燃烧红外吸收法测定铝锰铁合金中的碳硫

在国际ISO标准方法的基础上,首次采用标准曲线法、标准加入法、回收实验、精密度实验等,多方证明红外线吸收法测定铝锰铁中碳、硫结果的准确性,从而建立了《燃烧红外吸收法测定铝锰铁中碳硫》的企业标准。该法的特点是准确度高、误差小。     

熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁、硅锰合金中锰硅磷

熔融制样-X射线荧光光谱法(XRF)测定合金样品,需重点解决样品前处理中合金样品侵蚀铂-黄金坩埚的难题。实验以无水四硼酸锂为熔剂,过氧化钡、碳酸锂为氧化剂,建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定锰铁、硅锰合金中锰、硅、磷含量的方法。实验方法采用低温预氧化熔融制样技术,解决了锰铁、硅锰合金对铂-黄金坩埚腐蚀的难题;应用碳烧失基和消去项消除了锰铁、硅锰合金中烧失/烧增量对检测结果的影响。试验进一步探讨了稀释比、氧化剂加入量、熔融温度、熔融时间等条件对锰铁、硅锰合金中锰、硅、磷含量的影响,得出最佳试验条件:稀释比(m_{无水四硼酸锂}∶m_试样)为7∶0.25;氧化剂量分别为过氧化钡 0.5000g、碳酸锂0.5000g;熔融温度为1100℃;静置熔融时间为150s。锰、硅、磷的方法检出限分别为10、25、18μg/g。在最佳实验条件下分别对锰铁(GSB03-1687-2004)、硅锰合金(GSB03-1316-2000)国家标准样品进行精密度考察,锰测定结果的相对标准偏差(RSD)分别为0.088%和0.053%(锰),0.35%和1.1%(硅),2.9%和1.2%(磷)。对于锰铁、硅锰合金实际样品,实验方法与国标方法的测定结果一致性较好,能满足常规分析要求。     

1990年要实施的冶金分析国家标准

1989年由国家技术监督局批准、发布,1990年要实施的一批冶金分析标准列于下: 1.1990年1月1日及2月1日实施的有: GB11261-89 高碳铬轴承钢化学分析法 脉冲加热惰性气体熔融—红外线吸收法测定氧量 GB7731.14-88 钨铁化学分析方法 极谱测定铅量(代替YB 583-63) GB3653.1-88 硼铁化学分析方法 碱量滴定法测定硼量(代替GB3653.1-83) GB4333.7-88 硅铁化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铝量     

红外吸收法测定硅锰合金中高含量硫

高频红外吸收法用于分析硅锰合金中硫含量,一般适用于低含量硫测定,结果准确。对于高含量硫的测定,由于缺少相应的标准样品,结果准确度不高。采用红外吸收法测定硅锰合金中高含量硫,先测定待测样品与低硫含量标准样品的混合样品的硫含量,再根据两者的质量比例计算待测样品的硫含量,从而实现硅锰合金中高含量硫的红外吸收法测定。对助溶剂和样品称量比例的选择,分析时间等测量条件进行了介绍,该方法测量结果的相对标准偏差(RSD)小于3%。     

标准化简讯

经国家标准局国标发〔1988〕019号文批准,又发布了《钢铁及合金化学分析》以下8项国家标准: GB223.3—88钢铁及合金化学分析方法 二安替比林甲烷磷钼酸重量法测定磷量(代替GB223.3—81方法一) GB223.61—88钢铁及合金化学分析方法 磷钼酸铵容量法测定磷量(代替GB223.3—81方法二) GB223.62—88钢铁及合金化学分析方法 乙酸丁酯萃取光度法测定磷量(代替GB223.3—81方法三) GB223.4—88钢铁及合金化学分析方法 硝酸铵氧化容量法测定锰量(代替GB223.4—81方法二) GB223.63—88钢铁及合金化学分析方法 高碘酸钠(钾)光度法测定锰量(代替GB223.4—81方法三) GB223.5—88钢铁及合金化学分析方法 草酸—硫酸亚铁硅钼蓝光度法测定硅量(代替GB223.5—81方法二)     

