多元醇法制备和表征Sb2Se3纳米线

以自制的NaHSe乙醇溶液为硒源,在PEG-400无水体系中采用多元醇法,在180℃生长10h制备了直径100～200nm,长度可达十几微米的纳米线.产物通过XRD、TEM、HRTEM、FESEM、EDS和UV-Vis等手段进行了表征,并研究了不同多元醇对产物形貌的影响.研究表明,PEG-400作为结构导向剂在制备一维Sb2Se3纳米线中发挥着至关重要的作用,并且无水环境为纳米晶的生长提供了更加纯净的条件,有利于制备高质量的纳米晶.     

水热合成与热分解法制备氧化铝纳米棒

以氢氧化铝和氢氧化锂为原料, 在120℃反应10～17d的水热条件下, 制备出Al(OH)₃·xH₂O前驱物. 此前驱物经400℃热分解1h, 得到了Al₂O₃纳米棒. 通过TEM、HRTEM、SAED和XRD等分析手段对产物进行了表征, 并以TGA分析Al(OH)₃·xH₂O前驱物受热分解时的热力学行为. 实验结果发现: 产物形貌为棒状, 呈现单晶特性. 纳米棒的成长符合Ostwald熟化与方向附着机制. 同时发现了碱液对纳米棒的形成有很大的影响, 以5mol/L KOH碱液取代原来的LiOH碱液时, 出现更细小形貌的纳米线, 尺寸为φ2nm×(10～25)nm.     

水热法制备过程中TiO2纳米纤维成形机理研究

采用水热法制备出φ20～30nm, 长度达微米级的TiO2纳米纤维, 以XRD、TEM、IR等手段对不同工艺条件下获得的产物晶型结构、微观形貌以及化学组成进行了表征, 对TiO₂纳米纤维成形机理进行探讨, 并就洗涤过程中pH值对纤维结构的影响进行分析. 结果表明, TiO₂纳米纤维的形成机理可能是锐钛矿型TiO₂纳米颗粒在强碱作用下生成K₂Ti₆O₁₃颗粒, 小颗粒沿一定晶轴生长, 遵循溶解-生长机理, 逐渐长成纳米纤维. 清洗溶液的pH值对产物的成分和结构有较大影响, 通过控制清洗溶液的pH值和热处理温度, 可以获得组成分别为K₂Ti₆O₁₃、H₂Ti₃O₇和TiO₂的纳米纤维. 在pH=7、80℃烘干条件下得到的主要是H₂Ti₃O₇纳米纤维, 400℃煅烧后转变为TiO₂纳米纤维.     

CaCO3纳米线的制备及表征

以碳酸钙(CaCO₃)为原料利用溶胶-凝胶法与热分解法合成了CaCO₃纳米线,纳米线的制备分为两个步骤,首先利用溶胶-凝胶法合成线状含Ca中间体,这种含Ca中间体是一维线状纳米结构;然后通过含Ca中间体热分解制得CaCO₃纳米线,直径为50-80nm,长度达5μm以上,所得CaCO₃纳米线为三方晶系,由纳米晶粒组装而成.     

高温多元醇法制备超顺磁CoFe2O4纳米颗粒磁共振造影剂

以FeCl₃·6H₂O、CoCl₂·6H₂O和HOOC-PEG-COOH为反应物, 利用高温多元醇法制备了核心粒径为5~10nm的超顺磁CoFe₂O₄纳米颗粒, 样品在水溶液中具有良好分散性. 通过改变修饰剂的种类和用量、反应温度及反应时间可以对纳米颗粒的尺寸、水中分散性及磁性能产生影响. 研究表明：选用带有强极性基团的修饰剂, 增加修饰剂的用量, 提高反应温度和延长反应时间, 可以增大颗粒的尺寸, 改善颗粒的分散性, 窄化粒径分布. 实验获得的最佳生长条件为：金属盐总量与修饰剂质量比为1∶10, 在210~220℃之间反应2h. 磁性能研究表明所得样品在室温下具有超顺磁性, 其饱和磁化强度与尺寸有关.     

