固体超强酸SO42-/TiO2-凹凸棒土催化合成尼泊金丙酯的研究

以对羟基苯甲酸和丙醇为原料,用固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2--凹凸棒土作为催化剂,合成尼泊金丙酯,并用正交实验确定了反应的最佳条件:酸醇摩尔比为1∶4,催化剂用量为3%,反应时间4h,产品收率达93.1%。该催化剂与单组分固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2相比,具有成本较低、与产物易分离、可重复使用、不污染环境等优点,是对环境友好并具有应用前景的绿色催化剂。     

固体超强酸SO42-/TiO2-凹凸棒土催化合成尼泊金乙酯的研究

研究了以固体超强酸SO42-/TiO2-凹凸棒土为催化剂,对羟基苯甲酸和乙醇为原料合成尼泊金乙酯,并考察影响反应的因素。结果表明:酸醇摩尔比为1∶4、催化剂用量为3%、反应时间4h是最佳的反应条件,产品收率达93.2%。该催化剂与单组分固体超强酸SO42-/TiO2相比,具有成本较低,与产物易分离、可重复使用、不污染环境等优点,是对环境友好并具有应用前景的绿色催化剂。     

纳米固体超强酸SO42-/Fe2O3的制备及其催化合成尼泊金酯

纳米粉体Fe2O3经一定浓度H2SO4浸泡活化后制成纳米固体超强酸SO24-/Fe2O3,将其应用于催化合成尼泊金酯以考察催化活性。研究了纳米固体超强酸制备过程及酯化过程中各因素的影响,研究结果表明较好的制备条件是:1.0mol/LH2SO4、焙烧温度500℃、焙烧时间3h。在优化反应条件下,尼泊金正丁酯收率为95.18%;尼泊金异丁酯收率为92.76%。     

固体超强酸催化合成长链尼泊金酯及其抑菌活性的测定

利用沉淀—浸渍法合成易分离、可重复利用的超强固体酸SO~(2-)_4/TiO_2、SO~(2-)_4/Fe_2O_3,将其作为催化剂催化合成尼泊金十一、十二酯,同时测定防腐剂尼泊金乙酯、丙酯、十一酯以及十二酯对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、李斯特菌、大肠杆菌、肠炎沙门氏菌、啤酒酵母菌、木霉菌的最小抑菌浓度。最佳合成条件为:催化剂为SO~(2-)_4/TiO_2,醇酸摩尔比6︰1,反应时间4.5h,温度130~140℃,催化剂为对羟基苯甲酸量的3.50%,十一、十二酯产率为55.29%,57.02%;SO~(2-)_4/Fe_2O_3作催化剂,醇酸摩尔比为5︰1,反应时间3.5h,温度130~140℃,催化剂为对羟基苯甲酸量的3.00%,十一、十二酯产率为69.14%,72.60%。抑菌结果表明尼泊金乙酯、丙酯、十一、十二酯对以上7种菌均有抑菌性,其中尼泊金十一、十二酯抑菌活性强于尼泊金乙酯、丙酯,且最小抑菌浓度均为0.012 5%。     

固体超强酸SO42-/Fe2O3催化合成尼泊金丁酯

以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,固体超强酸SO24-/Fe2O3为催化剂,对尼泊金丁酯的合成进行了研究。考察了焙烧温度、焙烧时间、催化剂用量、醇酸比、反应时间对酯化反应的影响。实验结果表明,实验条件为焙烧温度550℃,焙烧时间4h,催化剂用量2g,醇酸比3:1,反应时间3h,酯化率可达96.7%。     

纳米固体超强酸TiO2/SO4^2-催化合成尼泊金正丁酯的研究

本文以四氯化钛为原料,采用凝胶-溶胶法和浸渍法制备纳米固体超强酸TiO2/SO4^2-。用透射电镜TEM对其进行表征,粒径达到50-100nm。用红外光谱研究SO42-在金属氧化物固体表面上的存在形态与结构形式,表明该催化剂具有催化活性。以纳米固体超强酸TiO2/SO4^2-为催化剂,研究由对羟基苯甲酸与正丁酯直接酯化合成尼泊金正丁酯。考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间对尼泊金正丁酯收率的影响,并确定适宜工艺条件：醇酸物质的量比为5∶1,催化剂用量占反应物总质量的5%,反应时间4h,尼泊金正丁酯的收率可达到71.9%。     

固体超强酸SO42-/ZrO2-凹凸棒催化合成乳酸丁酯

以固体超强酸SO42-/ZrO2-凹凸棒为催化剂,乳酸和丁醇为原料合成乳酸丁酯.考察了反应物摩尔比,催化剂用鼍,反应温度,反应时间,催化剂重复使用等因素对反应的影响.实验结果表明,当n(正丁醇):n(乳酸)=3.0:1,SO42-/ZrO2-凹凸棒用量为乳酸质量的4.0%,反应温度115℃,反应3.0 h时,乳酸的酯化率达96.64%.催化剂回收简单,重复使用5次后,乳酸的酯化率仍为92.04%.     

