人工养殖鲟鱼头硫酸软骨素的质量分析

采用稀碱法提取人工养殖鲟鱼头中硫酸软骨素.对硫酸软骨素的纯度、葡萄糖醛酸含量、蛋白含量、脂肪含量等指标进行分析;同时对硫酸软骨素进行红外和紫外光谱测定.结果表明,人工养殖鲟鱼头中葡萄糖醛酸含量为34.67％,硫酸软骨素含量为95.04％,蛋白质含量为0.83％,脂肪含量为0.09％.硫酸软骨素的红外光谱和紫外吸收与标准品接近.     

安康鱼鱼骨糖胺聚糖的提取及组成分析

目的提取安康鱼鱼骨中的糖胺聚糖并分析其二糖组成。方法以碱解-酶解法提取安康鱼头骨中的糖胺聚糖,检测提取物中总糖醛酸、总氮、总硫含量,并进行红外检测及高效液相色谱(HPLC)分析。结果提取物总硫含量与硫酸软骨素差别较大,红外图谱中指纹区域与硫酸软骨素标准图谱不符,酶解液相图谱与硫酸软骨素不同。结论该提取物并非硫酸软骨素,而是一种非硫酸化的糖胺聚糖。     

鮟鱇鱼硫酸软骨素的提取及性质研究

建立了从鮟鱇鱼骨中提取硫酸软骨素的方法,并对提取工艺进行了优化.样品用20%氯化钠碱溶液浸提,pH7.8条件除去中性蛋白,pH2.5除去酸性蛋白,然后用70%(v/v)乙醇沉淀获得鮟鱇鱼硫酸软骨素.本方法硫酸软骨素的得率为3.47%,所得鮟鱇鱼硫酸软骨素产品为白色粉末,纯度为90.94%.对鮟鱇鱼硫酸软骨素的理化性质研究表明,其水分含量为8.88%,氮含量为2.86%,氨基己糖含量为30.12%,葡萄糖醛酸含量为31.40%.从鮟鱇鱼骨中提取出的硫酸软骨素产品电泳实验显示为单点,表明其为单一糖胺聚糖,红外光谱吸收特征显示其为硫酸软骨素C.     

光度滴定法定量Cosequin(R)DS咀嚼片中硫酸软骨素钠的方法验证与发展

本文对光度滴定法定量原料及Cosequin(R)DS咀嚼片中的硫酸软骨素钠进行了方法验证与发展.光度滴定条件是:0.1%(w/v)氯化十六烷基吡啶为滴定剂,光度指示检测波长420 nm.在0.6～1.4 mg/mL浓度范围内,硫酸软骨素钠的标准曲线呈线性(r≥0.99).将咀嚼片粉碎成细粉并用水提取后,经0.45μm膜滤器过滤.回收率97%～103%.光度滴定法具有良好的专属性、准确度、精密度且线性卓越,非常适用于定量检测原料及Cosequin(R)DS咀嚼片中的硫酸软骨素钠.2001年由Elsevier Science B.V公布.     

测定硫酸软骨素相对分子质量及其分布的方法

开发了一种简单、微量的测定硫酸软骨素相对分子质量(Mr)的方法.首先用Mr已知的硫酸软骨素校正葡聚糖凝胶G-200色谱柱和琼脂糖凝胶6B色谱柱.然后采用凝胶色谱法用已校正的色谱柱测定(M)w未知的硫酸软骨素样品的Mr及其分布,并考察洗脱液离子强度变化的影响.在95％置信度下,重复测定的(M)w均值变动为(M)w±3％.     

碘化大蒜素的制备及碘含量的检验

本文介绍了以大蒜素为原料通过与碘发生反应,生产可在动物饲料中广泛使用的杀菌剂和生长促进剂碘化大蒜素的制备方法,重点介绍了用氧瓶燃烧-硝酸汞标准溶液滴定检验碘化大蒜素产品中碘含量的方法。     

鹿气管硫酸软骨素的提取分离与抗氧化活性研究

分别采用稀碱-酶解法和稀碱-浓盐法提取鹿气管中的硫酸软骨素,通过比较提取率、提取时间等对2种方法进行考察,最终选取提取率高、耗时短的稀碱-浓盐法提取其中的硫酸软骨素。采用高效液相色谱法对鹿气管中硫酸软骨素含量进行测定,并探讨鹿气管硫酸软骨素及硫酸软骨素寡糖的抗氧化活性。结果发现,稀碱-浓盐法提取鹿气管中硫酸软骨素的得率为21.88%;鹿气管中总硫酸软骨素含量为35.31 g/kg,硫酸软骨素A、B和C含量分别为19.54、2.06 g/kg和13.71 g/kg;鹿气管硫酸软骨素及其寡糖均具有一定的抗氧化活性,且硫酸软骨素寡糖的抗氧化活性显著高于硫酸软骨素。     

