竹炭碳磺酸的制备及其催化性能

以富含纤维素的天然竹粉为原料,通过硫酸浸渍,炭化和磺化的过程,制备竹炭碳磺酸并将其应用于纤维素水解反应。首先对改性前后的竹粉及其主要成分进行热重分析,发现硫酸能打破竹粉组分之间部分原有的化学键,促进竹粉的热解过程,使竹粉在低温下进行热解与炭化。然后系统地研究浸渍比例、浸渍液浓度、炭化温度和磺化温度等因素对催化剂活性的影响,得到催化剂最优制备条件。最后采用XRD、BET、FT-IR和SEM等方法对竹炭碳磺酸进行表征,结果表明通过合理调控温度能使竹炭磺酸具有良好的孔结构和较高的磺酸量,且磺酸量可能和芳香碳环上的活泼氢数目有关。     

浸渍改性剂对竹炭碳磺酸结构和催化性能的影响

用氢氧化钠、硫酸和氯化锌等不同改性剂对竹粉进行浸渍改性处理,进而用炭化-磺化法制备用于纤维素水解的竹炭碳磺酸催化剂。通过对改性前后的竹粉进行FT-IR和SEM分析研究竹粉浸渍改性机理,发现氢氧化钠能分解竹粉半纤维素中的乙酰基和部分α-糖苷键,及木质素侧链上部分甲氧基,有利于竹粉的热解与炭化。采用BET、XRD和FT-IR等对所得催化剂微观结构进行分析,发现改性剂的使用有利于竹粉炭化过程造孔,有效提高催化剂的比表面积。不同改性剂处理后的竹粉在炭化过程中的石墨化程度不同,导致碳环上可取代的活性位点数不同,进而影响催化剂的磺酸量。系统研究了浸渍比、炭化温度、磺化温度等因素对竹炭碳磺酸催化剂活性的影响。以氢氧化钠为改性剂,在最佳制备条件下所得竹炭碳磺酸,纤维素水解获得葡萄糖的收率可达45.0%。     

生物质碳磺酸的制备及其催化水解纤维素性能

对炭化温度、磺化条件以及不同碳源等因素对生物质碳磺酸的酸量、表面结构及催化纤维素水解活性的影响进行了系统研究,并采用XRD、BET、 FT-IR和SEM等对碳磺酸的微观特征进行了分析,发现合适的炭化温度和炭化程度是制备高酸量碳磺酸的关键,在相同的炭化和磺化条件下,用不同生物质碳源制备得到碳磺酸的酸量接近,微观结构不同对纤维素水解催化活性有一定影响。在本文研究的几种碳磺酸中,具有蜂窝大孔结构的竹炭碳磺酸呈现比较突出的催化活性。将竹粉在400℃炭化3 h,然后在180℃下磺化8 h,得到竹炭碳磺酸的总酸量和磺酸量分别可达5.34和1.25 mmol·g^-1。     

炭基固体磺酸催化剂的制备及其催化活性研究

以竹材为原料,硫酸为磺化剂,通过炭化-磺化法制得竹炭基固体磺酸催化剂,并用于癸二酸和正丁醇的酯化反应,考察了制备条件对催化剂活性的影响.采用傅里叶红外光谱（FTIR）、X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜仪（SEM）及热失重分析（TGA）等手段对催化剂进行表征.结果表明,在炭化温度325℃下炭化1h,磺化温度125℃下磺化1h制得的催化剂,其含酸量可达到1.4 mmol/g,在催化癸二酸和正丁醇的酯化反应中,转化率高达99％,此时催化剂的催化活性最高,且催化剂可循环多次利用.此竹炭基固体磺酸催化剂具有无定形炭结构,热稳定性可达230℃.     

核桃壳碳基固体酸催化合成丁二酸二异丙酯

以部分碳化核桃壳为碳源,用浓硫酸对其进行磺化,制备碳基固体磺酸催化剂,并用于合成丁二酸二异丙酯。用IR对催化剂进行了表征,结果显示磺酸基团被成功引入到催化剂上。探讨了碳化温度、碳化时间、磺化时间、磺化温度、硫酸用量等对催化剂活性的影响。催化剂的较佳制备工艺条件为:碳化温度300℃、碳化时间2小时、磺化时间5小时、磺化温度90℃、硫酸用量15 mL。在此条件下,丁二酸酐转化率可达91.55%。     

