冷却工艺对SPHC热轧板卷表面氧化铁皮结构的影响

采用SEM、XRD观察并研究SPHC热轧板卷不同位置表面氧化铁皮的微观形貌、相结构及其组成比,探讨冷却速率、环境因素对SPHC热轧板卷表面氧化铁皮的形貌和相组成比的影响规律。结果表明,在20m取样位置1/2处冷却速度较低、处于贫氧状态,SPHC热轧板表面氧化皮基本为Fe3O4单相,随着冷却速率的提高,FeO相逐渐增多,1/8处呈Fe3O4和FeO两相结构,相组成比约为Fe3O4∶FeO=66.9∶31.9,氧化铁皮厚度均为8μm左右;在1m取样位置1/2处冷却速度较低、处于富氧状态,表面氧化皮基本呈Fe3O4和Fe2O3两相,组成比约为Fe2O3∶Fe3O4=39.8∶56.5,随着冷却速率的提高,相组成转变为FeO、Fe3O4和Fe2O3,组成比约为Fe2O3∶Fe3O4∶FeO=25.3∶43.3∶31.4,氧化铁皮厚度均为12μm左右。     

纳米铁微粒表面氧化物的结构及磁性

用激光气相热解法制备了α-Fe(bcc)和γ-Fe（fcc）纳米微粒,利用高分辨透射电子显微镜、X射线衍射和磁测量研究了纳米微粒表面氧化物的结构、形貌及磁性能,结果表明,纳米铁微粒表面的氧化铁厚度约5nm,由细小微晶（2－5nm）组成,该氧化铁层呈非铁磁或超顺磁性,室温下微粒表面形成的氧化铁为Fe3O4,而非Fe3O4和α－Fe2O3的混合物。     

模拟铁器文物脱盐清洗前后表面锈层的分析

采用FTIR、Laser Raman和EDS对模拟铁器文物脱盐清洗前后表面锈层的结构和成分进行了研究，结果表明：在含氯离子介质中浸泡的试样腐蚀产物主要是由α、β和γ-FeOOH相及非晶δ-FeOOH相组成.经过电化学脱盐清洗后，γ-FeOOH和β-FeOOH相基本消失，腐蚀产物中主要为Fe3O4，还有少量的Fe2O3和α-FeOOH相，证实了在脱盐清洗过程中发生了羟基氧化铁向Fe3O4的转变.SEM观察结果显示针状羟基氧化铁经过脱盐清洗后变为较致密的、细小的颗粒状腐蚀产物相.EDS的分析证实了经电化学脱氯清洗后模拟铁器文物中氯离子含量大幅度减少.      

电泳-预氧化扩散处理法制备NiO/NiFe2O4涂层及其形成机制

先采用电沉积?电泳方法在Ni基体高温合金上制备电镀Ni/电泳Fe2O3复合涂层,再通过后续空气中进行的高温预氧化处理方法来获得NiO/NiFe2O4复合氧化物涂层。利用DSC、SEM、EDS和XRD等检测手段分析预氧化温度对涂层的结构、微观形貌、元素分布及相组成等影响,并对涂层形成的反应机理及预氧化动力学进行讨论。结果表明:经1 000、1 100和1 200℃下氧化4 h后,氧化膜中均生成NiO和NiFe2O4。氧化温度为1 000℃时涂层表面还存在没有参与反应的Fe2O3,但随氧化温度的升高,Fe2O3层随之消失。温度为1 100和1 200℃时氧化膜中的NiO、NiFe2O4相与镀Ni基体之间形成了冶金结合,并且通过扩散在NiO相内部形成了NiFe2O4析出相。Ni基体以及电镀Ni/电泳Fe2O3复合涂层在1 000℃预氧化时单位面积上的质量增加随时间增加,大体遵循抛物线规律,且电镀Ni/电泳Fe2O3复合涂层单位面积上的质量增加大于镀Ni基体的。涂层的厚度与氧化质量增加随预氧化扩散温度的提高而增加。     

