TiO2-ZrO2聚合溶胶形成过程的小角X射线散射研究

由金属醇盐（M（OR）₄）水解制备溶胶的方法已广泛应用于溶胶-凝胶法制备纳米孔无机膜。通过控制异丙醇钛[Ti（i-OC₃H₇）₄]和正丙醇锆[Zr（n-OC₃H₇）₄]的混合物在异丙醇（i-C₃H₇OH）中水解制备聚合型TiO₂-ZrO₂溶胶,利用小角X射线散射方法（SAXS）研究了初始反应混合物Ti（i-OC₃H₇）₄：Zr（n-OC₃H₇）₄：H₂O：i-C₃H₇OH=0.9：0.1：m：30（摩尔比,m=1.8,2.0,2.2）形成TiO₂-ZrO₂溶胶的过程,探讨了水与醇盐摩尔比H₂O/M（OR）₄（M=Ti+Zr）、反应温度和正丙醇锆对TiO₂-ZrO₂溶胶形成的影响。研究结果表明,H₂O/M（OR）₄=1.8时,只有少量胶粒形成;H₂O/M（OR）₄=2.0～2.2时,TiO₂-ZrO₂溶胶中胶粒具有质量分形结构,分形维数1.2 ≤ D_m < 1.4;随着H₂O/M（OR）₄增加,胶粒的形成时间缩短,胶粒大小和分形维数均增大,溶胶的稳定性显著下降。升高反应温度有利于胶粒形成。[Ti（i-OC₃H₇）₄+Zr（n-OC₃H₇）₄]混合物比Ti（i-OC₃H₇）₄水解快,H₂O/M（OR）₄相同时,TiO₂-ZrO₂溶胶比TiO₂溶胶稳定性差。     

异丙醇钛控制水解的小角X射线散射

由金属醇盐水解制备溶胶的方法已广泛应用于溶胶-凝胶法制备纳米孔无机膜,但对金属醇盐水解机理的认识十分有限。通过控制异丙醇钛[Ti(i-OC_3H_7)4]在异丙醇(i-C_3H_7OH)中水解制备TiO_2溶胶,利用小角X射线散射(SAXS)方法研究了由不同H_2O/Ti(i-OC_3H_7)4的反应混合物[Ti(i-OC_3H_7)4:H_2O:i-C_3H_7OH=1:m:30(摩尔比)]形成TiO_2溶胶的过程,探讨了控制Ti(i-OC_3H_7)4水解的过程中胶粒形成与长大的规律。研究结果表明,所合成的TiO_2溶胶的胶粒粒径小于10 nm,胶粒的形成和长大与H_2O/Ti(i-OC_3H_7)4摩尔比密切相关。H_2O/Ti(i-OC_3H_7)4(摩尔比)≥2.0时,随着H_2O/Ti(i-OC_3H_7)4增加,溶胶的稳定性下降。     

小角X射线散射在分子筛研究中的应用

小角X射线散射（SAXS）是在纳米尺度范围内研究物质内部电子密度不均匀区几何结构的物理手段。着重介绍了同步辐射光源小角X射线散射技术（SAXS）优势和特点,系统地总结了SAXS技术在溶胶-凝胶过程、分子筛合成过程及分子筛表征方面的最新进展,尤其是SAXS技术研究溶胶体系中硅物种的存在行为及其对分子筛合成的影响规律,以及在研究分子筛的分形结构、粒径尺寸和介孔的分子筛孔道的大小、形貌和分子筛界面特征方面的最新进展。最后分析了SAXS在分子筛研究中存在问题并对其在该领域未来的研究方向进行了展望。     

硫酸钛液稳定性分析及偏钛酸粒度控制研究

测试了硫酸法钛白生产中系列浓度钛液在不同温度下的稳定性;并根据系列稳定性数据调节水解工艺,在水解初期适当延长升温时间,水解后期加入适量的稀碱液。用激光粒度分析仪、扫描电子显微镜测定偏钛酸的粒度分布及粒子形貌。结果显示,调节工艺后得到的偏钛酸粒度分布曲线的半峰宽缩小,整体均匀性较好;扫描电子显微镜照片显示调节工艺对小粒子的产生有明显抑制作用;水解率达到97.0%。     