氨基磺酸催化合成尼泊金十二醇酯

以对羟基苯甲酸与正十二醇为原料,以氨基磺酸为催化剂,以甲苯为溶剂合成尼泊金十二醇酯,其结构经IR得以确证,同时研究了尼泊金十二醇酯合成的最佳条件。结果表明:正十二醇与对羟基苯甲酸摩尔比为1∶1.2,反应温度为100℃,反应时间为6h,氨基磺酸用量为对羟基苯甲酸质量的10%,产率可达94.9%。此法催化剂用量少、催化活性高、反应时间较短、酯收率较高、工艺较简单,是一种绿色、环保、经济、高效的合成尼泊金十二醇酯的方法。     

固体超强酸SO42-/Fe2O3催化制备生物柴油的研究

采用沉淀-浸渍法制备固体超强酸SO42-/Fe2O3催化剂,并将该催化剂用于生物柴油的制备。研究了沉淀温度、焙烧温度对催化剂性能的影响,用FTIR对催化剂进行了表征。考察了催化剂用量、醇油摩尔比、反应温度、反应时间对生物柴油收率的影响。实验表明,SO42-/Fe2O3固体超强酸对制备生物柴油具有较高催化活性,冰水浴中沉淀、500℃焙烧效果最佳。SO42-/Fe2O3固体超强酸催化制备生物柴油的最佳工艺条件为:催化剂用量为原料油质量的2%,醇油摩尔比12∶1,反应温度220℃,反应时间8h。在最佳条件下,生物柴油收率可达80%以上。催化剂重复使用5次(40h),生物柴油收率仍在70%以上。     

固体超强酸S2O82-/Fe2O3-ZnO催化合成乙酸苄酯

以乙酸和苄醇为原料,固体超强酸S2O82-/Fe2O3-ZnO为催化剂,催化合成乙酸苄酯.实验确定的最佳工艺条件为:n(苄醇):n(乙酸)=1.7,催化剂用量为0.8 g(以0.2 mol乙酸为准),带水剂环己烷用量为12 mL,反应时间为2.5 h.在此条件下,乙酸苄酯收率为85.2%.     

固体超强酸S2O82-/Fe2O3-MoO3催化合成乙酸环己酯

以硝酸铁和钼酸铵为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法,制备固体超强酸S2O82-/Fe2O3-MoO3.以乙酸和环己醇的酯化反应为探针反应,考察了(NH4)2S2O4浓度、焙烧温度、焙烧时间对催化活性的影响,实验确定的催化剂制备的较佳工艺条件为:浸泡液中c(NH4)2S2O8=0.5 mol/L,焙烧温度350℃,焙烧时间3.5 h.用在该条件下制备的催化剂催化合成乙酸环己酯,正交试验确定的最佳工艺条件为:n(环己醇)∶n(乙酸)=1.2,0.7 g S2O82-/Fe2O3-MoO3(以0.2 mol乙酸为准),带水剂V(环己烷)=12 mL,反应时间2.5 h,在此条件下,酯化率可达96.6%.     

尼泊金十二酯合成工艺研究

对羟基苯甲酸与正十二醇在对甲苯磺酸催化下,以苯为溶剂,直接酯化合成尼泊金十二酯,其最佳的反应条件为:对羟基苯甲酸与正十二醇摩尔比1∶3,反应时间为4h,反应温度为130～140℃,催化剂与对羟基苯甲酸的摩尔比为0.07∶1,产率90.1%。     

固体超强酸催化合成苯乙酮环乙二缩酮

用0.5 mol/L(NH4)2S2O8浸渍,500℃下焙烧2.5 h,制备固体超强酸催化剂S2O82-/Fe2O3-CoO,并用于苯乙酮环乙二缩酮合成反应.正交试验确定的合成苯乙酮环乙二缩酮的最佳条件为:乙二醇0.18 mol,苯乙酮0.1 mol,催化剂用量为0.6 g,带水剂环己烷用量为15 mL,反应时间为3 h.在此条件下,苯乙酮环乙二缩酮的收率可达83.3%%以上.     

纳米稀土复合固体超强酸SO42-/ZrO2-2% Nd2O3催化合成对羟基苯甲酸正丁酯

采用共沉淀法制备稀土复合固体超强酸SO2-4/ZrO2-2%Nd2O3催化剂,电镜分析表明,该催化剂颗粒为纳米级。将其用于对羟基苯甲酸和正丁醇的酯化反应中,考察了影响合成反应的诸多因素。结果显示,催化合成对羟基苯甲酸正丁酯的优化工艺条件为:采用过量的正丁醇作共沸带水剂,回流反应时间为3.0h,催化剂用量为对羟基苯甲酸质量的3.5%,正丁醇与对羟基苯甲酸的物质的量比为3.0∶1.0,在此条件下酯化率可达97.5%。产品经熔点测定、元素分析、液相色谱和红外光谱表征为高纯度的对羟基苯甲酸正丁酯。自制催化剂具有良好的催化活性,并可多次重复再生使用。      

固体超强酸催化合成月桂酸单甘酯的研究

以固体超强酸Nafion-H为催化剂,研究无溶剂条件下月桂酸和甘油直接酯化合成月桂酸单甘酯。考察了影响合成月桂酸单甘酯的因素,实验结果表明反应最适宜工艺条件为:月桂酸/甘油物质的量比为1∶2.5,反应温度为190℃,反应时间为2 h,催化剂为月桂酸和甘油总质量的1.5%,月桂酸单甘酯含量达到64.1%。催化剂无须任何处理即可重复使用,有好的工业应用前景。     

微波协同固体超强酸催化合成香料肉桂酸环己酯

以肉桂酸和环己醇为原料,用微波协同固体超强酸SO2-4/Ti O2/La3+催化合成了肉桂酸环己酯。通过单因素实验和正交实验考察催化剂种类、催化剂用量、肉桂酸与环己醇物质的量比、微波功率、微波时间对肉桂酸环己酯产率的影响。实验结果表明,肉桂酸环己酯最佳合成条件为:催化剂固体超强酸SO2-4/Ti O2/La3+用量为1.0g,肉桂酸与环己醇物质的量比1∶4,微波功率为600W,微波时间为15min,肉桂酸环己酯产率可达到97.5%。该工艺操作简单,反应条件温和,节约时间,产品纯度高,是一种高效环保的合成工艺。