1,3,5-三硝基-六氢化-1,3,5-三嗪-2-酮的合成与表征

以尿素、甲醛和叔丁胺为原料,通过Mannich缩合反应制备出5-叔丁基-1,3,5-三嗪-2-酮(TBT),再经硝酸-乙酸酐硝化合成出1,3,5-三硝基-六氢化-1,3,5-三嗪-2-酮(Keto-RDX),用核磁、红外光谱、质谱、元素分析等对TBT和Keto-RDX的结构进行了表征.探讨了TBT环化反应历程,确定了制...     

2,4,6-三氨基酸取代-1,3,5-均三嗪衍生物的合成研究

含均三嗪“核”结构的树状大分子在有机光电材料等领域有着重要作用,首次报道以L-丙氨酸、L-丝氨酸、L-天冬氨酸和L-天冬酰胺为原料,以DIPEA为缚酸剂,分别与三聚氯氰缩合得到4个手性的2,4,6-三氨基酸取代-1,3,5-均三嗪衍生物.此方法也适用于其他氨基酸与三聚氯氰的缩合反应.目标化合物的结构经过1HNMR、MS等分析测试技术的确证.反应条件温和,收率高,具有较广阔的工业应用前景.     

含1,3,5-三嗪核结构的新型聚酰胺(PAMAM)树枝状化合物的合成

以2,4,6,三氯-1,3,5-三嗪为核(GO)与亚胺基二乙酸二乙酯进行取代反应制得具有枝化的含有酯基官能团的树枝状化合物(G0.5),然后依次与乙二胺、丙烯酸甲酯和乙二胺反应分别制得含有1,3,5-三嗪核的G1.0、G1.5和G2.0代的树枝状化合物.采用FT-IR、1HNMR、13CNMR和ESI-MS对所合成的化...     

2,4,6-三(4-羧基-1-羧丙氨基)-1,3,5-三嗪的合成及阻垢性能

用三聚氯氰和谷氨酸为原料,合成2,4,6-三(4-羧基-1-羧丙氨基)-1,3,5-三嗪(TGAT)。讨论了反应物配比、反应时间、反应温度对产率的影响。FTIR及1HNMR表征了衍生物的结构。通过对产物进行阻垢实验发现,该类型阻垢剂对碳酸钙有良好的阻垢效果。通过扫描电镜考察了阻垢剂碳酸钙垢晶形的变化,结果表明,TGAT可使碳酸钙垢晶形完全扭曲,形成球霰石晶体,从而达到阻垢目的。     

1,3,5-三羟乙基三嗪酮的富能化合成与表征

以1,3,5-三羟乙基三嗪酮为原料,经过硝化、叠氮化过程合成了1,3,5-三硝氧乙基三嗪酮(TNEIC)和1,3,5-三叠氮乙基三嗪酮(TAEIC);通过实验确定最佳硝化条件为:发烟硝酸与浓硫酸体积比1∶1,反应温度25℃,时间0.25 h,收率92.0%.采用元素分析、红外光谱、核磁共振光谱等鉴定了目标产物结构,并借助DSC等分析方法测定了产物的热性能.结果表明,TAEIC性能优良,熔点较低,有望用于熔铸炸药配方.     

反相高效液相色谱法测定50%六氢-1,3,5-三(2-羟乙基)均三嗪

采用反相高效液相色谱法测定六氢-1,3,5-三(2-羟乙基)均三嗪,使用ZORBAX Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以0.2%三乙胺水溶液-甲醇作为流动相,检测波长230nm,外标法对六氢-1,3,5-三(2-羟乙基)均三嗪进行分析和定量。方法的线性相关系数为0.9995,标准偏差为0.14%,变异系数为0.26%,平均回收率为99.9%。     

2,4,6-三丁基-1,3,5-三噁烷的催化解聚

对2,4,6-三丁基-1,3,5-三噁烷的解聚条件进行了重点研究,主要考察了以浓硫酸和20%硫酸作为催化剂时催化剂用量,反应温度对戊醛收率的影响。2,4,6-三丁基-1,3,5-三噁烷解聚的适宜条件为:20%稀硫酸作催化剂,催化剂用量30%-40%,反应温度70℃左右。在适宜条件下,戊醛的收率可达到98.9%。     

