3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成

采用以无水乙醇作溶剂,三甲胺盐酸盐(TMAHC)和环氧氯丙烷(ECH)为原料合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵。通过研究,探索出3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的较佳合成条件为:n(ECH)∶n(TMAHC)=0.95∶1,反应温度40~50℃,反应时间0.5 h,溶液pH=8,所得产品纯度>98%。收率可达90%(以ECH计),杂质含量小于美国DOW公司生产的同类产品。以乙醇法合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵工艺简单,耗能较少,溶剂可循环使用,产品性能优良,使用效果好。     

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成进展与应用

介绍了3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的几种合成方法———常规法、水相法和有机溶剂法,重点对以无水乙醇为溶剂、以三甲胺盐酸盐和环氧氯丙烷为原料的有机溶剂法进行了研究。综述了3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵在石油开采、环保和造纸中的应用。     

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成及应用

介绍了-3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成、改性及应用的研究进展     

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成与纯化

以环氧氯丙烷 ,三甲胺 ,浓盐酸为原料 ,常温合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 ,研究了反应物质量分数 ,反应溶液的 pH ,环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐量比对产物质量分数的影响 ,由此对反应的可能历程进行了探讨。替代传统的减压蒸馏 ,采用载气蒸馏的方法对其进行纯化 ,纯化后的产品中环氧氯丙烷的质量分数≤ 0 0 0 0 4 % ,1,3 二氯 2 丙醇的质量分数≤ 0 0 0 18% ,3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵质量分数为 6 9% ,收率 >94 %。用正交实验确定的最佳工艺条件为 :反应溶液的pH =8,n(环氧氯丙烷 )∶n(三甲胺盐酸盐 ) =0 95∶1 0 0 ,盐酸w(HCl) =36 %。     

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成工艺

以无水乙醇作溶剂、三甲胺盐酸盐(TMAHC)和环氧氯丙烷(ECH)为原料合成了3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,探索出最佳合成条件为:n(ECH)∶n(TMAHC)为0.95∶1,反应温度为40~50℃,反应时间为30m in,所得产品质量分数大于98%,收率达90%(以环氧氯丙烷计)。该工艺简单,生产过程中耗能较少,溶剂可循环使用,产品性能优良。简要介绍了以3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵为阳离子醚化剂合成的阳离子淀粉在氯碱工业中的应用。     

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵合成工艺中高效催化剂的筛选

以三甲胺盐酸盐(TMAC)和环氧氯丙烷(ECH)为原料,采用一步法水相合成3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMA),在此基础上考察两大类型、7种催化剂对此合成工艺的影响,以滴定分析对主产物含量进行了分析,以熔点测定、红外光谱分析方法对产物结构进行了表征,最后确定KH-570为催化合成CHPTMA的最佳催化剂。     

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备

<正> 一、前言阳离子淀粉在国外造纸助剂中,仅次于松香、明矾。名列第三而制备阳离子淀粉的醚化剂通常为具有活性基团的叔胺盐、季铵盐和鎓盐。这些活性基团有3-氯-2-羟丙基、环氧丙基、烯丙基、卤丙基、氯丁烯基、氧杂环等;阳离子基团有二甲胺、三甲胺盐;二乙胺、     

环氧氯丙烷合成3—氯—2—羟丙基—三甲基氯化铵

3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵作为变性淀粉的改性剂及阳离子表面活性剂,主要用于造纸及油田钻井助剂。其合成方法主要有三种,其中以环氧氯丙烷、盐酸为原料的水法合成及汽提工艺,解决了产品颜色黄、有机杂质含量高的难题。今后的研究方向是合成高浓度的产品,并将生产工艺连续化。     

