C/SiC复合材料的氧化对其内耗行为的影响

通过分析C/SiC在高温(1250、1300和1350℃)空气氧化过程中质量、强度、物相、气孔率、微观形貌演变规律,并同时采用动态热机械分析仪测得内耗的变化趋势,研究了氧化对其内耗行为的影响规律,进而为以内耗表征复合材料的氧化行为奠定基础.为明确C/SiC各组元在氧化与内耗行为对应关系中所发挥的作用,进一步研究了SiC陶瓷在1300℃、空气中的氧化与内耗行为之间的对应关系.结果表明:SiC陶瓷氧化对其内耗行为的影响规律不明显且影响程度较弱;C/SiC在氧化过程中的内耗行为受C相的氧化损伤控制,且作用规律明显,其内耗保持率曲线均出现峰值,其中1250、1300和1350℃的峰值分别为6.65、3.48和1.59.     

氧化对2D C/SiC复合材料阻尼行为的影响

以化学气相渗透(CVI)技术制备的2D C/Si C复合材料为研究对象,探讨复合材料在700、1000和1300℃空气环境中发生不同形式和不同程度氧化损伤后的阻尼行为变化。采用扫描电子显微镜(SEM)观察和分析复合材料的微结构损伤,采用动态力学分析仪(DMA)测试复合材料损伤前后的阻尼性能。结果表明:在700℃和1000℃空气环境中,随着氧化时间的延长,2D C/Si C复合材料的阻尼性能先增大后降低;而在1300℃空气环境中,阻尼性能变化较小,且随氧化时间的延长未表现出明显的规律性。这是由于C/Si C复合材料的阻尼由炭纤维、热解炭界面和碳化硅基体,以及它们之间的相互作用共同形成。炭纤维和热解炭界面的氧化损伤会对复合材料阻尼特性产生两种影响机制,其一是使复合材料阻尼性能增大的机制,主要来自于热解炭界面相损耗引起的界面结合强度降低;其二是使复合材料阻尼性能降低的机制,主要来自于纤维的损耗和界面区的过度破坏。而碳化硅氧化生成的二氧化硅主要是通过影响碳相的氧化程度来影响复合材料的阻尼性能。     

CVD SiC涂层对3D C/SiC氧化行为的影响

采用两种不同沉积速度的等温减压化学气相沉积在3DC／SiC上制备了多层CVD SiC涂层．利用扫描电镜对涂层表面和断面进行显微分析，考察了涂层在1300℃下进行恒温氧化的防护效果．慢速减压化学气相沉积能够对多层CVD SiC涂层的涂层间隙缺陷实现有效控制，所制备的多层涂层可以消除涂层间隙，连贯的结合为一整体，能显著提高涂层防护效果，材料在1300℃空气中氧化30h后的失重率可控制在1％以下。     

C/SiC复合材料应力氧化失效机理

研究了干氧和湿氧两种气氛、疲劳和蠕变两种应力下C/SiC复合材料在1300℃的应力氧化行为. 试验结果和断口形貌SEM分析表明: C/SiC复合材料在疲劳应力下比在蠕变应力下具有更强的抗氧化能力和更长的持续时间; 干氧环境中的蠕变试样以C纤维氧化失效为主; 水蒸气的存在加剧了SiC基体的氧化, 并且使受蠕变应力的C/SiC复合材料以SiC基体氧化失效为主.     

SiC/SiC复合材料在高温空气中的氧化行为

连续碳化硅纤维增强碳化硅复合材料(SiC/SiC)是先进航空发动机热端部件的重要候选材料.在高温燃气环境中,SiC/SiC会发生氧化腐蚀,导致材料性能迅速恶化.为了揭示国产SiC/SiC复合材料在高温燃气环境中的氧化腐蚀行为,本工作测试了SiC/SiC复合材料的1100～1300℃空气氧化性能,获得了材料的氧化动力学曲线,利用SEM,XPS和XRD分析了材料的形貌、成分和物相演变规律,以阐明其氧化行为.结果表明:SiC/SiC复合材料在1100～1300℃的氧化动力学均遵循抛物线规律;其氧化物为SiO2.SiC/SiC在1100℃时仅发生轻微氧化,温度高于1200℃时复合材料的氧化程度随温度升高而加剧.在BN界面相和基体孔隙附近的氧化现象更为明显.SiC/SiC复合材料的弯曲强度随氧化程度增加而降低.     