Fe对Zr-xFe合金显微结构及在400 ℃/10.3 MPa过热蒸汽中腐蚀行为的影响

通过在纯锆中添加不同含量的Fe,制备出系列Zr-xFe(x=0.05,0.2,1.0,wt.%)合金,并在400 ℃/10.3 MPa过热蒸汽条件下开展了不同时间的高压釜腐蚀实验,利用扫描电子显微镜和透射电子显微镜观察分析了合金基体和氧化膜的显微结构,研究了Fe元素对Zr-xFe合金显微结构及腐蚀行为的影响。结果表明,纯锆中添加0.05 wt.%的Fe即可细化α-Zr晶粒,但随Fe含量增加,α-Zr晶粒尺寸变化不明显。Zr-xFe合金中大部分Fe以Zr₃Fe第二相的形式析出,随Fe含量增加,第二相结构保持不变,但第二相尺寸增加。Fe能有效促进Zr-xFe合金氧化膜中柱状晶的生长并延缓柱状晶向等轴晶的演化,进而改善Zr-xFe合金的耐腐蚀性能。随Fe含量增加,Zr-xFe合金的耐腐蚀性能提高。应力是Zr-1.0Fe合金氧化膜/基体(O/M)界面形成亚氧化物过渡带的主要原因,亚氧化物过渡带的形成一定程度上缓解了O/M界面附近金属基体和氧化膜中的应力,阻碍了氧化膜柱状晶向等轴晶的演变,从而减弱了锆合金的腐蚀。     

微纳米氧化铁粉低温还原动力学及机理的研究

研究了<1μm氧化铁粉在500℃、380℃、260℃、150℃温度下氢还原时,还原温度和氧化铁粉粒度对还原率、还原过程和还原产物相结构的影响.结果表明,500℃和380℃下还原速度较快,分别在15和23min后即能完成还原.在260℃和150℃下还原甚为缓慢;粉末粒度的细化在还原初期可明显提高还原速度,但随着还原反应的进行,在试验条件下粒度对反应的有利影响逐渐减缓;在温度<570℃的低温下氧化铁还原过程经由Fe2O3→Fe3O4→Fe两步进行,其整个反应速率受控于Fe3O4还原为Fe的反应过程,实验中并没有发现富氏体的存在.     

CO还原Fe_2O_3-NiO复合物形成Fe-Ni合金的非等温还原动力学(英文)

研究采用CO还原不同比例Fe2O3-NiO复合物的非等温还原动力学及机理。结果表明:随着NiO含量的增加,样品的还原程度不断提高,NiO的存在提高氧化铁还原率。在还原开始阶段,NiO优先被还原,Ni作为催化剂可以提高氧化铁的还原率。NiO含量的增加促进镍铁相(FeNi3)的增加,但导致铁纹石相(Fe,Ni)和镍纹石相(Fe,Ni)的减少。金属镍、金属铁及镍铁合金的形成导致微观颗粒具有均匀性。在还原初始阶段,气体产物中CO浓度大于CO2浓度,然后逐渐减小,当温度在400~500°C内,Fe2O3-NiO复合物的还原速率达到最大值,成核长大模型可以揭示还原机理。在温度低于1000°C的条件下,成核长大过程是还原反应速率的限制环节。     

CO还原Fe2O3-NiO复合物形成Fe-Ni合金的非等温还原动力学（英文）

研究采用CO还原不同比例Fe2O3-NiO复合物的非等温还原动力学及机理。结果表明:随着NiO含量的增加,样品的还原程度不断提高,NiO的存在提高氧化铁还原率。在还原开始阶段,NiO优先被还原,Ni作为催化剂可以提高氧化铁的还原率。NiO含量的增加促进镍铁相(FeNi3)的增加,但导致铁纹石相(Fe,Ni)和镍纹石相(Fe,Ni)的减少。金属镍、金属铁及镍铁合金的形成导致微观颗粒具有均匀性。在还原初始阶段,气体产物中CO浓度大于CO2浓度,然后逐渐减小,当温度在400~500°C内,Fe2O3-NiO复合物的还原速率达到最大值,成核长大模型可以揭示还原机理。在温度低于1000°C的条件下,成核长大过程是还原反应速率的限制环节。     

盐酸基酸洗液对热轧304不锈钢表面氧化铁鳞酸洗效果研究

采用金相显微镜、扫描电镜(SEM)和X射线光电子能谱仪(XPS)对不同Cl-浓度酸洗液作用下304热轧不锈钢酸洗后表面残余氧化铁鳞的形貌、结构、组成进行了分析。结果表明:随着Cl-浓度的提高,有利于去除与304热轧不锈钢板表面紧密接触的致密氧化层。致密的氧化层主要是以Cr2O3为主,其次是Fe的氧化物(Fe2O3,Fe3O4和FeO)等;当Cl-浓度含量为145mg/L时,可较彻底的清除304热轧不锈钢表面致密的氧化层,且该Cl-浓度酸洗后304不锈钢热轧板所对应的钝化处理后钝化膜厚、致密性好。     

