2，4，4‘’‘’—三氯—2‘’‘’—羟基二苯醚的合成

2，4，4'—三氯—2'—氨基二苯醚经浓H2S04与NaNO2形成的亚硝酰硫酸重氮化，重氮盐在75％H2S04与溶剂组成的混合物中水解，产物的红外光谱和质谱分析表明，2，4，4'—三氯—2'—羟基二苯醚的合成是成功的。研究了重氮化剂浓度和溶剂种类对合成反应的影响，采用15-22％的亚硝酰硫酸重氮化，在浓硫酸用量大幅度减少的情况下，收率提高，达36．5％；邻二氯苯为合适的水解溶剂。     

2,4,6—三氯苯肼的合成

以２,４,６－三氯苯胺为原料经重氮化、还原、水解制２,４,６－三氯苯肼,总收率达７８％以上。     

三氯生合成的研究(Ⅰ)

三氯生是一种优异的杀菌添加剂 ,广泛用于卫生保健等领域。其合成一般是以2 ,4 -二氯苯酚和 2 ,5-二氯硝基苯为原料 ,经过醚化、硝基还原、重氮化及水解等几步反应。本文研究了醚化、硝基还原两步反应及其影响因素     

2，4，4‘—三氯—2’—羟基二苯醚的质量控制

在高效、广谱抗菌剂2，4，4'－三氯－2'－羟基二苯醚的生产过程中，会产生多种有害杂质，影响产品的质量和使用安全。根据公司在科研和生产过程中的研究结果，总结了产生相关杂质的原因和分析检测方法以及相应的质量控制措施。     

二氯菊酸新合成路线的研究

以二甲基乙氧甲酰甲基锍伊利德（EDSA）和1，1，1－三氯－4－甲基－3－戊烯－2－酮出发形成环丙烷，合成了反式二氯菊酸。这条新的合成二氯菊酸的路线，具有原料易得，反应温和，产率高和操作简便的特点。     

1,4-二氯-2-丁炔的合成

1，4－二氯－2－丁炔是合成链状脂肪烃类化合物的中间体，按照3－氯－1－丙烯的合成方法，在吡啶的存在下，2－丁炔－1，4－二醇与PCl3作用合成，采用CH2C2溶剂稀释反应物浓度，反应温度低，产物和溶剂均比水重，分离效率高，加入少量的相转移催化剂HMPA，反应收率可达72％。     

4-巯基-1,2-苯二甲腈的合成

以邻苯二甲酰亚胺为起始原料，经硝化，氨解、脱水、还原、重氮化等5步反应合成了4－巯基－1，2－苯二甲腈，用核磁共振谱和质谱确证了结构。     

经Ritter反应改进合成AMPP

本研究报道了经Ritter反应合成路线的改进方法制备了2－丙烯酰胺基－2－甲基丙磷酸（AMPP）阻垢剂单体。合成路线以五氯化磷出发，在甲苯常剂中吸收异丁烯后，采用二氧化硫脱氯、得到膦酰二氯异构混合物（产率为83．3％）；膦酰二氯异构混合物经室温水解，得到水解混合物（产率为99％）；后者再与丙烯腈、水在浓硫酸催化下发生Ritter反应，制得了AMPP（产率为72％）。研究比较了不同溶剂、脱氯剂、温度、时间、Ritter反应中的投料比等对相应产物产率的影响，并简要探讨了Ritter加成反应的机理。优化结果表明采用经Ritter反应的改进合成路线，可成功制得AMPP，三步反应总产率为59％，优于其他文献报道结果。     

新型绿色抗微生物剂2,4,4''''-三氯-2''''-羟基二苯醚的合成和应用

详细地评述了新型绿色抗微生物剂2，4，4’-三氯-2’-羟基二苯醚的主要合成方法及其化学工业领域中的应用，分析了重氮化、酯交换、氧化及脱烷基化等工艺的特点，提出了2，4，4’-三氯-2’-羟基二苯醚的清洁生产工艺。     

4—氨基—4’—氯二苯甲酮的合成研究

以Na2S2为还原剂，将4－硝基－4’－氯二苯甲酮还原成4－氨基－4’－氯二苯甲酮，通过对反应物配比、反应时间、反应温度进行多因素正交试验，确定了最佳工艺条件，反应温度92℃，反应时间2．5小时，4－硝基－4’－氯二苯甲酮：Na2S2＝1：1．7（mol），收率为85．80％，含量为98．08％。产品结构经红外光谱、核磁共振、质谱和元素分析证实。实验操作简单，分离容易。     