含联吡啶结构的1,3,5-三嗪新型电子传输材料的合成及表征

以2-溴吡啶和2-碘-5-溴-吡啶等为原料,通过取代、偶联、氰基化、环化制备了一种新型标题化合物,其结构经元素分析、1HNMR和LCMS确认。讨论了催化剂、不同溶剂、碱用量、反应物浓度、反应温度对产率的影响,并优化了合成条件。用循环伏安法测定了其电化学性能,并考察了其热稳定性能,结果表明,采用十氢萘作溶剂,n(氢氧化钾)∶n(5-氰基-2,2'-二联吡啶)=1∶5,温度为170℃时目标产率最佳,且该三嗪化合物有高的电子亲和势和良好的热稳定性。     

2,4,6-三丁基-1,3,5-三噁烷的催化解聚

对2,4,6-三丁基-1,3,5-三噁烷的解聚条件进行了重点研究,主要考察了以浓硫酸和20%硫酸作为催化剂时催化剂用量,反应温度对戊醛收率的影响。2,4,6-三丁基-1,3,5-三噁烷解聚的适宜条件为:20%稀硫酸作催化剂,催化剂用量30%~40%,反应温度70℃左右。在适宜条件下,戊醛的收率可达到98.9%。     

1,3,5-苯三氧十一醇的合成与表征

以均苯三酚和1-溴十一醇为原料,合成了标题化合物,产率高达96%,并用FT-IR、1HNMR、13CNMR、元素分析、MS等对新化合物的结构进行了表征.     

三烯丙基异氰尿酸酯的合成与表征

以异氰尿酸和氯丙烯为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,季铵盐为催化剂,合成三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC),并考察了合成工艺参数对收率的影响,采用高效液相色谱(HPLC)、红外光谱(FTIR)、核磁共振碳谱(13CNMR)对目标产物进行表征。结果表明,在n(异氰尿酸)∶n(氯丙烯)=1∶4,氯丙烯滴加温度100℃,滴加时间2 h,反应温度120℃,反应时间1.5 h,四甲基氯化铵作催化剂的条件下,收率可达93.3%(以异氰尿酸计),纯度为97.9%(HPLC)。     

精品级交联剂三烯丙基异氰脲酸酯的制备

研究了物料配比、温度、时间、稳定剂用量等条件对制备精品级交联剂三烯丙基异氰脲酸酸TAIC的影响。优化的制备条件为：复合稳定剂Z-02添加剂：5‰～8‰；真空蒸馏时压力小于2．67kPa；浴液温度210～230℃：液相初馏温度135～155℃，气相初馏温度：125～145℃。产品TAIC纯度≥99．0％，收率≥92．0％。     

异氰尿酸三烯丙酯的合成研究进展

介绍了异氰尿酸三烯丙酯的理化性质及应用。综述了异氰尿酸三烯丙酯的合成研究进展。     

溶剂法合成三烯丙基异氰脲酸酯新工艺

研究了物料配比、溶剂种类、温度、时间、稳定剂和相转移催化剂等因素对溶剂法合成三烯丙基异氰脲酸酯的影响,最终得到了较佳的反应条件。     

高直链淀粉醋酸酯的合成与表征

以高直链玉米淀粉为原料 ,甲磺酸为催化剂 ,制备一系列不同取代度的淀粉醋酸酯 ,研究了不同反应时间、温度、催化剂用量等对取代度的影响。结果表明 :反应时间越长 ,取代度越大 ,特性粘度变小 ;随着反应温度的升高 ,取代度增大 ,但特性粘度却明显降低 ;随着酸与酸酐用量的提高 ,取代度逐渐提高 ,特性粘度下降 ;增加 MSA用量 ,可大大提高取代度。应用 FTIR、XRD、DSC等近代测试手段 ,对淀粉醋酸酯样品进行了结构表征。     