界面相对3D-SiC/SiC复合材料静态力学性能及内耗特征的影响

采用先驱体浸渍裂解工艺制备无界面、SiC、PyC和PyC/SiC等界面相SiC/SiC复合材料,研究了SiC/SiC复合材料的微观结构及静态力学性能,并通过强迫振动法系统分析了界面相对复合材料内耗行为的影响。研究结果表明,引入界面相有效改善了复合材料的微观结构及力学性能,并降低了复合材料的内耗。其中, PyC/SiC复相界面中亚层SiC限制了PyC界面相与纤维的结合及塑性形变,提高了复合材料的力学性能;同时,界面相对SiC/SiC复合材料内耗行为有显著影响,材料内耗水平与界面剪切强度成反比。对比50和350℃时的材料内耗变化率发现,随界面剪切强度增大,材料内耗呈降低的趋势,且含有PyC的PyC/SiC界面复合材料具有较低的内耗变化率,说明PyC/SiC复相界面的SiC/SiC复合材料更适于高温振动环境。     

超高温陶瓷改性C/SiC复合材料的研究进展

超高温复合材料的制备技术是制约新一代航天器发展的一项重要技术,为此近年来国内外积极研制耐超高温、抗烧蚀甚至零烧蚀的复合材料。概述了应用于航天领域的高温热结构复合材料C/SiC和超高温陶瓷材料的研究进展,综述了超高温陶瓷改性C/SiC复合材料的改性机理及制备方法,最后提出了今后研究的重点。     

气氛与应力对3D C/SiC复合材料热震行为的影响

为了确定薄界面 3D C/ SiC复合材料,即热解炭界面( PyC界面) 厚度低于标准厚度(200 nm) 的复合材料,在应力下和氧化性气氛中的抗热震性 , 利用感应加热环境箱在 700～1200℃氧化性气氛中进行了热震试验,基于试验后的强度保持率变化、拉伸应力2位移曲线变化、微结构变化和试验过程中的长度变化等研究了气氛和应力对其热震损伤行为的影响。研究发现,对于薄界面3D C/SiC复合材料,应力增加了裂纹开度,促进了C相的氧化,加快了热震损伤饱和速度,且蠕变应力对热震损伤的加速作用高于疲劳应力。氧化性气氛对界面的适度氧化和应力导致的界面脱粘能提高了薄界面3D C/SiC复合材料的强度保持率,说明其在应力条件下具有较好的抗氧化和抗热震性能。      

化学气相反应法制备SiC涂层对C/C复合材料力学性能影响

采用化学气相反应法在C/C复合材料表面制备了SiC涂层,利用X射线衍射仪、扫描电镜及能谱等分析手段研究了涂层的形貌和结构,并采用三点弯曲试验研究了材料的力学性能,讨论了SiC涂层及制备工艺对复合材料断裂行为的影响.结果表明:涂层后材料的弯曲强度和最大断裂位移明显增大.未涂层C/C复合材料的平均弯曲强度为172.4MPa,而涂层后C/C复合材料的平均弯曲强度为239.8MPa,弯曲强度提高了39.1%.涂层试样强度的提高主要与制备过程中部分蒸气扩散渗透反应引起的界面强化及SiC颗粒的增强作用有关.此外,涂层后材料的断裂模式未发生明显转变,断裂过程中试样表现出一定的假塑性和韧性断裂特征.     

