱对十种着色剂的分离情况,研究Sep-Pak Plus QMA、Pro Elut PWA-2及Cleanert PWAX-SPE三种固相萃取小柱的回收率及不同食品基质的前处理提取方法。本方法在27 min内可以实现十种人工合成着色剂的分离分析,在0.20～50.00μg/mL的范围内有良好的线性关系(R20.999),标准混合物在样品中的回收率范围为69.71%～103.80%(n=6),相对标准偏差范围为0.72%～9.41%(n=6)。本方法前处理简便高效,准确度高,重现性好,回收率、检出限及精密度均能达到国家标准要求,假阴性率底,适用于基层实验室大批量多种基质食品中人工合成着色剂的筛查检测。