应用响应曲面优化交联淀粉微球的合成工艺

为了优化采用反相悬浮法合成的交联淀粉微球(CSM)的工艺,采用响应曲面法(RSM)分析了交联剂质量分数、反应温度和引发剂浓度对于CSM品质(溶胀度、平均粒径)的影响,并建立了相应的预测模型。方差分析的结果表明:交联剂质量分数、反应温度和引发剂浓度对于CSM溶胀度和平均粒径这2项指标都有着极为显著的影响。优化所得的较优工艺参数:交联剂质量分数为0.5%,交联温度为48℃,引发剂浓度为3.7 mmol/L。对应的CMS溶胀度及平均粒径的预测值分别为246%和16.5μm。经实验证明:应用响应曲面法所得到的CMS合成工艺参数是可行的。     

木薯淀粉微球合成条件的研究

以木薯淀粉为材料,大豆色拉油为油相,淀粉水溶液为水相,环氧氯丙烷为交联剂,山梨醇脂肪酸酯(Span-60)为乳化剂,采用逆相悬浮交联聚合法制备淀粉微球,实验运用正交优化设计,选择淀粉浓度、油水相之比、乳化剂用量和交联剂用量4个因素为考察对象,对淀粉微球的制备条件进行了优化。对所得的淀粉微球用扫描电镜、红外光谱进行了表征。     

交联淀粉微球制备条件的优化

以可溶性淀粉为原料,N,N’-亚甲瑟双丙烯酰胺（MBAA）为交联剂,Span－60为乳化剂,以亚硫酸氯钠和过二硫酸钾为链引发剂,环己烷为油相．采用反相微乳液法合成淀粉微球（CSM）。通过尊因素及正交实验探讨了各因素对CSM平均粒径的影响。结果表明,交联剂用量对CSM粒径影响最大,较小粒径合成条件为：淀粉4g,MBAA0．8g,交联剂0．44g,乳化剂0．55g,油相140mL。     

均匀设计在淀粉接枝丙烯酸超强吸水剂合成中的应用

采用均匀设计实验方案,利用反相悬浮聚合法合成木薯淀粉接枝丙烯酸超强吸水剂.详细考察了影响单体聚合和产物吸水、吸盐性的主要因素,并在此基础上对实验结果进行回归分析和多目标综合寻优.结果表明聚合温度、引发剂浓度和交联剂用量是决定吸水率和吸盐水率的主要因素,而分散剂用量、搅拌转速对反应结果影响不明显.在优化实验条件下得到吸蒸馏水率、0.9%NaCl盐水率分别为580g·g-1、58g·g-1的淀粉丙烯酸超强吸水剂.     

载药淀粉微球的合成研究

以可溶性淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂,Span60为乳化剂,甲苯和蓖麻油的混合物为油相,采用逆相悬浮交联聚合法合成淀粉微球。实验运用正交优化设计,选择淀粉浓度、油水相之比、乳化剂用量和交联剂用量四个因素为考察对象,对淀粉微球的制备条件进行了优化。利用红外（IR）、扫描电镜（SEM）、激光粒度分析仪（LPA）等对产物进行了表征。     

红薯淀粉交联微球的制备及表征

以红薯淀粉为原料、N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)为交联剂、Span-60和Tween-60为乳化剂、环己烷和三氯甲烷为油相、硝酸铈铵为引发剂,采用反相悬浮聚合法制备红薯淀粉交联微球,分别采用傅立叶变换红外光谱仪和扫描电子显微镜表征了其结构和形貌,通过单因素实验确定红薯淀粉交联微球的最佳制备条件为:淀粉溶液浓度10%、MBAA用量0.4g、油水比5∶2、引发剂用量0.25g。     

反相微乳法合成淀粉微球的研究

以可溶性淀粉为原料,环氧氯丙烷为交联剂,Span60为乳化剂,植物油为油相,采用反相微乳法合成淀粉微球。以吸附量为指标进行正交实验,得到淀粉微球的最佳合成条件为:淀粉浓度14%、油相100ml、乳化剂0.75g、交联剂4.8ml、搅拌速度1200r/min。利用红外光谱和电子显微镜对产物进行表征,证明了可溶性淀粉与环氧氯丙烷发生了交联反应。     

反相悬浮聚合法制备交联葡聚糖凝胶微球及其在脂质体与药物分离中的应用

以葡聚糖4万为原料,环氧氯丙烷为交联剂,甲苯为有机分散相,选用合适的分散剂,利用反相悬浮聚合的原理制备了葡聚糖凝胶微球。以微球的球形度、粒径分布范围以及吸水溶胀度等性能为衡量标准,考察了有机分散相的种类、搅拌速度、实验温度、反应时间以及分散剂的用量对制备效果的影响,确定了最优的制备条件。同时,将所制葡聚糖微球应用于脂质体与药物的分离检测,以测定其凝胶分离性能。结果表明,所制交联葡聚糖凝胶微球具有良好的球形度、分散性以及吸水溶胀性,并具有优良的凝胶过滤分离性能。     

淀粉炭微球的制备

以淀粉为原料,经环氧氯丙烷交联,进而炭化获得淀粉基炭材料.通过热重分析、红外图谱和孔结构表征来解析炭微球的炭化过程、表面化学性质以及孔结构.结果表明:环氧氯丙烷可以与糊化淀粉交联,在油相可以形成淀粉微球;炭化后,淀粉基炭微球具有丰富的表面化学官能团和多尺度的孔径分布.     