SiC/MoSi_2复合材料1300℃氧化行为研究

采用扫描电镜和X射线衍射研究了不同SiC体积分数(30%～50%)的SiC/MoSi2复合材料的高温(1300℃)氧化性能,建立了SiC/MoSi2复合材料的高温氧化动力学模型,对SiC/MoSi2复合材料的高温氧化行为进行了动力学分析,研究了其高温氧化机理。结果表明,SiC/MoSi2复合材料在高温时具有优异的抗氧化性能,SiC/MoSi2复合材料的高温抗氧化能力好于纯MoSi2的;复合材料的高温抗氧化性随SiC体积分数的增加而降低。     

无应力氧化下C/SiC复合材料弹性性能模拟及验证

结合复合材料氧化质量损失率模型和混合率公式, 发展了单向C/SiC复合材料在无应力氧化下的弹性模量预测方法。对400~700 ℃和700~900 ℃两种氧化机制下C/SiC复合材料的弹性模量进行了预测, 分析了氧化温度、氧化时间和纤维体积含量对C/SiC复合材料弹性模量的影响。开展了单向C/SiC复合材料在650 ℃和800 ℃空气环境下的无应力氧化试验, 建立了复合材料质量损失率与氧化时间的变化关系, 得到了氧化后材料拉伸应力-应变曲线。同时, 将理论预测值与试验结果进行对比, 发现理论值与试验值基本吻合, 从而验证了该方法能够有效地预测无应力氧化下陶瓷基复合材料的弹性性能。     

三维针刺C/SiC复合材料显微结构演变分析

以三维针刺碳毡作为预制体,采用树脂浸渍-热解工艺制备C/C多孔体,然后采用反应熔体浸渍法(Reactive melt infiltration,RMI)对C/C多孔体分别浸渗Si和Si-Mo合金制备C/SiC复合材料。首先研究了C/C多孔体制备过程中的显微结构演变。结果表明,浸渍过程中树脂主要填充在纤维束内小孔隙中,热解后裂纹增多,生成网格状C/C亚结构单元;高温热处理使C/C复合材料裂纹进一步扩展,石墨化度提高,束内闭气孔打开,从而为RMI渗Si提供通道。然后对C/C多孔体分别渗Si和Si-Mo合金所得材料的物相组成和显微结构进行对比分析。发现纯Si浸渗得到的复合材料残余Si较多,束内纤维受损严重;而浸渗Si-Mo合金可以减少残余Si含量,束内纤维受损轻微,仍保持着完整的C/C亚结构单元。     

高温氧化及热震对SiC/ZrB2-SiC/SiC涂层炭/炭复合材料力学行为的影响

为提高炭/炭(C/C)复合材料的高温抗氧化性能,同时分析涂层制备及高温氧化对涂层材料力学行为的影响,在C/C复合材料表面采用反应熔渗、料浆涂刷结合化学气相沉积工艺制备了SiC/ZrB2-SiC/SiC三层高温抗氧化涂层。利用SEM和XRD分析复合涂层的微观结构和相组成,考察涂层复合材料1500℃高温抗氧化和1500℃-室温的抗热震性能,研究高温氧化及热震对涂层C/C复合材料力学行为的影响。结果表明,复合涂层试样1500℃静态空气环境下具有优异的抗氧化及抗热震性能:1500℃氧化20 h后试样保持增重,1500℃至室温热震50次后增重为0.69%。因涂层制备过程中粉料的渗入反应,复合材料弯曲强度增长了7.08%。在经历1500℃氧化20 h和1500℃至室温50次热震后,涂层复合材料弯曲强度有所下降,且因材料界面结合力的减弱使得纤维拔出特征明显,材料塑性断裂特征增强。     

Comparison of oxidation behaviors of 3D C/PyC/SiC and SiC/PyC/SiC composites in an O2-Ar atmosphere

Oxidation behaviors of three-dimensional woven C/PyC/SiC and SiC/PyC/SiC prepared by CVI processing were investigated in an O₂-Ar atmosphere at 600 °C, 900 °C and 1200 °C, respectively, by using thermogravimetric analysis. After machining, both composites should be protected by CVD SiC coating, which was demonstrated effectively in improving the oxidation resistance of both composites. The oxidation behavior of SiC/PyC/SiC was different from that of C/PyC/SiC. The oxidation kinetics of C/PyC/SiC was controlled by the rate of the reaction between carbon and oxygen at 600 °C and by the oxygen diffusion through the coating microcracks at 900 °C. The oxidation kinetics of SiC/PyC/SiC at both 600 °C and 900 °C were assumed to be controlled by the oxygen diffusion through channels of coating and matrix defects and looped pipelines instead of PyC interphase. At 1200 °C, the oxidation was controlled by oxygen diffusion through the SiO₂ scale, which took place mainly on the surfaces of both composites.     