钛液水解工艺对偏钛酸性能的影响

采用外加晶种常压水解法制备偏钛酸,使用激光粒度仪分析偏钛酸的粒度分布,通过沉降高度和洗涤时间判断偏钛酸的过滤性能。考察了晶种加入量、变灰点时间、钛液浓度、二次沸腾保温时间对偏钛酸粒度分布及其过滤性能的影响。结果表明：晶种加入量、钛液浓度和二次沸腾保温时间对偏钛酸性能有显著影响,晶种加入量越大、钛液浓度越低、水解速度就越快,变灰时间越短,得到的偏钛酸的粒度分布也越宽,过滤性能越差。延长二次沸腾保温时间可以使偏钛酸粒度分布更窄,粒子更均匀。     

沸腾状态对硫酸氧钛水解的影响

采用硫酸氧钛外加晶种水解工艺制备偏钛酸,研究了水解二沸过程中微沸和爆沸两种状态得到偏钛酸的沉降规律,采用马尔文2000型激光粒度仪对不同沸腾状态水解制得偏钛酸粒子的粒度分布进行分析,并通过比表面分析仪测定两种水解方式制得钛白初品的比表面积和孔径。结果表明,爆沸状态得到的偏钛酸具有较小的粒径、较大的沉降速率、较大的比表面积、较大的孔径和较好的蓝相(SCX),水解沸腾状态对钛白初品的其他颜料性能影响不大。     

硫酸钛低温水解中对原级粒子的控制研究

以硫酸钛为原料，采用低温控制水解法制备出了粒径为10nm的纳米二氧化钛粉体。着重讨论了控制反应条件，对钛液水解中生成的原级粒子的影响。通过调节反应温度和pH，可以控制原级粒子完全为具有锐钛矿晶型的钛酸，有利于生成颗粒细小均匀的纳米二氧化钛。     

水解偏钛酸粒度分布影响因素分析

以攀枝花某钛白粉厂的工业硫酸氧钛浓钛液为原料,采用外加晶种水解工艺制备水解偏钛酸,通过检测钛液水解过程中浆料透过率的变化间接检测水解过程反应速率的变化,通过分析水解过程不同时间段的偏钛酸粒度分布,确定了影响偏钛酸粒度分布的主要因素。在此基础上考察了钛液浓度、F值、铁钛比、水解晶种加量、熟化搅拌时间对偏钛酸粒度分布的影响。结果表明钛液沸腾后快速水解,再随钛液浓度降低水解速率逐渐降低,浆料粒度逐渐长大,二次沸腾20 min后,浆料的粒度分布逐渐稳定,后期保温过程对粒度分布影响不大;钛液浓度、铁钛比、F值、晶种加量和熟化期间搅拌时间均对偏钛酸粒度分布有影响,D50随着钛液浓度的增加而减小,随F值和铁钛比的增大而增加,随着晶种加量的增加而减小,随熟化期搅拌时间的延长而降低。     

异丙醇镧铝水解工艺参数对胶体性质的影响

影响醇盐水解过程的各种因素对胶体颗粒的形成与性质起着重要作用.工艺参数对镧铝醇盐水解过程、胶体颗粒的形成和胶体的性质的有很大影响.本文对pH值、油酸等影响因素对镧铝醇盐水解、缩聚和凝胶过程,进行了较详细的探讨,并对其形成机理做了初步研究,并得到相应结果.     