热丝CVD生长SiCN薄膜的研究

在HFCVD系统中采用SiH₄/CH₄/H₂/N₂混合气体成功的制备了SiCN薄膜.SEM照片显示制备的SiCN薄膜由棒状结构构成,而在HRTEM下发现这些棒状结构是由生长在无定型SiCN基体当中的纳米晶粒组成的.进一步的SAED和XRD分析说明SiCN纳米晶粒具有类似于α-Si₃N₄的结构.XPS和FTIR分析表明薄膜中含有Si、C、N和O几种元素以及C=N、Si-N和C-N等共价键,但是并没有观察到C-Si的存在.由实验得出结论,SiCN晶体的生长包括两个步骤:α-Si₃N₄团簇的生长和C取代其中Si的过程.     

EDTA络合溶胶-凝胶法制备Y2O3:Eu纳米晶

以金属硝酸盐和EDTA为原料,用EDTA络合溶胶-凝胶法制备出Y₂O₃:Eu纳米晶,并对合成条件进行了优化.分别用TG-DTA、FTIR、XRD、SEM、荧光分光光度计等手段对凝胶的热分解机理,Y₂O₃:Eu的形成过程以及纳米晶的性质进行了研究.结果表明:硝酸根离子可以加速EDTA凝胶的热分解,仅在600℃焙烧即可得到颗粒细小、组分均匀,纯立方相的’Y₂O₃:Eu纳米晶,颗粒基本呈球形,粒径随温度升高逐渐长大,600℃时,约为20nm,1000℃时,约为70nm.     

CuO/SiO2复合薄膜的微观结构和发光特性分析

采用射频磁控共溅射法在硅衬底上沉积Cu/SiO₂ 复合薄膜,然后在N₂保护下高温退火,再于空气中自然冷却氧化,制备出低维CuO纳米结构,并对其微观结构和光致发光进行研究. 退火温度为1100℃时样品中主晶相为立方晶系的CuO（200）晶面,薄膜样品表面出现纳米线状结构,表面组分主要包括Cu、O元素,冷却氧化形成CuO/SiO₂复合薄膜. 该温度下退火后,光致发光谱中出现紫外光和紫光,这是由于复合薄膜中CuO的导带底到Cu空穴缺陷能级的跃迁导致的.     

ZrO2和ZrO2:Dy3+纳米晶发光特性

采用液相沉淀法制备了不同掺杂浓度和尺寸的ZrO2和ZrO2:Dy纳米晶,研究了其发光特性.结果表明在纳米ZrO₂中,存在着宽带激发和发射,起源为电子在价带和导带之间的跃迁.在Dy³⁺掺杂的样品中,随着颗粒尺寸的长大,其发光增强.并且共掺杂Li⁺的样品发光强度被极大地提高.随着Dy³⁺浓度的变化,黄发射和蓝发射的强度比(Y/B)发生改变,且浓度猝灭是通过近邻激活剂间的交换作用进行的.     

碳酸盐共沉淀法解决GGG单晶生长过程中的挥发问题

用碳酸盐作沉淀剂,采用无机体系共沉淀法制备了钆镓石榴石Gd₃Ga₅O₁₂(GGG)前驱体.由TG-DTA和IR光谱分析表明,合成的沉淀为碱式碳酸盐,煅烧过程中失重为28.06％.XRD分析表明在1000℃煅烧3h可以得到晶化完全的GGG多晶料,通过与固相反应比较可知,碳酸盐共沉淀法制备GGG多晶料具有反应时间短、晶化程度高、煅烧温度低、Ga₂O₃挥发量少等优点.GGG晶体提拉生长表明,Gd₂O₃和Ga₂O₃的组分失配问题已经得到基本解决,从而大大提高了单晶的光学质量.     

Polyol method synthesis and characterization of nanoscale Sb2Se3 wires

Sb₂Se₃ nanowires ([0 0 1] orientation) with diameter of ∼100 nm and high aspect ratio were successfully synthesized in large scale by a facile nonaqueous polyol method, where home-prepared NaHSe alcohol solution is used as selenium source and PEG-400 serves as an excellent solvent and structure director. The product was characterized by XRD, TEM, SAED, HRTEM, EDS and diffuses reflectance spectroscopy, respectively. The effects of the experimental conditions on the final morphologies were also investigated. The method is promising to be extended to synthesize other V₂VI₃ compound semiconductor 1D nanostructure.     