淀粉基交联共聚载药微球的制备及其生物性能研究

采用反相悬浮法合成了淀粉基交联共聚载药微球,运用红外、热重、电镜、粒度分析仪对产物进行了表征,并对淀粉微球细胞毒性进行了分析。实验表明,合成的淀粉微球大小均一、结构致密、孔隙发育良好。平均粒径为16.6μm,粒径在30μm以下的微球占82%。淀粉微球随交联度的增加,溶解度、溶胀度下降,吸水量增加。交联淀粉微球对人视网膜色素上皮细胞没有毒性,可作为一种良好的药物载体。     

替米考星交联淀粉载药微球的制备研究

以可溶性淀粉为原料,采用反相悬浮聚合法,合成了替米考星淀粉交联共聚载药微球。探讨了投药量、反应时间、交联剂、乳化剂对替米考星淀粉微球载药量、包封率和微球形貌的影响,运用红外、热重、电镜、粒度分析仪对产物进行了表征。结果表明,最佳制备条件为:替米考星0.02 g,淀粉4 g,乳化剂0.75 g,交联剂0.95 g,反应1.5 h,合成的替米考星淀粉微球载药量2.43%,包封率88.6%。微球粒径分布均匀,外观圆整,表面粗糙,具有较好的热稳定性。     

均匀设计法在制备吗啉合成催化剂中的应用

在合成吗啉制备催化剂的过程中,根据组分含量的不同,采用约束配方设计进行了5因素11水平的均匀设计,考察不同组成对吗啉收率的影响,实际试验数为11个。结果表明,均匀设计显著减少了试验工作量和试验费用,克服了配方试验的盲目性。经过初步研究,在最佳条件下吗啉的收率达到了50%左右。     

交联淀粉微球对对羟基苯甲醚的吸附行为及机理的探讨

以可溶性淀粉为原料,通过反相悬浮聚合法,合成了一种交联淀粉微球（CSM）。研究了CSM对羟基苯甲醚的吸附行为,分析了其吸附动力学特性和热力学性质,并利用扫描电子显微镜（SEM）、傅里叶红外光谱仪（FTIR）和X射线衍射仪对淀粉微球及其吸附产物进行了表征,探讨其吸附机理。结果表明：在研究范围内,CSM对对羟基苯甲醚的吸附行为同时符合Langmuir和Freundlich等温吸附方程;在不同温度下,CSM吸附对羟基苯甲醚的吸附焓变（ΔH）、吸附熵变（ΔS）、吸附自由能变（ΔG）均为负值,吸附是一个自发、放热过程。     

淀粉微球(CSM)的制备优化及其缓释性能

为了优化反相悬浮法合成交联淀粉微球(CSM)的工艺,采用响应曲面法分析了交联剂质量分数(X1)、反应温度(X2)和引发剂浓度(X3)对于CSM溶胀度和平均粒径的影响,建立预测模型。方差分析表明,X1、X2和X3对于CSM品质具有极显著的影响。较优工艺参数为:X1为0.5%,X2为48℃,X3为3.7 mmol/L,对应的CMS溶胀度及平均粒径的预测值分别为246%和16.5μm,与实验值接近,表明应用响应曲面法所得到的CMS合成工艺参数是可行的,将CSM用于盐酸阿霉素(DOX.HCl)的包载,显示良好的缓释效果。     

单分散大粒径交联聚苯乙烯微球的制备及功能化改性的研究进展

单分散的聚合物功能微球具有许多突出优点,如比表面积大、表面反应能力强等。系统地分析和综述了单分散交联聚苯乙烯功能微球的制备方法及应用的最新研究进展,并对该类功能材料的发展前景进行了预测。     

复合玉米淀粉微球的合成与其性能研究

以复合淀粉(玉米淀粉和β-环糊精)为原料,N,N’-亚甲基双丙烯酰胺和环氧氯丙烷为交联剂,采用反相乳液聚合法,合成复合玉米淀粉微球。利用红外光谱、扫描电镜、差热分析等方法对微球进行了表征,并用溶胀度法测定微球交联程度,通过微球对无机金属粒子和有机色素吸附量测定微球的吸附性能。结果表明,制备的复合玉米淀粉微球外型规则,粒度均匀,分散性好。复合玉米淀粉微球的溶胀度比玉米淀粉降低,对无机物Ca2+、有机物胭脂红的吸附作用比玉米淀粉更强,可以作为良好的吸附剂。     

Thermoreversible crosslinked thermoplastic starch

A novel furan‐modified thermoreversible crosslinked thermoplastic starch was synthesized. The crosslinking mechanism was based on a thermoreversible furan/maleimide adduct formed by the Diels ? Alder reaction. Thermoplastic starch (TPS) was first modified by forming a urethane linkage between the product of the reaction of furfuryl alcohol with 4,4‐methylene diphenyldiisocyanate and a starch hydroxyl group. Crosslinking was then achieved by the addition of 1,1′‐(methylene‐di‐4,1‐phenylene) bismaleimide to the furan‐grafted starch in solution (dimethylsulfoxide) and in the molten state during conventional extrusion. The materials were characterized by Fourier transform infrared and ¹H NMR spectroscopy. The thermoreversible reaction was assessed by viscosity measurement and ¹H NMR, for the system in dimethylsulfoxide, and by solubility tests, hot‐pressing experiments and dynamic mechanical analysis measurements for the extruded product. The crosslinked product showed a higher storage modulus and water resistance than its non‐crosslinked counterpart, opening novel opportunities to widen the range of TPS applications. © 2015 Society of Chemical Industry