匙吻鲟硫酸软骨素提取及纯化工艺研究

以匙吻鲟的软骨为原料，用稀碱-酶相结合的方法提取硫酸软骨素。用胰蛋白酶去除蛋白质，用95％的乙醇沉淀，在60℃条件下烘干得到硫酸软骨素。研究结果为：碱浓度3％，提取温度40℃，料液比1：6，胰蛋白酶用量1000：1.5，酶解温度45℃，沉淀时的pH7.0。硫酸软骨素提取率为36.52％、纯度为97％、蛋白质含量为0.075％、水分为10.52％。     

光度滴定法定量Cosequin~ DS咀嚼片中硫酸软骨素钠的方法验证与发展

本文对光度滴定法定量原料及CosequinDS咀嚼片中的硫酸软骨素钠进行了方法验证与发展。光度滴定条件是:0.1%(w/v)氯化十六烷基吡啶为滴定剂,光度指示检测波长420nm。在0.6～1.4mg/mL浓度范围内,硫酸软骨素钠的标准曲线呈线性(r≥0.99)。将咀嚼片粉碎成细粉并用水提取后,经0.45μm膜滤器过滤。回收率97%～103%。光度滴定法具有良好的专属性、准确度、精密度且线性卓越,非常适用于定量检测原料及CosequinDS咀嚼片中的硫酸软骨素钠。2001年由ElsevierScienceB.V.公布。     

光度滴定法定量Cosequin DS咀嚼片中硫酸软骨素钠的方法验证与发展

本文对光度滴定法定量原料及CosequinDS咀嚼片中的硫酸软骨素钠进行了方法验证与发展。光度滴定条件是：0.1%（w/v）氯化十六烷基吡啶为滴定剂,光度指示检测波长420nm。在0.6～1.4mg/mL浓度范围内,硫酸软骨素钠的标准曲线呈线性（r≥0.99）。将咀嚼片粉碎成细粉并用水提取后,经0.45μm膜滤器过滤。回收率97%～103%。光度滴定法具有良好的专属性、准确度、精密度且线性卓越,非常适用于定量检测原料及CosequinDS咀嚼片中的硫酸软骨素钠。2001年由ElsevierScienceB.V.公布。     

正交实验法优化牛鼻软骨中硫酸软骨素的醇沉工艺

研究牛鼻软骨碱提液中硫酸软骨素的醇沉工艺。通过单因素和正交实验对醇沉工艺进行优化,确定的最佳条件是:乙醇浓度65%,乙酸钠浓度4.5%,pH6.0。在该条件下,提取率为14.81%,葡萄糖醛酸含量33.36%,硫酸软骨素纯度达85.9%。紫外光谱分析:样品在196nm处有多糖的吸收峰,未见蛋白质(280nm)与核酸(260nm)的特征吸收峰。     

Adsorption and Elution of Glucuronic Acid and Chondroitin Sulfate Using Amino-Group-Containing Spherical Gel

Abstract: A spherical gel containing amino groups was prepared using monomers of N,N-dimethylacrylamide and N,N-dimethylaminoethyl methacrylate, with a cross-linker composed of N,N′-methylenebisacrylamide prepared by suspension polymerization for the adsorption of glucuronic acid and chondroitin sulfate. The prepared gel was immersed in glucose, glucuronic acid, and chondroitin sulfate solutions to determine the adsorption performance in batch mode, which demonstrated that 20 % of the chondroitin sulfate was adsorbed to the amino-group-containing gel. The amino-group-containing gel was packed into a column to permeate the chondroitin sulfate-containing solution (0.40 g/L) at pH 2.0, and it adsorbed chondroitin sulfate to the gel at a space velocity of 4.5 h^-1. When the space velocity was changed to 1.5 h^-1, the amount of chondroitin sulfate increased. When 0.50 M NaCl solution was permeated through the chondroitin-sulfate-adsorbed gel in column mode, 70 % of the chondroitin sulfate was eluted. This spherical gel may be applicable for acidic glycan recovery using batch and permeation modes.     

