凯氏蒸馏-滴定法测定蔬菜干制品中的二氧化硫残留量

目的建立凯氏蒸馏-滴定法测定蔬菜干制品中二氧化硫残留量的方法。方法选取银耳、松茸、黄花菜、百合干4种蔬菜干制品,采用凯氏蒸馏与普通全玻璃蒸馏两种方法对二氧化硫残留量进行测定。进一步研究凯氏蒸馏-滴定法的检出限、精密度和加标回收率。并用SPSS数据统计软件对结果进行分析。结果 2种蒸馏方法测定结果无显著性差异,凯氏蒸馏法的检出限为0.0012g/kg,相对标准偏差为0.38%～0.72%,加标回收率为93.0%～94.5%。结论凯氏蒸馏法滴定法操作简单,耗时短,检出限低,精密度好,安全性高,可用于蔬菜干制品中二氧化硫残留的批量检验。     

自动电位滴定法测定辣椒制品中二氧化硫残留量检测条件优化

本文利用自动蒸馏仪对辣椒制品进行蒸馏处理,并用自动电位滴定仪进行二氧化硫残留量测定。通过正交试验L₁₆（45）,对检测条件进行了优化,得出最佳检测条件为蒸馏时间5 min,蒸馏水体积200 mL,接收液体积40 mL,搅拌速率8 r/min,电位变化率50 mV/min。在此条件下,辣椒制品中二氧化硫残留量的检测结果相对标准偏差在0.69%~0.95%之间,加标回收率在98.3%~99.6%之间。该方法稳定高效,检测速度快,操作简便,适合批量样品自动化检测的需要,可以为电位滴定应用于辣椒制品乃至各类食品中二氧化硫的测定提供参考。     

全自动电位滴定法测定有色液态食品中的糖含量

本论文针对国标法测定糖含量所采用的手工滴定法存在不适合深色样品的缺点,研究采用高温氧化还原电极的全自动滴定法进行替代的可能性.首先通过测定3个含酒精饮料,研究样品中的酒精对全自动滴定结果的影响,结果表明有色液态样品中所含酒精对全自动电位滴定法测定结果没有影响;采用全自动电位滴定法测定了9个有色液态食品(包括7个含酒精饮料和2个碳酸饮料)的糖含量,相对标准偏差(RSD)、回收率分别为0.124％ ～ 1.637％、96.0％ ～104.6％,并将结果与国标方法的结果进行了比对,相关系数r达到0.99997,说明全自动电位滴定法作为糖含量测定的一种新方式,其精密度和准确度均满足要求,可以取代传统手工滴定法.     

定氮仪代替传统蒸馏联合滴定法测定干菊花中的二氧化硫含量

目的建立利用全自动定氮仪代替传统蒸馏联合滴定法检测干菊花中二氧化硫含量的方法。方法利用全自动定氮仪封闭蒸馏干菊花,用乙酸铅吸收二氧化硫蒸馏液,并利用碘标准溶液滴定,测算出二氧化硫的含量,同时对蒸馏时间、加酸种类及含量进行优化。结果优化后干菊花中二氧化硫的检测条件为添加盐酸量10 m L、蒸馏时间8 min,得到的蒸馏液再进行滴定。经检测,杭白菊中二氧化硫含量为55.19~139.24 mg/kg,加标回收率为84.9%~102.3%。结论利用定氮仪代替传统蒸馏能够大大节省检测时间、且安全可靠、重复性好,适合于干菊花中二氧化硫的检测。     

全自动电位滴定仪测定鸡精和味精中的谷氨酸钠

建立全自动电位滴定仪测定鸡精和味精中的谷氨酸钠的方法。全自动电位滴定法与目前国家标准采用的测定鸡精、味精中谷氨酸钠的测定方法进行比较。采用全自动电位滴定仪测定鸡精中的谷氨酸钠,其结果与人工酸度计法相比无显著性差异(P0.05),方法精密度优于酸度计法。采用全自动电位滴定仪测定味精中的谷氨酸钠,其结果与人工酸度计法相比无显著性差异(P0.05),但与高氯酸非水滴定法测定结果相比,差异显著(P0.05)。全自动电位滴定方法适用于鸡精中谷氨酸钠的测定,结果准确度完全满足国家标准要求,且操作简单,精密度好,适用性强。自动电位滴定法和GB 5009.43-2016第三法酸度计法均不适用于加盐味精和纯味精谷氨酸钠的测定。     