PZT5／（Mg0．5Zn0．5）Fe2O4复合材料的电磁性能

以PZT5和（Mg0.5Zn0．5）Fe2O4为原料，合成了不同配比的铁电／铁磁复相材料。XRD和SEM研究结果表明复相材料中只含有钙钛矿结构的PZT5和尖晶石结构的（Mg0.5Zn0.5）Fe2O4，无杂相生成，这说明共烧过程中两者没有发生明显的化学反应。介电频谱表明，相对介电常数随PZT5含量的增加而增加（测试频率在30MHz以下），介电温谱表明，居里温度随频率升高而向高温移动（其值分别为250，300，326，372℃）。电滞回线呈现了材料的漏电流较大的特点。磁滞回线表明，这种复相材料具有亚铁磁性，饱和磁化强度随铁氧体含量的增加而增加。性能测试表明，这种由PZT5和（Mg0.5Zn0.5）Fe2O4共同组成的复相材料对外同时表现出铁电性和铁磁性。     

热轧带钢氧化层卷取与冷却过程中相变研究

利用Gleeble3500试验机模拟热轧带钢氧化层在不同卷取温度和冷却速度条件下的相变过程,采用激光拉曼光谱区分氧化层中细小析出相和分层组织结构。结果表明：氧化层中FeO在不同卷取温度和冷却速度条件下可形成几种典型的相变组织形态;降低带钢卷取温度和增加卷取后的冷却速度,有利于抑制Fe3O4在FeO层中的析出,提高热轧带钢表面氧化层酸洗去除效果。     

热轧板的氧化皮结构对酸洗效果的影响

采用金相显微镜和背散射电子衍射（EBSD）技术,从氧化皮结构出发,对低碳钢热轧板氧化皮的结构与热轧板酸洗效果之间的关系进行了研究。结果表明,低碳钢热轧板在卷取前期（温度在400～500℃）的氧化铁皮分为两层,即外层是Fe3O4,内层为FeO;在室温下放置两天以后的板,氧化皮中的FeO完全分解为Fe3O4和Fe,并且铁颗粒在原FeO的晶界富集。具有FeO和Fe3O4复合结构的氧化皮比Fe3O4单层氧化皮更易酸洗。     

不同冷却方式对热轧带钢氧化皮结构及其耐蚀性的影响

利用不同冷却方式在SS400热轧带钢表面形成了不同结构的氧化皮,通过腐蚀形貌宏观观察、SEM、EDS、XRD、失重法、干湿周期浸润腐蚀加速实验和电化学方法对不同结构氧化皮的热轧带钢在NaHSO₃溶液中腐蚀行为进行了研究。研究表明,不同冷却方式下所制热轧带钢的氧化皮均主要由Fe₃O₄组成,另含有Fe₂O₃和Fe。随着冷却速度的减小,氧化皮中Fe₃O₄的含量增加,但未发现有FeO;随炉冷却所制热轧带钢的氧化皮较厚且均匀,并存在分层现象(外层为Fe₂O₃,内层为Fe₃O₄+Fe),在NaHSO₃溶液中耐蚀性最好;装罐冷却所制氧化皮较均匀平整,耐蚀性次之;自然空冷所制氧化皮存在着较多的缺陷,耐蚀性最差。     

热轧SPHC带钢酸洗行为及其高效酸洗工艺研究

冷轧带钢产品的表面质量主要取决于热轧原料的酸洗质量。针对常规热轧(HR)工艺、CSP工艺及ESP工艺生产的热轧SPHC带钢,对其表面氧化铁皮结构及其酸洗历程进行了对比分析研究;在上述基础上,指出缩短孕育期,使带钢快速进入氧化铁皮大面积剥离阶段是提高酸洗效率的关键,提出了热轧SPHC带钢预升温酸洗工艺,并进行了带钢升温、未升温酸洗试验以验证酸洗效果。结果表明:HR带钢、CSP带钢、ESP带钢表面氧化铁皮均由外层的Fe₃O₄和内层为的FeO组成,前两者氧化铁皮厚度约为6~8 μm,ESP带钢表面氧化铁皮两层之间有较为明显的间隙,总平均厚度约为18 μm。3种热轧带钢的酸洗曲线呈现相同的变化趋势,酸洗效率随着酸液温度及紊流度的提高而提高,且在低温和低雷诺系数下增幅明显。HR带钢与ESP带钢的酸洗曲线接近,相对于前两者,CSP带钢的酸洗效率更高、更易酸洗。热轧SPHC带钢氧化铁皮去除符合S型曲线,经历孕育期,加速期和平稳期的时长的占比分别为40%、40%及20%。板带预升温酸洗工艺实施简单,可使表层难酸洗氧化铁皮快速剥离,缩短酸洗时间约50%,显著提高了酸洗效率。     