国内外铁合金标准中主元素化学分析方法比较

1前言我国铁合金目前可划分为硅铁、硅铬合金、硅钙合金、硅锰合金、硅钡合金、金属锰、锰铁（包括高炉锰铁），金属铬、铬铁（包括碳素铬铁）．钢铁、钛铁、钨铁、铝铁、钒铁、硼铁、五氧化二钒、磷铁等17个主要产品．已制定的化学分析方法国家标准有152个．行业标准有ZO个。此外，硅铝合金、硅钡铝合金和硅钙钡铝合金的化学分析方法标准空白拟在“九五”期间制定。在152个国家标准和20个行业标准中，有70％～80％是等效或非等效ISO或国外先进标准。其标准水平有两个达国际先进水平，余者皆为国际一般水平，这些化学分析方法标准基本上满…     

高频感应燃烧-红外吸收法测定复合碳硅锰铁合金中碳和硫

介绍了利用红外碳硫测定仪测定新型铁合金材料复合碳硅锰铁合金中碳和硫含量的方法。对助熔剂的种类、助溶剂的用量、试样称样量和校正标样作了较详细的试验研究,获得了最佳的分析条件。在没有复合碳硅锰铁合金标准样品情况下,实验选用含量接近的铁合金和生铁标样分别校准碳和硫的校准曲线。通过该方法对试样测定的精密度、准确度以及回收率的实验,证明该方法用于复合碳硅锰铁中碳和硫的分析切实可行。实际样品中碳、硫测定结果的相对标准偏差分别小于1%和3%,加标回收率分别在97%～103%和97%～103%之间。     

红外吸收法测定硅铝合金中的硫

试验参考ISO4935—89《感应炉燃烧-红外吸收法》,用基准物质K2SO4绘制校准曲线,测定了硅铝合金中的硫。并用基准物质加入法及回收实验、标准样品实验说明了该方法的准确性。硫的检出限为0．00009％,测量范围为0.0009％-0．026％。     

高频燃烧红外吸收法测定铝钛碳中间合金中碳

称取0.2 g纯铁助熔剂于处理好的坩埚中,加入0.2 g样品,再在上面覆盖1.3 g钨粒、0.2 g锡粒覆盖,设置截止燃烧时间为35 s,建立了三元助熔剂熔融-高频燃烧红外吸收法测定铝钛碳中间合金中碳的方法。实验表明:方法空白平均值w(C)=0.000 8%(n=5),与所测铝钛碳中间合金样品中的碳质量分数范围0.10%～0.30%相比可忽略不计。方法用于铝钛碳中间合金实际样品中碳的测定,结果与管式炉燃烧-碱石棉吸收重量法相符,相对标准偏差(RSD,n=10)为0.54%～0.71%,加标回收率为98%～101%。适用测量碳质量分数的范围为0.10%～0.30%。     

120 t转炉流程管线钢X70的生产实践

X70管线钢(%:0.02～0.05C、0.145～0.25Si、≤0.015P、≤0.002S、1.70～1.80Mn、0.085～0.15Nb、0.2～0.3Ni、0.015～0.040Al、0.01～0.03Ti)用铁水预处理-120 t转炉-RH-LF-(200～250)mm×(900～1 800)mm连铸工艺冶炼。通过金属锰替代低碳锰铁和部分硅锰合金,减少RH处理后钢水增碳,控制LF精炼时钢水增C量≤0.01%,预处理铁水[S]≤0.002%,LF精炼渣碱度控制在1.5左右,使LF初始[C]为0.03%,初始[S]为0.001 5%,终点[C]为0.04%,终点[S]为0.000 8%,满足了使用要求。