加工水果中二氧化硫测定方法研究比较

目的根据加工水果的特点,比较及建立一种适合实验室简便快速测定其二氧化硫残留量的方法。方法分别用蒸馏滴定法与离子色谱法对样品中的二氧化硫残留量进行测定和比较。结果全自动蛋白测定仪结合离子色谱仪法测定加工水果中的二氧化硫残留量的准确度、精密度、检出限均优于蒸馏滴定法。结论建立的方法简便省时,结果准确可靠,污染少,适合大批量的加工水果中二氧化硫残留量的测定。     

全自动电位滴定法测定婴幼儿配方奶粉中的乳糖

本文建立一种全自动电位滴定法以测定婴幼儿配方奶粉中的乳糖含量。方法首先通过加入乙酸铅溶液和草酸钾-磷酸氢二钠溶液提取奶粉中的乳糖,分别采用动态电位滴定法和等体积等当点滴定进行预滴定和正式滴定测定奶粉中的乳糖含量。研究结果表明,全自动电位滴定法测定结果相对标准偏差在0.17%～0.36%之间,加标回收率在96.9%～100.5%之间,与国标手工滴定法的测定结果无显著差异。该方法灵敏、结果准确、操作简单、可消除人为因素所引起的误差,可用于婴幼儿配方奶粉中乳糖含量的测定。     

电位滴定法在食品安全检测中的应用

近年来,随着人们生活水平的提高,食品安全问题日渐成为社会热点话题,与此同时,食品安全检测技术也成为了分析工作者关注的重点。其中电位滴定法由于操作简便,特异性好,且容易自动化,而被广泛应用于食品分析领域。本文简单介绍了电位滴定法的原理和装置组成,重点讨论了其在食品中碘、二氧化硫残留量、过氧化值、酸价、维生素C、脂肪酸值等的测定中的应用,以期为电位滴定法在食品安全领域中的应用提供一定参考,并促进自动电位滴定仪在国标方法中的应用。     

全自动蒸馏仪蒸汽蒸馏与直火加热蒸馏测定二氧化硫的比较

目的比较全自动蒸馏仪蒸汽蒸馏与直火加热蒸馏测定二氧化硫的效果。方法坚果类和蜜饯凉果类样品用全自动蒸馏仪蒸汽蒸馏与直火加热蒸馏分别处理,按国标方法蒸馏滴定法测定样品中的二氧化硫,比较2种蒸馏方式测定结果。结果全自动蒸馏仪蒸汽蒸馏与直火加热蒸馏检测结果一致,经统计学处理,差异无显著性(P0.05)。全自动蒸馏仪蒸汽蒸馏加标回收率为68.18%~99.45%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.51%~6.10%。结论全自动蒸馏仪用于检测食品样品中二氧化硫的蒸馏,蒸馏时间短,操作简便,结果符合国标要求。该方法检测效率高,可以减小因实验操作步骤繁琐而造成的结果误差,更适用于检测机构日常繁重的检测实验中。     

自动电位滴定法测定油脂皂化值

采用电位滴定仪测定了油脂的皂化值,利用电位滴定仪能够识别多个滴定终点的特点,采用分步滴定法用盐酸分别滴定皂化液中过量的氢氧化钾和生成的钾皂,根据滴定钾皂消耗的盐酸的量可计算出样品的皂化值.分别采用全自动电位滴定法和国标GB/T 5534-2008规定的方法对3个不同菜籽油样品各平行测定6次,前者测定结果的相对标准偏差为0.16％～0.22％,优于国标方法测定结果的相对标准偏差0.36％～0.81％.     

滴定法测定三种香辛料中二氧化硫本底值

目的 了解花椒、胡椒、八角三种香辛料中二氧化硫的本底值,为香辛料质量安全监测提供判定依据。方法 从不同产地采摘新鲜、随后自然晾干的香辛料106份,分为经粉碎和未经粉碎两组,分别采用滴定法和离子色谱分析法测定,对测定结果进行统计分析,评估二氧化硫的本底含量,分析比较粉碎和未粉碎两种处理方法之间及滴定法和离子色谱分析法两种测定方法之间的差异。结果 106份花椒、胡椒、八角中二氧化硫本底值平均分别为0.141、0.079、0.202 g/kg,含量范围分别为0.03～0.30、0.01～0.16、0.04～0.41 g/kg,95%置信区间分别为0.131～0.152、0.073～0.085、0.189～0.215 g/kg。采用不同处理方法和不同测定方法测定后的结果差异均无统计学意义(t=0.768,P＞0.05;t=0.692,P＞0.05)。结论 三种香辛料均存在二氧化硫本底值,建议可将95%置信区间最大值分别作为三种香辛料的本底参考值。     