室温固相反应合成碱式碳酸锌

以七水硫酸锌(ZnSO4.7H2O)和碳酸氢铵(NH4HCO3)为原料,以聚乙二醇-400(PEG-400)为模板,通过室温固相反应制备了碳酸锌(ZnCO3)和碱式碳酸锌(ZnCO3.3Zn(OH)2.H2O,basic zinc carbon-ate,BZC)。通过XRD测试及其半定量成分分析,研究了PEG-400剂量和NH4HCO3与ZnSO4.7H2O摩尔比x值对合成产物物相的影响。总结了PEG-400模板辅助合成ZnCO3和BZC的反应机制。结果表明,PEG-400包覆ZnSO4.7H2O颗粒形成模板,模板层的厚度影响固相反应的微观机制———薄层单向扩散与厚层互扩散,局部微环境的酸碱性决定着产物物相,酸性抑制ZnCO3水解,碱性促进ZnCO3水解生成BZC。由据此设计的较高x值(x=3.0)、较低PEG-400剂量(70μL)的合成工艺,制备了单相BZC粉体。     

聚乙二醇辅助电沉积ZnO纳米棒阵列的研究

以聚乙二醇（PEG-400）为添加剂,采用恒电位方法直接在ITO导电玻璃上制备了ZnO纳米棒阵列膜,用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）等分析手段对ZnO纳米棒阵列的形貌和结构进行了表征。结果表明所得ZnO纳米棒为六方纤锌矿型单晶结构,沿着垂直于基底的c轴极性生长,呈现出均匀的六方棒状形貌;在电沉积初期,PEG-400通过其大分子链的空间位阻作用及包覆作用对ZnO成核粒子的形貌和分散性产生显著影响,进而可以有效调整进一步生长所得ZnO纳米棒阵列的密度和垂直度,当PEG-400在电沉积液中的体积分数为2%时,可以得到取向良好垂直度高的纳米棒阵列;光电性能测试表明,ZnO纳米棒阵列膜电极的光电流随着阵列规整度提高而增大。     

Thermodynamic solubility and solvation behavior of ferulic acid in different (PEG-400 + water) binary solvent mixtures

This work was carried out to determine solubility, solution thermodynamics, solvation behavior, and molecular interactions of a natural compound ferulic acid (FLA) in different ‘[polyethylene glycol-400 (PEG-400) + water]’ binary solvent mixtures at ‘T?=?298.2 K to 318.2?K’ and ‘p?=?0.1?MPa.’ The mole fraction solubilities (x_e) of FLA were determined by liquid chromatographic technique using a static equilibrium technique. The obtained solubility data of FLA were regressed using ‘Van’t Hoff, Apelblat, Yalkowsky-Roseman and Jouyban-Acree models.’ The solubility of FLA (expressed in mole fraction) was enhanced with elevation in absolute temperature in each ‘PEG-400?+?water’ binary solvent mixture evaluated. The maximum x_e values of FLA were recorded in neat PEG-400 (1.94?×?10^?1) at ‘T?=?318.2 K.’ While, the minimum one was obtained in neat water (4.90?×?10^?5) at ‘T?=?298.2 K.’ The molecular interactions between FLA-PEG-400 and FLA-water were obtained by determination of activity coefficients of FLA in different ‘PEG-400?+?water’ binary solvent mixtures. The physical data of activity coefficients recorded in this work suggested strong molecular interactions in FLA-PEG-400 in comparison with FLA-water. ‘Apparent thermodynamic analysis’ suggested an ‘endothermic and entropy-driven dissolution’ of FLA in each ‘PEG-400?+?water’ binary solvent mixture investigated.     