C/C坯体密度对2D C_f/SiC复合材料结构和性能的影响

通过理论计算,探究C_f/SiC复合材料密度与C/C坯体密度的相关性;而后采用碳纤维布叠层制作2D C/C坯体,经先驱体浸渍裂解工艺增密,制得密度分别为0.98、1.06、1.12g/cm~3的C/C坯体,通过液相渗硅法反应合成2DC_f/SiC复合材料,探究C/C坯体密度对其结构和性能的影响。与理论计算结果来对比。研究结果表明:试验结果与理论数学计算结果基本一致。随着C/C坯体密度的增加,C_f/SiC复合材料的密度出现先上升后下降的趋势,当C/C坯体密度大于0.98g/cm~3后,复合材料的弯曲强度随着C/C坯体密度的增加而降低,C/C坯体密度为0.98g/cm~3时,2DC_f/SiC复合材料结构和性能较优。     

不同物相电沉积CNTs对C/SiC复合材料力学性能的影响

采用电沉积法与化学气相渗透(CVI)法将碳纳米管(CNTs)分别引入到碳纤维表面和SiC基体中,制得了不同物相电沉积CNTs的C/SiC复合材料(CNTs-C)/SiC和C/(CNTs-SiC)。研究了CNTs沉积物相对C/SiC复合材料力学性能的影响,分析了不同CNTs沉积物相的C/SiC复合材料的拉伸强度及断裂机制。结果表明:相较于未加CNTs的C/SiC复合材料,CNTs沉积到碳纤维表面的(CNTs-C)/SiC复合材料的拉伸强度提高了67.3%,断裂功提高了107.2%;而将CNTs引入到SiC基体中的C/(CNTs-SiC)复合材料的断裂功有所降低,拉伸强度也仅提高了6.9%,CNTs没有表现出明显的增强增韧效果;C/(CNTs-SiC)复合材料与传统的C/SiC复合材料有相似的断裂形貌特征,断裂拔出机制类似,主要为纤维增强增韧,CNTs的作用不明显。     

3D C/SiC复合材料的热辐射性能

利用稳态量热计法和傅里叶红外光谱仪分别测定了3D C/SiC复合材料在90℃时的半球向总发射率和室温法向光谱反射率,研究了表面形貌、涂层厚度及高温氧化对3D C/SiC热辐射性能的影响。结果表明:3D C/SiC具有优异的热辐射性能,其总发射率可达0.83;随着SiC涂层厚度的增加,3D C/SiC总发射率先降低后上升;高温氧化后,3D C/SiC的热辐射性能有所提高。      

Effect of oxidation on elastic modulus of C/C–SiC composites

The main objective of present work was to observe the performance of 3D C/C–SiC composites with the exposure of oxy-acetylene gas flame in open atmosphere. Duration of exposure time was increased to measure the weight loss, elastic modulus, microhardness and thermal degradation. Also, XRD pattern was obtained to compare the behaviour of oxidized and unoxidized C/C–SiC composites. The amount of heat transferred to the base material depends upon the torch distance from the materials. The results clearly indicate that the excess amount of carbon was oxidized with the oxygen to form carbon mono oxide. The matrix materials undergo pyrolysis reactions within short periods, which generate volatiles and leave behind a porous skeleton of carbon fibres. The thermal properties (microvolt) microhardness, tensile stress and elastic modulus of C/C–SiC composite was reduced abruptly with increase of exposure time. XRD pattern also shows that the number of peaks and height of signals reduced with the increase of exposure time, which clearly indicates that the morphological changes were induced within the short period and losses carbon and silicon particles.