钒酸钠钙化-碳化铵沉法清洁制备钒氧化物新工艺

钒酸钠的后续产品转化是钒渣亚熔盐法钒铬共提清洁生产工艺的关键环节,针对钒酸钠产品转化提出了钒酸钠钙化-碳化铵沉法清洁制备钒氧化物新工艺,系统研究了钒酸钠钙化、钒酸钙碳化铵化、偏钒酸铵冷却结晶等几个重要工序。结果表明:通过钙化-碳化铵化-偏钒酸铵结晶可实现钒酸钠产品清洁制备钒氧化物,钒回收率达96.99%,所得钒氧化物产品V_2O_5质量分数达98.53%以上,且从源头避免了高盐氨氮废水的产生,工艺清洁环保。     

钒酸钾钙化沉钒法制备钒酸钙

针对钾系亚熔盐法分解钒渣的中间产品钒酸钾,提出通过添加CaO实现钒酸钾中钾、钒分离,并同步实现钾再生循环的新方法,考察了各工艺参数对钙化沉钒的影响,得到钙化沉钒的最佳工艺条件. 结果表明,在KOH浓度140 g/L及CaO添加量为理论计算量的1.2倍、反应温度90℃、反应时间2 h的最佳工艺条件下,钒酸钾中钒转化率达95.9%以上,生成的钙化产物为Ca10V6O25,可直接用于钒铁冶炼,钾生成KOH返回用于分解钒渣.     

用偏钒酸铵制备偏钒酸钠工艺研究

对以偏钒酸铵为原料制取偏钒酸钠的工艺进行了研究。提出了以乙醇作为溶析剂,对偏钒酸钠溶液进行溶析结晶,并获得了良好效果。考察了制备过程中的主要影响因素,并确定了最佳工艺条件：碱溶pH=9~10、脱氨温度为90 ℃、浓缩终点溶液pH=7.5~8.0、浓缩终点总钒质量浓度为160 g/L、溶析剂与溶液体积比为1∶1、结晶时间为60 min。在最佳工艺条件下,通过碱溶除杂、脱氨浓缩、溶析结晶等工艺过程,制备出高纯度的偏钒酸钠,产品纯度达到99.5%以上。该方法工艺简单,对于生产高纯度的偏钒酸钠产品具有重要的指导作用。     

KOH介质多元体系中铬酸钾与钒酸钾的高效结晶分离

测定了KOH-K3VO4-H2O体系的溶解度,结合KOH-K2CrO4-H2O体系的溶解度变化规律,研究了KOH-K2CrO4-K3VO4-H2O四元体系中蒸发结晶分离K2CrO4和冷却结晶分离K3VO4的方法. 针对钒渣钾系亚熔盐分解获得的溶出液组成,研究了该体系中K2CrO4和K3VO4结晶分离工艺参数对分离效果的影响. 结果表明,将溶出液蒸发至KOH浓度为630~670 g/L进行K2CrO4分离,K2CrO4结晶率达90%以上,晶体纯度达95%以上;将分离K2CrO4后的结晶母液继续蒸发至KOH浓度为800~850 g/L,从80℃到40℃自然降温,在搅拌速度200 r/min、晶种添加量2%(w)的优化结晶条件下,K3VO4结晶率为60%以上,晶体纯度达90%以上. 分离K2CrO4和K3VO4后的溶液返回钒渣亚熔盐分解反应过程循环使用.     

亚苄基海因水解制备苯丙酮酸钠结晶过程

在分析苯丙酮酸钠在碱性溶液中溶解度的基础上 ,对亚苄基海因碱性水解液中的苯丙酮酸钠的结晶过程进行了研究。通过对中和用酸的选择、加酸过程和搅拌速度的控制、以及结晶时间的选择 ,得到了优化的结晶工艺。苯丙酮酸钠的结晶收率达到 91.7% ,纯度达到 98.5 %。     