聚乙二醇改性聚合纺丝液对湿纺聚丙烯腈初生纤维截面形貌和晶态结构的影响

采用聚乙二醇-600(PEG-600)改性丙烯腈-衣康酸二元共聚的聚丙烯腈(PAN)纺丝液,并通过湿纺制备出初生纤维。通过接触角测试、光学显微镜、扫描电镜(SEM)、X-射线衍射(XRD)研究了PEG-600用量对PAN树脂亲水性、初生纤维横截面形貌、晶态结构的影响。结果表明,PEG-600用量为0.1%时,与未加PEG-600的样品相比,PAN树脂的亲水性降低,初生纤维的横截面仍为非圆形,皮芯结构增强,结晶度降低,晶粒尺寸变大;PEG-600用量为0.3%～0.5%时,与未添加PEG-600的样品相比,PAN树脂的亲水性较未加PEG-600的样品的亲水性增加,初生纤维的横截面为圆形,皮芯结构减弱,结晶度降低但比PEG-600用量为0.1%样品的高,晶粒尺寸与PEG-600用量为0.1%样品的相同。     

Effect of poly(ethylene glycol) surfactant on carbon-doped MoO<Subscript><Emphasis Type="Bold">3</Emphasis></Subscript> nanocomposite materials and its photocatalytic activity

Carbon-doped MoO ₃ samples were prepared by impregnation method. The effect of addition of polyethylene glycol-400 (PEG-400) and carbon (0, 1, 2 and 3 wt. %) as substrates, were investigated systematically to get the desired phase of carbon-doped MoO ₃ material. The carbon used was prepared from the natural sources such as Acacia arabika plant wood. The resulting samples were calcined at 500°C. The effect of PEG-400 and carbon composite on the structure, particle size and morphology of MoO ₃ was investigated. The samples thus prepared gave better control of particle size and porosity. The prepared samples were characterized using XRD, SEM–EDS and FT–IR techniques. Photocatalytic activities of the samples were studied with degradation of methylene blue. The 3 wt.% carbon-doped MoO ₃ modified by PEG-400 (CMP3) sample showed enhanced photocatalytic activity in comparison with the undoped samples.     

聚乳酸片材增塑改性研究

分别采用乙酰柠檬酸三正丁酯(ATBC)和聚乙二醇400(PEG400)为增塑剂对聚乳酸片材进行改性。拉伸性能测试表明,增塑改性后的聚乳酸片材塑性增强,在ATBC和PEG400质量分数为15%时断裂伸长率分别达到25.6%和38.13%;毛细管流变仪测试表明,其非牛顿指数分别为0.7206和0.9152;通过紫外分光光度法,测得聚PEG400增塑剂增塑改性的聚乳酸片材更易析出,改性的聚乳酸60 d后降解率为14.3%,较纯聚乳酸和ATBC增塑改性片材降解率高。     

纳米氧化锌的制备工艺研究

以均匀沉淀法作为纳米氧化锌的制备方法,通过单因素实验和正交实验,系统地分析了溶液水解反应温度、水解反应时间、原料摩尔配比、煅烧温度等对氧化锌粉体产率和粒径的影响。结果表明,最佳工艺是:以直接混合的方式混合原料液,聚乙二醇-400作表面活性剂,反应温度90℃,原料摩尔配比c(尿素)/c(硝酸锌)=3:1,反应时间5.5h,前驱体碱式碳酸锌的最佳煅烧温度为500℃。通过所制得纳米氧化锌的XRD、SEM的粒径分析,证明了所制得的纳米氧化锌晶形为六方晶相,纯度大于99.9%、平均粒径约为68nm,产率为89.6%。     

Hydrothermal Synthesis and Characterization of PEG-Mn3O4 Nanocomposite

Nano-Micro Letters - Here, we report on the synthesis of PEG-Mn3O4 nanocomposite (NP’s) via a hydrothermal route by using Mn(acac)2, ethanol, NH3 and PEG-400. The crystalline phase was...     

对几种不同熔融指数HDPE的PTC性能及其改性研究

研究了４种不同熔融指数的ＨＤＰＥ的正温度效应（ＰＴＣ）效应，发现它们经辐射交联后具有相似的ＰＴＣ行为，对此进行了解释，并进一步研究了交联以及填加少量ＥＰＤＭ对改善ＨＤＰＥ的ＰＴＣ性能的影响。