甲基丙烯酸甲酯一异氰脲酸三烯丙基酯自由基交联共聚规律

时甲基丙烯酸甲酯-异氰脲酸三烯丙基酯(MMA-TAIC)本体自由基交联共聚动力学、溶胶和凝胶生成率和溶胶相对分子质量的变化规律进行了研究.发现TAIC加入对聚合转化率一时间关系影响不显著.聚合动力学可通过聚合温度和引发剂含量进行调节;MMA-TAIC交联共聚过程中凝胶点出现较晚(转化率50%～60%),凝胶点后凝胶分数先随转化率增加快速增加,溶胶相对分子质量快速降低,当转化丰较高(如＞90%)时,凝胶分率和溶胶相对分子质量变化趋缓;聚合温度和引发剂含量对凝胶分率-转化率和溶胶相对分子质量-转化率关系的影响相对较小.     

氢氰酸法合成高品质原甲酸三甲酯

以氢氰酸、甲醇、无水氯化氢为原料,在溶剂R1存在下经成盐、醇解、精馏制备原甲酸三甲酯,总收率可达80%。成盐反应的最佳工艺为:投料配比n(HCN)∶n(CH3OH)∶n(HCl)=1∶1.05∶1.15,反应温度-15~5℃,反应时间10 h,体系w(H2O)<0.2%,在该工艺下,HCOCH3NH.HCl的收率达87.1%,残留氰根ρ(HCN)<0.1 g/L;醇解反应的最佳反应温度是30~35℃,反应时间8 h。两步合成有效地控制了产品的主要杂质三嗪,产品中w(三嗪)<0.1%,w(原甲酸三甲酯)≥99.80%。工业化中试在100 L搪瓷釜中进行,最好收率达81.1%,w(原甲酸三甲酯)=99.85%,w(三嗪)=0.07%。     

高性能水性聚氨酯乳液的合成及表征

高性能环保的丙烯酸酯改性水性聚氨酯乳液是当前涂料工业研究的一个热点。以甲苯二异氰酸酯（TDI-80）、聚醚二元醇（N210）、二羟甲基丙酸（DMPA）和甲基丙烯酸甲酯（MMA）为主要原料,采用原位乳液聚合法,先制得水性聚氨酯（PU）预聚物／乙烯基单体混合物,然后加入引发剂,自由基乳液聚合得到聚氨酯．丙烯酸酯（PUA）复合乳液。研究发现PUA乳液的性能及外观与NCO／OH比值、二羟甲基丙酸（DMPA）含量、中和度等密切相关。当NCO／OH的摩尔比为1,3～1．4,—COOH含量约2．6％（质量分数）,中和度=90％-100％时,所得PUA乳液外观好、性能佳。     

高取代度木薯羧甲基淀粉的合成及表征

以机械活化60min的木薯淀粉为原料,采用乙醇溶剂法合成了高取代度的木薯羧甲基淀粉.通过正交实验优化羧甲基淀粉的合成工艺条件,探讨了反应时间、反应温度、催化剂用量、醚化剂用量、乙醇浓度及淀粉乳浓度等因素对羧甲基淀粉取代度的影响.结果表明,其合成的最优工艺条件为:反应温度50℃,乙醇浓度90%,反应时间120min,ClCH2COOH与淀粉摩尔比0.80,淀粉乳浓度35%(ω),NaOH与淀粉摩尔比0.80.在此条件下合成的羧甲基淀粉的取代度为1.24.并对产物的结构进行了表征.     

异氰尿酸三缩水甘油酯的合成

研究了以异氰尿酸、环氧氯丙烷为原料，以水为助溶剂合成异氰尿酸三缩水甘油酯的方法，探讨了物料配比、催化剂、反应温度和不同溶剂对收率的影响，四丁基溴化铵为催化剂，分两步反应，得到了最佳反应条件，第一步反应温度118℃，反应时间60min，第二步反应温度55℃，反应时间10min，产品总收率为77．3％。用红外光谱表征了化合物的结构。