磁性碳基固体磺酸催化剂的制备及其催化性能研究

以自制纳米四氧化三铁、葡萄糖、发烟硫酸为原料,采用水热合成法制得了具有磁性的碳基固体磺酸催化剂.利用SEM、FTIR、VSM和TG等手段对催化剂进行了表征,评价了催化剂用于纤维素水解的催化活性.结果表明：在最佳炭化温度160℃、最佳磺化温度70℃下制备的催化剂的表面酸量达1.43 mmol·g-1,纤维素水解中的总还原糖（TRS）产率和葡萄糖产率分别达到48.2％和27.6％;且催化剂具有强磁性,可实现与产物的快速分离.     

木质素磺酸钠制备固体酸催化剂及其催化活性研究

采用炭化磺化法以木质素磺酸钠为原料制备一种固体酸催化剂,并用于纤维素的水解反应,通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析(XRD)、热重分析(TGA)、傅里叶红外(FTIR)、酸碱滴定进行了表征。考察了炭化温度对固体酸催化剂的表面酸量和催化性能的影响。结果表明,在碳化温度为300℃时制得的催化剂其磺酸基含量高达1.3 mmol/g,对纤维素水解的催化活性优于其他常见的酸催化剂,在180℃反应6 h后,还原糖产量为44.2%。     

木质素磺酸钠制备固体酸催化剂及其催化活性研究

采用炭化磺化法以木质素磺酸钠为原料制备一种固体酸催化剂,并用于纤维素的水解反应,通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射分析(XRD)、热重分析(TGA)、傅里叶红外(FTIR)、酸碱滴定进行了表征。考察了炭化温度对固体酸催化剂的表面酸量和催化性能的影响。结果表明,在碳化温度为300℃时制得的催化剂其磺酸基含量高达1.3 mmol/g,对纤维素水解的催化活性优于其他常见的酸催化剂,在180℃反应6 h后,还原糖产量为44.2%。     

磺化碳固体酸催化剂的制备及其催化性能的研究

以微晶纤维素(MCC)为原料制备了碳基磺酸化固体酸催化剂,用该磺化碳固体酸MCC进行糖化水解,考察其催化水解微晶纤维素的最优条件及碳化温度对催化剂催化活性的影响,并对其重复使用性及再生进行了研究。结果表明,反应温度180℃、反应时间6 h、催化剂用量0.15 g为最佳反应条件,最高糖产率为68.71%;400℃为最佳碳化温度。催化剂重复使用后,由于表面磺酸基团的脱落其活性有所下降,可以通过再磺化得到恢复。     

热解温度对竹粉炭理化结构及燃烧性能的影响

利用自行设计搭建的流化床-回转炉两级连续式热解装置对竹粉进行热解炭化,考察流化床一级热解温度（300～800℃）对竹粉热解炭理化结构及燃烧性能的影响规律。结果表明,由于回转炉二次热解过程的存在,使得流化床热解温度对竹粉炭元素组成的影响减弱,碳元素质量分数介于71.19%～78.41%间,随热解温度增加,竹粉炭中挥发分含量降低,灰分呈现增加趋势,固定碳含量相对稳定;扫描电镜结果显示热解温度在300～500℃时,热解炭呈现规则的孔隙结构,同时可保持原料的骨架结构,随着热解温度继续升高,竹粉炭骨架结构被破坏,产生断裂坍塌的现象,比表面积和总孔孔容在700℃热解温度时达到最大,分别为2.53m²/g和0.012cm³/g。利用拉曼光谱和X射线光电子能谱法对热解炭表面化学结构分析,表明较高的热解温度促进了小芳环体系聚合转变为大的芳环结构,有利于脱氢脱羧及芳构化进程。热重-红外联用分析表明竹粉热解过程中气体释放相对含量较多的三类物质分别是CO₂,烷烃、酚类、醇类,以及醛、酮、酸类等有机成分。热解炭样品的燃烧基本仅呈现出固定碳燃烧阶段,热解温度为600℃左右时,所得竹炭综合燃烧特性较好。     

碳基固体酸催化剂的制备及其催化性能的研究

以竹子为原料制备了碳基固体酸催化剂,将所制备的碳基固体酸催化剂用于油酸和甲醇的气相酯化反应,以油酸转化率为考察指标评价其催化性能.考察了碳化温度、磺化时间、磺化温度对碳基固体酸催化剂催化活性的影响,并对其重复使用性能及再生进行了研究.结果表明,碳基固体酸催化剂适宜的制备条件为:碳化温度200℃、磺化时间6 h、磺化温度...     