响应面法优化氨碳化-钙转化连续法制备碳酸钙工艺

以氨碳化-钙转化连续法制备碳酸钙工艺为考察对象,利用单因素条件实验考察了停留时间、结晶温度、固液质量比和搅拌转速对二水硫酸钙转化率的影响。利用响应面法实现了实验设计的优化,建立了响应值与影响因子之间的二次多项式回归模型并得到最优影响因子水平。实验结果表明：因素影响的关系为停留时间>结晶温度>固液质量比>搅拌转速;停留时间与结晶温度的交互影响显著,其余项两两交互影响不显著;预测模型的相关系数R2=98.17%且P值极显著,实验值与预测值的平均绝对误差为0.32%;最优影响因子的水平为停留时间为170 min、结 晶温度为316.65 K、固液质量比为0.050、搅拌转速为315 r/min,此时理论钙转化率可达到99.72%、实验值为99.61%。     

钒酸钠型无铬达克罗涂层的制备与性能

采用钒酸钠作为钝化剂,硅烷偶联剂(A-187)水解液作为成膜物,锌铝粉作为牺牲阳极的主要组分,制备了一种高性能的环保水性无铬达克罗涂层,研究了钒酸钠的存在对无铬达克罗涂层腐蚀行为的影响。采用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对硅烷偶联剂水解液和锌铝粉进行表征,探讨了钒酸钠添加量对硅烷偶联剂水解液成分的影响。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、动电位极化曲线测量、电化学阻抗谱(EIS)等手段,研究了锌铝粉在涂料中的分散状态及钒酸钠添加量不同的无铬达克罗涂层的耐蚀性。结果表明：钒酸钠的添加不仅对硅烷水解液的稳定性无不良影响,还在一定程度上促进了硅烷的水解。钒酸钠添加量为0.4%～1.0%时,涂料具有优异的贮存稳定性,且涂层表面光滑平整,无明显缺陷,中性盐雾试验720 h后无红锈产生。当钒酸钠添加量为0.7%时,无铬达克罗涂层的腐蚀电流密度最低,阻抗模值较大,其防腐性能最佳。将适量钒酸钠作为钝化剂加入到无铬达克罗涂层中能有效钝化锌铝粉填料,提高涂层的耐蚀性。     

酪蛋白酸钠-燕麦β-葡聚糖美拉德产物的制备及其性质

以酪蛋白酸钠（Sodium Caseinate，SC）和燕麦β-葡聚糖(oat β-glucan，OG)利用干法美拉德反应制备酪蛋白酸钠-燕麦β-葡聚糖美拉德产物。利用单因素试验，以接枝度和褐变度为评价指标，对其制备条件进行研究，确定酪蛋白酸钠-燕麦β-葡聚糖美拉德产物最佳反应条件为：酪蛋白酸钠：燕麦β-葡聚糖为1:2，反应温度为60 ℃，反应时间为24 h，反应湿度为78 %，反应pH值为7。SDS-PAGE 电泳结果表明，酪蛋白酸钠和燕麦β-葡聚糖之间共价交联形成大分子聚合物。红外光谱分析表明糖苷键成功连接到蛋白质分子。内源荧光光谱表明引入多糖亲水性羟基，酪蛋白酸钠空间结构改变。最终得到美拉德产物的接枝度为50.01 %，褐变L值为85.06，乳化活性提高了85.12 %，乳化稳定性提高了11.24 %。本文改善了酪蛋白酸钠在一定pH范围内的溶解性和乳化性，拓展了酪蛋白酸钠在食品医药的应用范围。     

2,4-二氯苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵体系分光光度法测定微量钒

研究了钒 - 2 ,4-二氯苯基荧光酮 (DCIPF) -CTMAB三元配合物的显色反应条件及应用。结果表明 :在PH =6.0的 (CH2 ) 6N4-HCI缓冲溶液中 ,在表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下 ,钒与DCIPF形成 1∶3的配合物 ,其最大吸收波长λmax=5 67nm ,表观摩尔吸光系数为 1 .0 8× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,钒的含量在 0～ 1 1 μg/ 2 5ml范围内符合比尔定律。此方法操作简便、快速 ,在掩蔽剂NaF存在下用于合金钢标样中钒的测定 ,结果满意     

配位交变电磁下溶胶-凝胶法制备高着色力钒酸铋颜料

为提升钒酸铋颜料的着色力和鲜艳度,本文以Bi2O3和V2O5为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备了钒酸铋颜料,并比较了单独添加配位络合剂、配位络合剂外加电磁场等不同条件下生成的颜料的着色力、鲜艳度和耐性的差异.结果表明:采用非传统的交变电磁场并结合配位络合技术能提升高达30％的着色力,同时鲜艳度和耐性相当,所制备的涂层耐候...     