凯氏蒸馏-电子滴定器碘滴定法测定食品中的二氧化硫

目的利用凯氏蒸馏仪前处理和电子滴定器滴定检测样品中的二氧化硫残留量,分析食品中二氧化硫残留量的含量水平。方法对29类1 125份样品中的二氧化硫残留量进行蒸馏、滴定检测,进一步研究该方法的检出限、精密度和加标回收率,并对检测数据进行分析。结果凯氏蒸馏-电子滴定器碘滴定法的检出限为0.010 g/kg,RSD为2.4%~5.1%,加标回收率为87.0%~99.6%,1 125份样品中,20.8%(234/1 125)检出二氧化硫,19.1%(215/1 125)检出但未超二氧化硫最大允许使用量。结论凯氏蒸馏-电子滴定器碘滴定法快速、准确,适用于食品中二氧化硫残留量的检测;个别样品如蜜饯、饼干、粉条、海米中的二氧化硫残留量数据异常,高于我国最大允许使用量,存在一定的食品安全隐患。     

蒜制品中二氧化硫4种检测方法的比较研究

目的研究比较蒜制品中二氧化硫的检测方法。方法通过应用碘量法、比色法、柱后衍生-高效液相色谱法以及离子色谱法检测蒜制品中二氧化硫的结果进行比较分析。结果鲜蒜和脱水蒜制品的比色法检测结果差异较大。采用比色法(盐酸副玫瑰苯胺法)检测鲜蒜和脱水蒜制品中二氧化硫的结果普遍较高,蒜罐头类的检测结果与其他检测方法的值接近。采用滴定法、高效液相色谱法和离子色谱法的检测结果都较为接近。结论 4种方法都可用于蒜制品中二氧化硫的检测,但比色法不适用于鲜大蒜及脱水蒜制品中二氧化硫的检测。     

2015年中国沿海8省市3种干制水产品中二氧化硫残留量及风险分析

目的 对2015年水产品中二氧化硫残留数据进行分析,分析我国居民水产品膳食中二氧化硫暴露水平及对我国居民健康状况的潜在风险。方法 根据国际食品法典委员会(CAC)规定允许使用二氧化硫的最大使用量和现有我国居民水产品实际的消费量数据,采用点评估方法,对我国居民全人群及各组人群通过水产品摄入二氧化硫的水平进行估计,并与国际组织制定每日允许摄入量(ADI)进行比较。结果 水产品二氧化硫残留值高于CAC规定的二氧化硫最大使用限量(30 mg/kg)的占总样品量的12.70%(79/622);其中海米类二氧化硫残留情况最严重,残留量P95值为413.25 mg/kg,占CAC限量的1 377.50%。城市和一类农村人群,以及男女各年龄组人群以二氧化硫含量最大值得出摄入量不同程度超过ADI,提示存在一定的健康风险,其中海米类的贡献率最高。结论 我国居民全人群通过水产品摄入二氧化硫的水平基本处于安全水平。但是,目前我国水产品中二氧化硫的残留情况较为普遍,部分产品残留水平较高的现象应予以关注。     

几种辣饼酱的制作方法

为了充分利用大豆,介绍了以大豆为原料生产的辣饼酱、蒜米辣饼酱、芝麻辣饼酱、蘑菇辣饼酱、虾籽或虾米辣饼酱和文蛤辣饼酱等6种辣饼酱的生产原料、工艺流程、配方、操作要点和产品特点。     

离子色谱法及氧化还原滴定法测定食品中二氧化硫残留量

目的 建立离子色谱法测定食品中的二氧化硫残留量,并与氧化还原滴定法进行比对实验。方法 样品在酸性条件下通过水蒸气蒸馏法提取,二氧化硫经3%过氧化氢溶液氧化吸收成硫酸根,经阴离子分析柱分离,电导检测器检测,外标法定量。结果 离子色谱法与氧化还原滴定法测定结果一致。离子色谱法硫酸根在0.1-10.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.999,回收率在91.91%-95.64%,相对标准偏差(RSD)为6.40%。结论 氧化还原滴定法操作简便,成本低,检出限高,但干扰因素多,滴定终点受人为因素影响大;离子色谱法灵敏度高、检出限低、专属性强、自动化程度高等优点,两种方法均适合于食品中二氧化硫残留量的准确测定,检验工作中可根据样品实际情况选择合适的方法进行测定。