新型有序介孔炭基固体酸的制备及其催化双酚A合成

采用软模板法制得具有高度有序介孔孔道结构、高密度-SO₃H基团的新型有序介孔炭基固体酸催化剂。通过N₂吸附-脱附、X射线衍射、透射电镜、EDX能谱以及酸碱滴定等手段对催化剂进行了表征,考察了炭化温度对介孔炭基固体酸催化剂介孔孔道结构、表面酸性以及催化活性的影响。结果表明,500 ℃是最适宜的炭化温度,该炭化温度下制备的催化剂介观有序性较好且酸密度较高。所得的催化剂在丙酮与苯酚缩合生成双酚A的反应中表现出明显高于其它3种固体酸催化剂（001×7,D072,无定型炭基固体磺酸）的活性。可见,有序介孔炭基固体酸是一种高效的新型固体酸催化剂,在双酚A领域具有较好的应用潜力。     

PET在油茶壳炭C⁃SO3H基固体酸催化剂下的液化行为研究

以废弃生物质油茶壳为原料,在经过一系列炭化、磺化后成功制备了一种新型的炭基固体酸催化剂（C-SO₃H）,考察了催化剂制备过程中温度和浓度等因素对催化活性的影响,利用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、红外光谱仪和核磁共振波谱仪等对催化剂及其催化废弃聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）的催化效率、催化机理等进行了测定和分析。结果表明,催化剂的最佳制备条件为：浸渍比1∶1、浸渍浓度2 mol/L、炭化温度700 ℃、磺化温度160 ℃;催化PET的最大的转化率和BHET回收率分别为95 %和68 %;催化剂微观呈现无定型炭结构,含有大量的羟基,具有较大的比表面积;醇解反应产物为单体BHET。     

生物基竹炭材料的制备及其性能研究

以180目竹粉为原料,利用水热碳化方法,研究了硫酸浓度、碳化温度和碳化时间对竹炭收率的影响。结果表明,在硫酸浓度为85%,碳化温度为90℃,碳化时间为6 h时,竹炭收率可达62%。得到的竹炭材料通过红外光谱、热重分析及扫描电镜手段进行表征。     

松木粉制备高比表面积炭基固体酸催化剂

以一种廉价的农林废弃物——松木粉为原料,首先经过炭化和活化处理,制备活性炭,再通过苯磺酸重氮盐还原法处理活性炭引入磺酸基团（—SO3H）,从而制备出具有高比表面积的炭基固体酸催化剂（AC-SO3H）。其比表面积达到1364 m2/g,磺酸基密度为1.36 mmol/g。以乙酸的酯化反应考察了炭基固体酸催化剂的催化活性,并与Amberlyst-15、Nafion NR50以及Nafion SAC-13等几种固体酸催化剂进行了比较。实验结果表明,炭基固体酸催化剂的催化活性仅略低于Amberlyst-15,高于Nafion NR50和Nafion SAC-13,炭基固体酸催化剂的成本也远远低于Nafion NR50和NafionSAC-13。研究结果表明,以松木粉为原料,通过炭化、活化和磺化处理能够得到性能优异且成本低廉的炭基固体酸催化剂。     

松木粉制备高比表面积炭基固体酸催化剂

以一种廉价的农林废弃物——松木粉为原料,首先经过炭化和活化处理,制备活性炭,再通过苯磺酸重氮盐还原法处理活性炭引入磺酸基团(—SO₃H),从而制备出具有高比表面积的炭基固体酸催化剂(AC-SO₃H)。其比表面积达到 1364 m²/g,磺酸基密度为 1.36 mmol/g。以乙酸的酯化反应考察了炭基固体酸催化剂的催化活性,并与Amberlyst-15、Nafion NR50以及Nafion SAC-13等几种固体酸催化剂进行了比较。实验结果表明,炭基固体酸催化剂的催化活性仅略低于Amberlyst-15,高于Nafion NR50和Nafion SAC-13,炭基固体酸催化剂的成本也远远低于Nafion NR50和Nafion SAC-13。研究结果表明,以松木粉为原料,通过炭化、活化和磺化处理能够得到性能优异且成本低廉的炭基固体酸催化剂。