热处理工艺对热轧带钢氧化皮结构及其耐蚀性的影响

利用不同热处理工艺在热轧带钢表面形成不同组成与结构的氧化皮。采用SEM、XRD、LRS、干湿周期浸润腐蚀实验、EIS测试、开路电位测试对不同氧化皮热轧带钢在NaHSO3溶液中腐蚀行为进行了研究。研究表明,慢冷和炉冷所制热轧带钢氧化皮均由Fe2O3、Fe3O4、FeO和Fe组成,其中Fe2O3是微量的,前者含有更多的Fe3O4,后者含有更多的FeO。慢冷所制氧化皮致密、连续、厚度均匀;炉冷制备的氧化皮致密性较差,含有大量的缺陷。慢冷制备的氧化皮热轧带钢的耐蚀性要好于炉冷制备的热轧带钢的耐蚀性。     

低碳低硅合金钢盘条氧化铁皮微观结构的电子显微学研究

采用EDS和XRD等技术研究了吐丝温度为950 、980 ℃时低碳低硅钢盘条氧化铁皮的显微结构特征及组成相。采用EBSD技术研究了低碳低硅合金钢盘条氧化铁皮的微观结构。实验结果表明：盘条的氧化铁皮结构主要有3层,最内层为FeO,中间层为Fe3O4,而最外层为Fe2O3,且FeO层最厚。吐丝温度对氧化皮厚度有显著影响,吐丝温度较高的情况下氧化皮较厚且结构疏松,有利于机械剥离。盘条氧化铁皮FeO层晶粒尺寸小于Fe基体的晶粒尺寸。盘条氧化铁皮中的FeO相比例最高,相比例与氧化铁皮各层的厚度关系一致,其中吐丝温度较低的实验钢中FeO比例较小,Fe3O4和Fe2O3比例较高。     

热轧工艺参数对汽车梁用钢表面氧化铁皮结构的影响

以热轧铌微合金化汽车梁用钢为研究对象,分别进行了氧化动力学和热模拟实验,研究了热轧工艺参数对热轧板表面氧化铁皮结构的影响。实验表明;汽车大梁钢在700℃时氧化增重随时间呈直线变化,而高于800℃时按抛物线规律变化。在热模拟实验中,模拟了从精轧到卷取段的氧化铁皮的生成情况。随着开轧温度的升高Fe3Ｏ４层的比例逐渐增大'随着终轧温度的升高共存层的厚度逐渐减小'YD93$cYD3共存层的比例随着卷取温度的降低而增大     

热轧酸洗板表面条带状色差缺陷产生原因及机理研究

针对热轧酸洗板表面条带状色差缺陷问题,以SPHC带钢为试验材料,采用金相法研究了色差缺陷的组织特点,明确了缺陷产生的原因是带钢表层存在增碳现象,使表层碳化物密度上升,晶界出现珠光体形貌异常组织而导致。应用差热分析仪分析了不同自由碳含量保护渣、不同加热温度和保温时间对带钢表面增碳层深度和珠光体组织比例的影响,明确了SPHC热卷表层增碳的内在机理。提出了优化保护渣熔化性能、控制结晶器液面波动和调整加热炉工艺等措施,为消除酸洗板条带状色差提供了控制策略。     

轧制过程表面氧化层控制技术的研发应用

基于对热轧氧化铁皮生成机理及缺陷产生机理的基础研究,对影响氧化铁皮生成不同结构和厚度的相关因素进行了详尽分析,得出形成以α-Fe+Fe3O4、FeO以及致密Fe3O4/Fe2O3为主的三大类氧化层结构以及厚度的控制方法,同时对精轧轧辊粗糙度对板带板面质量以及后续涂装质量的影响进行了深入研究。将研究结果应用于实际生产,形成表面免处理化钢、易酸洗钢和直接还原镀锌产品。免处理化产品包括免酸洗和免喷砂钢,用于制造重载汽车的大梁以及集装箱的面板;易酸洗钢可显著降低冷轧的酸液消耗,提高生产效率和酸洗质量;直接还原镀锌工艺采用连退镀锌生产线氢气还原的方法制造合格的镀锌产品,免除酸洗工序。以上技术和产品体现了柔性化制造的工艺思想,减少了对环境的污染,降低了制造成本,形成了氧化层控制及应用的技术路线。     

汽车大梁用热轧黑皮表面钢板355L的研制

通过对热轧钢板的氧化层形成机制及影响因素的分析研究,确定了汽车大梁用热轧黑皮表面钢板 355L的成分及热轧工艺制度。采用金相组织观察、分析、X-射线衍射仪分析、力学性能测试等方法,分析了钢板的组织、性能、氧化层形貌和结构组成,结果表明：所试制的热轧黑皮表面钢板氧化层结合良好,氧化层中的Fe3O4含量大于85%,氧化层厚度不大于10μm,用于无酸洗工序直接冲压汽车大梁件,氧化层脱落较少,效果良好。