氢氧化钠亚熔盐体系分解铬铁矿的工艺研究

研究了氢氧化钠亚熔盐体系氧压浸出铬铁矿工艺的主要作用因素对铬浸出率的影响,确定了最佳的工艺参数。结果表明,氢氧化钠亚熔盐氧压浸出过程,对铬浸出影响最显著的因素是温度和氧压力;在铬铁矿粒径为0.038~0.048 mm、矿碱质量比为1∶7、 搅拌速度为650 r/min条件下,氢氧化钠亚熔盐氧压浸出铬的最佳反应条件为：浸出温度为245 ℃、碱浓度为65%（质量分数）、氧气压力为0.8 MPa、反应时间为480 min。在该条件下铬的浸出率为99%以上,活化能为51.49 kJ/mol,动力学方程为1-2/3x-（1-x）2/3=2 124.73 P■ 0.85×e-51 490/RT×t。     

蛋氨酸皂化液冷冻除碱过程研究

对蛋氨酸皂化液的冷却结晶除碱过程进行了研究,系统考察了冷却终温、降温速率、晶种添加量等结晶参数对冷却结晶产品十水碳酸钠的纯度以及碳酸钠脱除率的影响。实验结果表明:随着冷却终温的升高,碳酸钠的脱除率逐渐降低,十水碳酸钠的纯度先增加然后几乎保持不变;随着降温速率的增大,十水碳酸钠的纯度逐渐降低,碳酸钠的脱除率变化不大;随着十水碳酸钠晶种添加量的增加,十水碳酸钠的纯度先增加后降低,碳酸钠的脱除率几乎不变。优化工艺条件:降温速率为0.05 ℃/min,晶种添加量为7.5%（以生成结晶产品的质量为基准）,冷冻终温为-10 ℃。在优化工艺条件下制备的十水碳酸钠的纯度为96.41%,皂化液的碳酸钠脱除率为81.2%。     

铬酸钠碱性液除钒工艺研究

采用无钙焙烧或湿法冶金工艺制备的铬酸钠碱性液,铬酸钠溶液中钒杂质已成为必须去除的杂质之一。研究探讨了羟氧化铬在铬酸钠含钒溶液中的除钒效果,考察了温度、羟氧化铬加入量、反应时间、溶液p H值等因素对除钒效果的影响。结果表明:每升铬酸钠溶液[ρ(V2O5)=0.600 g/L]需使用羟氧化铬40 g,在除钒温度60℃、时间30~120 min、p H值9~12的条件下,除钒效果较好。     

亚熔盐高效提钒铬清洁生产技术产业化应用

在亚熔盐生产线达产达效期间,对钒渣液相氧化、液固分离、钒酸钠结晶、三效蒸发等工序进行了研究。结果表明,在纳微曝气氧化及规模放大效应共同作用下,亚熔盐示范工程可实现较低温度(140~180℃)和较低压力(0.6~1.0 MPa)下钒和铬的高效同步提取,钒和铬的转化率分别为93%和85%;对不同原料来源的钒渣,纳微曝气亚熔盐技术均体现出优异的浸出性能;全自动立式压滤机采用三级逆流洗涤方式,保证了尾渣含水率低于30wt%,钒含量低于0.15wt%,铬含量低于0.05wt%;选用OSLO冷却结晶器进行钒酸钠结晶,钒酸钠结晶率达到61.5%;通过在三效系统蒸汽接口处增设减温减压器,实现循环碱液浓度由试生产初期的45wt%提高至50wt%。利用亚熔盐产线对传统钠化焙烧工艺废水处理过程中产生的钒铬泥进行钒铬浸出,在反应温度175℃、反应压力0.65 MPa、进出料速度0.25 t/h的工作条件下实现了钒铬泥中钒和铬的高效浸出,钒和铬的浸出率分别为93.68%和96.76%。当溶液中铬浓度达到25~30 g/L后,铬酸钠结晶工序可保证将每次液相氧化反应溶出的铬全部结晶析出,铬酸钠的结晶率为17.65%。     

