固相萃取-气相色谱法测定植物油中多种拟除虫菊酯类农药残留的方法探讨

简要分析了弱极性和中等极性的两种色谱柱对菊酯农药的分离效果,通过对比3种萃取方法对农药的提取和脱脂效果,验证了弗罗里硅土固相萃取的净化效果,建立了植物油脂中多种拟除虫菊酯类农药残留检测的样品前处理及检测方法.     

固相萃取—气相色谱法测定食用植物油中多种有机磷

针对国标方法规定的植物油中有机磷农药前处理方法操作复杂、提取效果不好的情况,通过反复试验,建立了混合溶剂提取、氟罗里硅土固相萃取柱净化的样品前处理方法,该方法操作简单,农药的回收率高。     

固相萃取-气相色谱法测定玉米中有机氯和 拟除虫菊酯农药残留量

目的建立气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定玉米中16种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的方法。方法玉米样品经乙腈超声提取后,使用Florisil进行固相萃取净化,样品经氮吹浓缩后,使用气相色谱电子捕获检测器测定。结果 16种有机氯和拟除虫菊酯农药在0.01~0.5 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2大于0.99;在0.02、0.05、0.2 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为71.0%~103%,相对标准偏差1.28%~8.74%,检出限在0.1~16μg/kg之间。结论该方法前处理操作快速简单,能够有效净化样品,满足玉米中有机氯和拟除虫菊酯农药的日常检测和监管工作,适用于大批次样品的定性定量分析。     

气相色谱法快速测定茶叶中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷农药残留

目的建立QuEChERS提取净化结合气相色谱技术同时测定茶叶中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷66种农药残留的方法。方法 20 mL乙腈(含1%乙酸)提取溶剂与5 g干燥茶样混匀后,加入4 g无水氯化钠和1 g乙酸钠,旋涡振摇2 min后超声提取20 min,离心(8000 r/min、5 min),吸取上清液(10 mL)与净化剂(250 mg PSA、250 mg GCB、1 g MgSO_4)旋涡混合2 min后离心(8000 r/min、5 min),上清液经浓缩复溶后一部分直接注入气相色谱-电子捕获检测器检测,另一部分经气相色谱-火焰光度检测器检测。结果通过对提取溶剂种类和净化剂用量等进行优化,添加水平为0.05~0.20 mg/kg时,回收率在73.75%~117.18%之间,精密度在0.36%~9.29%之间,线性范围在0.02~4.0 mg/kg之间(R~20.99),检测限在0.001~0.024 mg/kg之间,定量限在0.003~0.08 mg/kg之间,基本满足国内外对茶叶中农药最低残留量的标准要求。结论本方法简便快速,准确性好,成本低,已用于市面上销售的茶叶产品中有机氯、拟除虫菊酯和有机磷类农药残留测定,结果均低于国家标准GB2763-2014中规定的最大残留量要求。     

分散固相萃取—气相色谱法测定稻谷中5种有机磷农药残留

建立中性氧化铝分散固相萃取—火焰光度气相色谱法测定稻谷中乐果、毒死蜱、马拉硫磷、水胺硫磷、三唑磷5种有机磷农药残留量的分析方法。样品粉碎后经乙腈提取,中性氧化铝分散萃取,萃取液于70℃水浴中氮吹干,丙酮定容后用带火焰光度检测器的毛细管气相色谱仪(GCFPD)测定。结果表明,5种有机磷在0.05~5.00μg/mL范围具有良好的线性关系,乐果、毒死蜱、马拉硫磷、水胺硫磷、三唑磷的线性相关系数均为0.999 9,检出限(LOD)为0.002 mg/kg,最低定量限(LOQ)为0.007 mg/kg。稻谷样品中低、中、高3个质量浓度的添加回收率在97.7%~108.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在0.8%~5.7%之间。方法可以满足稻谷中5种有机磷农药残留一次处理同时分析检测的要求。     

分散固相萃取-气相色谱串联质谱法同时测定食用植物油中的8种农药

食用植物油经乙腈提取后,经改进的分散固相萃取(QuEChERS)净化,采用气相色谱串联质谱(GC-MS/MS),在选择反应监测离子(SRM)模式下,进行质谱定性,外标法定量,建立了食用植物油中8种禁用农药残留的快速定量分析方法。结果表明,8种农药的回归方程相关系数均大于0.99,定量限为10μg/kg,平均回收率为81.3%~100.7%,相对标准偏差小于等于10.2%。     

基质固相分散-气相色谱法测定小麦中五种拟除虫菊酯类农药残留

建立小麦样品中5种拟除虫菊酯类农药残留同时进行测定的方法。以弗罗里硅土基质分散剂对小麦样品进行前处理,用气相色谱-电子捕获检测器测定,考察基质分散剂、洗脱剂和样品填料比对农药残留测定的影响。结果表明：5种拟除虫菊酯类农药的平均回收率均在85.5%～97.6%之间;其结果(n=5)的相对标准偏差(RSD)最大值为8.4%。这表明该方法是一种经济、快速、准确、重现性好的检测方法。     