2,4-二氯-5-氟苯乙酮合成工艺研究

对2，4－二氯－5－氟苯乙酮的合成工艺进行了研究。以2，4－二氯氟苯和乙酰氯为原料，在催化剂AlCl3存在下反应，产物经溶剂萃取、蒸馏、结晶分离得产品。通过实验确定了最佳原料配比、反应温度、反应时间等工艺参数，选择溶剂A为萃取剂，产品收率可达80％左右。     

4-(2,4-二氯苯氧基)苯酚的合成

4 (2,4 二氯苯氧基)苯酚是一种医药中间体。本文以2,4 二氯苯酚和对氯硝基苯为原料,经过醚化、硝基还原、重氮化及水解等反应合成该中间体,总收率57 6%。产物结构通过薄层色谱、红外光谱、核磁共振光谱进行了表征。     

2，4-二氯-5-氟苯甲酸及2，4-二氯-5-氟苯甲酰乙酸乙酯的全合成

以苯胺为原料，先重氮化合成氟苯，然后硝化得到2，4-二硝基氟苯，取代得到2，4-二氯氟苯，再通过傅-克反应得到2，4-二氯-5-氟苯乙酮，对2，4-二氯-5-氟苯乙酮深加工，分别得到2，4-二氯-5-氟苯甲酸和2，4-二氯-5-氟苯甲酰乙酸乙酯。     

2′,4′-二氟-4-羟基-(1,1′-联苯)-3-羧酸的制备

以2，4－二氟苯胺为起始原料，经联苯化作用，Friedel-Crafts酰化反应、Baeyer-Villiger重排、水解和羧基化作用5步反应制得2′，4′－二氟－4－羟基－（1，1′－联苯）－3－羧酸，总收率可达38．4％。     

3—二氯乙酰基—2—甲基—2—乙基—1，3—恶唑烷的合成研究

以w(NaOH)=33%水溶液为催化剂、乙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料，一步法合成了3－二氯乙酰基－2－甲基－2－乙基－1，3－恶唑烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件；三氯甲烷做溶剂，反应温度－4－4℃，反应搅拌时间1h，产物收率78．6％。产品经红外光谱、核磁共振和元素分析确证。     

2，（3‘,4’—二氯苯氧基）乙基二乙胺的合成方法

研究了以3,4－二氯苯胺为原料合成植物生长调节剂2,(3‘,4‘-二氯苯氧基）乙基二乙胺的合成方法,3,4－二氯苯酚的产率81．6％,1－氯－2－3（3‘,4‘-二氯苯氧基）乙烷的产率94％,2,(3‘,4‘-二氯苯氧基）乙基二乙胺的产率84％。     

3,3''-二氨基-4,4''-二羟基联苯的分析

采用高效液相色谱法，在C－18柱上，以甲醇－水（体积比为55：45）溶液为流动相，检测波长为265nm，测定了3，3‘-二氨基－4，4‘-二羟基联苯的含量。该法简便、快速，是监控反应的较好方法。     

替马沙星中间体7-氯-6-氟-1-(2,4-二氟苯基)-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸合成方法的改进

以2,4－二氯－5－氟苯甲酰基乙酸甲酸乙酯为原料,经乙氧亚甲基化、二氟苯胺胺化、环合、水解和脱羰反应对替马沙星中间体7－氯－6－氟－1－（2,4－二氟苯基）－1,4－二氢－4－氧－3－喹啉羧酸的合成方法了改进;反应条件温和,操作容易控制。并在此过程中合成了三种新的中间体化合物4,5和6。     

两神噻唑偶氮三酚类星色剂的合成及分析应用

以２－氨基噻唑和２－氨基苯并噻唑为原料，经溴化和重氮化，与连苯三酚偶联合成了４－（５－溴－２－噻唑偶氮）连本三酚和４－（６－溴－２－苯并噻唑偶氮）连苯三酚，通过了元素分析和波谱鉴定。研究了两种试剂的一般性质及其与高价金属离子的显色反应，发现在阳离子表面活性剂存在下它们与Ｍｏ（Ⅵ）、Ｗ（Ⅵ）、Ｔｉ（Ⅵ）等显色反应有较高的灵敏度。     

中间体5-氨基-2-氯-4-氟苯硫基乙酸甲酯的制备

由4－氯－2－氟乙酰苯胺经氯磺化、还原、水解制得5－氨基－2－氯－4－氟苯硫酚，然后与氯乙酸甲酯反应制备了中间体5－氨基－2－氯－4－氟苯硫基乙酸甲酯，该路线原料易得，操作方便，是一条可行的工艺路线。