氰化钠法生产EDTA钠盐先进工艺

与传统工艺(经由EDTA中间体)比较,氰化钠法生产EDTA钠盐先进工艺具有如下优点:由EDTA四钠原液生产二钠盐,减少3道工序,硫酸(100%)和氢氧化钠(100%)单耗分别降低0.350t/t和0.216t/t;由二钠盐生产四钠盐减少一道工序,硫酸和氢氧化钠单耗分别降低0.272t/t和0.173t/t;产品纯度99.3%～99.5%,产率93%～95%(以乙二胺计),达到文献水平。     

由铬酸钾制备铬酸钠结晶分离过程研究

以铬酸钾中间体为原料,系统地研究了采用结晶分离等常规手段制备铬酸钠产品的清洁制备方法。应用等温法分别测定了KNO3在Na2CrO4水溶液中和Na2CrO4在KNO3水溶液中的相平衡数据,绘制了溶解度曲线,确定采用先冷却结晶后蒸发结晶的方法制备铬酸钠晶体产品。考察了冷却结晶终点温度和物料配比,分析了分步蒸发结晶产品,确定了结晶最佳操作条件:K2CrO4与NaNO3的质量比在1∶(0.9～1.2),冷却结晶的终点温度控制在4℃。提出铬酸钾通过结晶方式转化为铬酸钠的整体工艺流程,并进行了全流程循环实验。采用重结晶法对铬酸钠产品进行精制,获得高纯度的铬酸钠晶体,质量分数由81.4%提高到92.2%,且粒径较大,粒度均匀。     

电渗析法处理碱法提钒浸出液

针对熔盐提钒工艺中碱浓度高,难以继续分离的问题,采用电渗析法来降低pH值。讨论了电流密度、极室流速对电流效率的影响。结果表明,较优的极限电流密度约为0.03 A/cm2,极室流速可控制在200 mL/min。     

碳酸钠溶液结晶抑制剂的制备与应用

以乙二胺、羟基乙腈、异丙醇为原料,合成一种碳酸钠结晶抑制剂ELYZ-09,并研究了反应温度与搅拌速率对结晶抑制剂效果的影响,当合成温度为70 ℃、搅拌速率为420 r/min时,合成的结晶抑制剂效果最好。对研制的结晶抑制剂做了现场应用实验,当自制的碳酸钠抑制剂ELYZ-09加注质量分数≥0.12%时,20%（质量分数）的碳酸钠溶液冷却到10 ℃时没有晶体析出,抑制结晶率达到100%,同时不会对碳酸钠溶液的pH、碳酸根含量产生影响。     

尾渣十水碳酸钠重结晶法制备一水碳酸钠工艺研究

以生产偶氮二甲酰胺（ADC发泡剂）的尾渣为原料,用重结晶的方法制备一水碳酸钠。主要考察了结晶温度、结晶时间、母液套用次数等因素对一水碳酸钠的质量和收率的影响。确定了由尾渣回收碳酸钠的工艺条件：蒸发温度为85 ℃,结晶时间为60 min,母液套用两次,可使碳酸钠的收率达到89.28%。该工艺具有产品纯度高、工艺流程简单、操作简便等优点,可实现尾渣的资源化和绿色利用。     

煤化工废水中硫酸钠-氯化钠-硝酸钠分离工艺研究

根据硫酸钠、氯化钠和硝酸钠溶解度曲线及Na+//Cl-、SO42--H2O三元水盐体系相图,制定了分盐结晶工艺方案,考察了一次蒸发率、冷冻温度、二次蒸发率等参数对分离效果的影响。实验结果表明:控制一次蒸发率为68%,冷冻温度为-5℃,二次蒸发率为70%,采用本方案得到了纯度为96.7%的硫酸钠、94.3%的氯化钠和98.4%的硝酸钠,产品都达到工业标准,解决了杂盐危废问题,消除了二次污染,真正实现了盐的资源化利用。