固相萃取-气相色谱法检测金银花中9 种拟除虫菊酯农药残留

采用固相萃取净化,气相色谱电子捕获检测器检测,建立了金银花中9 种拟除虫菊酯农药残留量的检测方法。金银花样品经正己烷涡旋振荡提取、TPH固相萃取柱净化后,用气相色谱检测。9 种拟除虫菊酯农药的线性范围在0.01～0.8 mg/L,平均回收率为82.8%～104.6%,相对标准偏差为3.5%～5.7%,检出限为0.002～0.005 mg/L。该方法灵敏、准确,适用于金银花中9 种拟除虫菊酯类农药残留量分析。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定粮谷中17种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

研究了气相色谱-质谱法测定粮谷中17种有机氯、拟除虫菊酯类农药残留检测方法。样品以石油醚为提取剂,经Florisil固相萃取柱净化,采用选择离子扫描模式检测。用基质匹配标准校正方法补偿基质效应。该方法17种农残的回收率为70.9%～110.3%、相对标准偏差为2.5%～10.3%、检出限为1.8μg/kg～16.8μg/kg。     

固相萃取-毛细管气相色谱法同时测定黄瓜中23种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量

目的：建立了蔬菜中23种有机氯类和拟除虫菊酯类的固相萃取·毛细管气相色谱（SPE-CGC）分析方法。方法：样品以正己烷为提取剂，采用超声波提取黄瓜样品，然后用Florisil固相萃取小柱净化提取物a采用DB35MS弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品，电子捕获检测器检测。结果：23种农药在25min内很好地分离；样品加标回收率（n=3）为76．0％-110．1％，相对标准偏差0．81％-3．28％。最低检出限范围为0．03-2．06μg／kg。结论：该方法的涮审结果满足名砖留农砖的柃涮兽求。     

固相萃取-高效液相色谱荧光法测定食用油中苯并(a)芘

建立固相萃取-高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘的检测方法。样品经苯并(a)芘专用SPE小柱净化、浓缩,沃特世反相C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈:水(95:5,体积比),流量1.0 mL/min,激发波长384 nm,发射波长406 nm。结果表明,苯并(a)芘在浓度范围0.2~50μg/kg内线性良好,相关系数为0.999 9,最低检出限为0.1μg/kg,精密度RSD3%,回收率88.6%~101%。本方法快速便捷、准确率高、重现性好、可同时处理大量样品,为食用油中苯并(a)芘的测定提供参考。     

GC-MS/MS法测定食用植物油中9种农药的残留量

建立食用植物油中9种农药残留量的分析方法。采用改良后的QuChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)法进行样品前处理,经气相色谱串联三重四级杆质谱(gaschromatography-triplequadrupolemassspectrometer,GC-MS/MS)进行检测。该分析方法采用外标法定量,9种农药的定量限均为5μg/kg,在5μg/kg^100μg/kg范围内线性关系良好(R2>0.99)。在橄榄油、大豆油和精炼棕榈油基质中添加3个不同水平,平均回收率为77.8%~118.1%,相对标准偏差为4.3%~12%。该方法灵敏度高,检测速度快,准确度高,适合食用植物油中9种农药残留量的检测。     

分散固相萃取-气相色谱法快速测定茶叶中27 种常见含卤素农药残留

采用分散固相萃取-气相色谱法对茶叶中27 种含卤素农药残留量进行测定。经丙酮-正己烷（l∶1,V/V）提取后,直接加入无水硫酸钠、硅镁型吸附剂及活性炭净化,使用DB-17毛细管气相色谱柱、微电子捕获检测器,对茶叶中27 种含卤素农药残留量进行测定。该方法样品平均加标回收率为82.2%～113.4%,相对标准偏差为1.2%～6.0%;茶叶中27 种含卤素农药多残留检出限为0.005～0.075 mg/kg。     

气相色谱法同时测定氢化植物油中六种有机磷农药

建立了氢化植物油中有机磷农药的气相色谱测定方法。样品中的有机磷农药,用二氯甲烷-硫酸钠溶液萃取,经净化、浓缩后,用HP-1701毛细管柱、火焰光度检测器进行测定。以保留时间、峰面积进行定性、定量分析。方法检出限为0.01mg/kg,回收率为87.5%～93.3%。     

分散固相萃取-气相色谱法测定水产品中多氯联苯

建立气相色谱批量测定水产品中7 种多氯联苯残留的分析方法。样品前处理采用超声波提取,经浓硫酸磺化后引入分散固相技术进行净化,考察不同条件下多氯联苯的提取分离效果并考虑水产品基质干扰的因素,利用气相色谱-电子捕获检测器测定7 种多氯联苯含量,采用内标校正。结果表明：7 种多氯联苯在0.005～0.2 μg/mL质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数0.999 86～0.999 97;样品中添加量为2～100 μg/kg时,回收率为80.4%～118.0%,相对标准偏差为1.9%～7.3%,检出限为（RSN=3）0.4～0.8 μg/kg,定量限（RSN=10）1.3～2.7 μg/kg。该方法操作简单、方便快速、重复性好,适用于批量监测水产品中多氯联苯残留的分析。