同时测定软骨酶解物中硫酸软骨素及透明质酸含量的高效液相色谱法的建立

为了准确快速同时测定软骨酶解物中硫酸软骨素和透明质酸含量，以半乳糖胺和葡萄糖胺为测定目标物，通过优化色谱条件和方法性试验，建立了一种高效液相色谱的测定方法。使用ZORBAX C18柱分离，用乙腈和乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱，流速为1.00 mL/min，在波长250 nm下测定。方法性试验表明，硫酸软骨素和透明质酸的质量浓度在100~500 mg/L范围与峰面积线性关系良好，其中硫酸软骨素的检出限为0.948 mg/L，重复性偏差0.089%，平均回收率99.71%，相对偏差0.35%；透明质酸的检出限为0.027 mg/L，重复性偏差0.045%，平均回收率97.74%，相对偏差0.92%。与传统方法相比，该法具有受杂质干扰影响小，准确度高，重复性优异，回收率以及精确度高的优势，可以实现准确快速同时测定软骨酶解物中硫酸软骨素和透明质酸的含量。     

Zur Bestimmung von Chlor und Schwefel in Holz und Holzwerkstoffen

Methods for the quantitative determination of chlorine and sulfur contents in wood and wood-based panels are described. In both cases a modified flask combustion according to Schöniger was carried out before the actual determination. Chlorine and sulfur contents of different wood, bark, wood particle and particleboard samples are recorded. The influence of natural weathering on the sulfur content of solid wood is discussed. The calculation of hardener content (ammonium chloride, ammonium sulfate) in particleboards from chlorine and sulfur contents respectively is subjected to a critical evaluation.     

液相色谱法测定保健食品中硫酸软骨素的含量

目的建立一种快速、简便测定保健食品中硫酸软骨素的液相色谱方法,并进行方法学研究。方法样品经过前处理,以乙腈和0.005 mol/L戊烷磺酸钠溶液为流动相,等度洗脱,经Diamonsil C18柱分离,于192 nm波长检测。结果用本方法进行检测,能很好地分离硫酸软骨素,在浓度0.008 mg/m L~0.04 mg/m L之间呈现良好的线性关系,方法的相关系数可达1.000,平均回收率在98.5%~100.0%之间,相对标准偏差为0.6%。结论采用该方法能测定保健食品中硫酸软骨素,耗时短、操作简便、准确、重现性好,分离效果明显,可在实验室推广。     

微波消解-离子色谱法测定烟草中的全硫

为了测定烟草中全硫含量,采用微波消解技术将各种形态的硫转化为硫酸盐,考察了离子色谱法的消解和赶酸条件,用国家一级标准物质灌木枝叶验证了方法的准确度,并采用本方法和直接萃取-离子色谱法分别测定了部分烟叶中全硫和无机硫含量.结果表明:①该方法的相对标准偏差(RSD)＜2％,加标回收率为94.8％～ 101.9％,灵敏度高,重复性好,准确度较高;②所测烟叶中无机硫与全硫含量呈极显著正相关(r=0.9934).     

鲨鱼硫酸软骨素的研制

∶探索了用稀碱－酶解法从鲨鱼软骨中提取硫酸软骨素的生产工艺,通过实验确定了酶解的温度、酸度和加酶量的范围,并对提取液温度、盐解液温度等重要参数作了研究,最后确定了稀碱－酶解法的工艺路线,为工业化生产提供了依据．     

罗非鱼头中硫酸软骨素提取的工艺优化

目的：为罗非鱼头生产硫酸软骨素提供技术参考。方法：以罗非鱼头为原料,采用稀碱-酶解工艺,以产率和纯度为考察指标,研究了碱提取和蛋白酶水解的最佳工艺条件。结果：碱提取时碱浓度1%、时间7h、温度50℃、料液比1:5(m/V);酶解时pH7.0、加酶量1.5%、温度50℃、时间3h时有最高的产率、纯度及总得率。结论：在该条件下,产率为3.583%,纯度为81.28%,总得率为2.913%。     

反相离子对色谱法测定保健食品中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖

建立检测保健食品中硫酸软骨素和盐酸氨基葡萄糖含量的反相离子对色谱分析方法.称取样品,以乙腈/水(5/95,v/v)混合溶液进行超声提取,稀释定容后,滤过.采用高效液相色谱法进行测定,以Agilent Zorbax SB-Aq(4.6×250mm,5μm)色谱柱作为分析柱,柱温30℃,流速0.8mL/min,流动相为乙腈...     

电感耦合等离子体串联质谱法测定农作物样品中硫元素

采用微波消解–电感耦合等离子体串联质谱法（ICP–MS/MS）测定农作物样品中硫元素，建立了农作物样品中硫元素高灵敏度分析的检测方法。分别对测量模式、干扰消除效果、方法线性范围、方法检出限和方法准确度进行实验。结果表明：串接氧气模式可以有效消除硫元素的质谱干扰，方法灵敏度高，方法检出限达到1.8 µg/g，可对硫元素含量在2%以下样品直接分析，方法经过国家标准物质验证，测定值均在标称值范围之内，可作为农作物样品中硫元素分析新方法使用。