含钛高炉渣制二氧化钛水解参数研究

水解过程是硫酸法钛白生产中极其重要的一步.结合攀枝花钢铁公司炼铁高炉渣的情况以及中国钛白粉工业现状,以攀钢高炉渣酸解除杂后的钛液为原料,采用自生晶种水解法制备二氧化钛.运用激光粒度分布仪测试二氧化钛粒度分布,研究了含钛高炉渣酸解液水解控制参数F值(有效酸浓度与总二氧化钛浓度比)、底水量、铁与总钛浓度比对水解产品二氧化钛粒度和粒度分布的影响.实验结果表明:F值在2.8～3.36,水解产品二氧化钛的粒度约O.2 μm,且分布较窄;铁钛浓度比越小水解得到的二氧化钛的粒度分布越好,平均粒度适当;在本体系中,二氧化钛粒度影响程度由大到小的顺序是F值、底水量、铁钛浓度比.     

超临界水解制备TiO2微粒过程的试验研究

二氧化钛(TiO2)微粒以其特殊的性能在诸多领域有着广泛的应用。超临界水解制备金属氧化物微粒的过程是一种崭新的微粒制备技术,用此方法成功制备了平均粒径为32nm的TiO 2微粒。将制备的微粒样品,用X射线衍射仪、扫描电镜和激光粒度分析仪进行表征。结果表明,产物是纯度很高的锐钛型微粒,微粒粒径较小,粒度分布较集中。试验还考察了操作压力、操作温度、系统总流量和支路流量比等过程参数对微粒粒径的影响。结果表明,随着操作压力的升高,微粒粒径明显增大;随着操作温度的升高,微粒粒径明显增大;随着系统总流量的增大,微粒粒径减小;随着支路流量比的增加,微粒粒径略有下降,但变化不大。     

小角X-射线散射法测定Pd-Al_2O_3催化剂上钯颗粒尺寸

用小角X-射线散射法测定了Pd-Al2O3。催化剂上金属钯粒子的大小。使用少量电子密度与Al2O3。相似的有机液体──CH2I2,消除了载体氧化铝微孔的背景干涉散射,CH2I2的适宜用量与样品的比孔容有关。SAXS的分析结果与SEM结果对照认为二者基本上是吻合的。     

高钛矿渣及其复合水泥专用助磨剂实验研究

文章着重讨论了助磨剂官能团差异,掺量变化对高钛矿渣及其复合水泥助磨效果的影响,并通过复配得到了助磨和增强性能优异的复合型助磨剂。结果表明:(1)相同掺量时,多元醇类助磨剂对高钛矿渣的助磨效果显著优于醇胺类。(2)优化的复合助磨剂使复合水泥粉体中3~32μm粒径范围颗粒含量较空白样提高了9.3%,综合表现为强度的显著增长。(3)多元醇类助磨剂具有十分明显的价格优势,具有显著的应用价值。     

Physical ageing and the embrittlement of poly(hydroxybutyrate) on storage: a time resolved small angle X-ray scattering study

Time resolved small angle X-ray scattering is used to probe the microstructural changes occurring in a sample of poly(hydroxybutyrate), aged at room temperature, during a heating cycle designed to reverse any physical ageing. Evidence for the reversal of physical ageing is seen, but is unlikely to account for all the changes in mechanical properties in this polymer on storage at room temperature. © 1998 SCI.     

Appraisal of catalysts for the hydrolysis of carbon disulfide

Industrial alumina- and titania-based catalysts were tested for CS₂ hydrolysis in a Berty reactor. Activated bauxite is the most active catalyst below 290°C and titanium oxide above 290°C. TGA experiments examining water desorption from 50°C to 550°C showed complete desorption from titania by 300°C and continuous desorption even beyond 550°C for alumina and bauxite. Using the Kelvin equation to predict capillary condensation over the range of pore sizes of these catalysts, condensation of water vapour should be negligible but for sulfur vapour considerable blocking of pores is predicted for alumina. Much of the internal area of aluminas may thus become inaccessible to vapor molecules. These observations suggest why alumina-based catalysts exhibit lower activity for CS₂ and COS hydrolysis in modified Claus plant reactors.