3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备

通过系统的实验研究,探索出3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵(CHPTMAC)的最佳生产工艺条件:n(环氧氯丙烷)∶n(三甲胺盐酸盐)=0 95∶1,反应起始pH=7 5～8 0,反应温度采用分段控制(10℃,35℃),使用合适的催化剂,反应收率可达96%以上。通过连续水汽精馏对产品进行纯化,纯化后的产品中w(CHPTMAC)=69%,w(环氧氯丙烷)≤0 0005%,w(二氯丙醇)≤0 0015%,产品性能良好,已投入生产。     

醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的制备

以盐酸、三甲胺水溶液、环氧氯丙烷等为原料合成醚化剂3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵,用萃取剂进行萃取以除去微量有机杂质环氧氯丙烷和1,3-二氯-2-丙醇。结果表明,合成的最佳工艺条件为n(环氧氯丙烷)∶n(三甲胺盐酸盐)=0.95∶1,反应溶液的pH=8,反应时间4~6 h,反应温度为低温。     

3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成

以环氧氯丙烷和三甲铵盐酸盐为原料,一步法合成了3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵(CHPTMAC)。采用分段升温的反应和环氧氯丙烷向三甲铵盐酸盐水溶液中连续滴加的反应方式。试验结果表明,适宜的合成工艺条件为原料环氧氯丙烷和三甲铵盐酸盐的摩尔比为1.05,溶液初始pH保持8.5,分段升温反应,反应温度在15℃~35℃范围内。利用HPLC和GC对产品组成进行了分析,并且通过醚化试验对产品质量进行了检验。     

3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成进展

3 氯 2 羟丙基 三甲基氯化铵(CHPTMAC)是一种应用广泛的季铵盐型阳离子醚化剂,仅用来制造阳离子淀粉的需求量就非常大。该物质的合成方法有多种,最常见的是在水相中以环氧氯丙烷(ECH)与三甲胺盐酸盐为原料合成CHPTMAC,这一合成路线会产生一些对产品质量影响很大的副产物。为了提高产品的质量,需对其中的副产物和原料组分的含量加以严格控制。该文综述了CHPTMAC的合成进展,着重讨论了在水相中合成的影响因素以及减少产品中杂质含量的方法。参考文献21篇。     

2-氯-3-氟溴苯的合成

以3-氯-2-氟苯胺为原料,经溴化和重氮化反应得到2-氯-3-氟溴苯,总摩尔产率约82.5％,纯度≥99 ％(GC).产物的结构通过MS及1 H NMR验证.其中,溴化反应一步合理的反应条件为:n(3-氯-2-氟苯胺)∶n(NBS)=1∶1.005,溴代时反应温度为10±2℃;重氮化反应条件为:n(4-溴-3-氯-2-...     

3-氯-2-羟丙基脲的合成

用环氧氯丙烷和尿素制备了一种反应中间体3-氯-2-羟丙基脲。研究了反应温度、反应时间、环氧氯丙烷与尿素的用量比、氢氧化钠的用量对氯离子的生成率和产物环氧值的影响。结果表明:当温度为80~90℃,反应时间为120 m in,V〔w(尿素)=50%〕/V(环氧氯丙烷)=1.92,c(NaOH)=0.05 mol/L的水溶液14 mL时,所得产物的环氧值和氯离子生成率都比较小,产物以3-氯-2-羟丙基脲为主。     

3-氯-2-甲基-2-羟基丙基脲的合成

采用2-甲基环氧氯丙烷、尿素为原料．对合成3-氯-2-甲基-2-羟基丙基脲的方法进行了研究。最佳工艺条件为：原料体积比V（2-甲基环氧氯丙烷）／V（50％尿素水溶液）=0．58,反应温度为70～80℃,反应时间为75min,C（Na3PO4）=0．1mol／L10mL．所得产物的环氧值和氯离子生成率都比较小,产物以3-氯-2-甲基-2-羟基丙基脲为主。     

2-氯-3-碘吡啶的合成研究

2-氯-3-碘吡啶是合成磺酰脲类除草剂啶嘧黄隆中间体2-氯-3-三氟甲基吡啶的重要原料。本文以2-氯-3-氨基吡啶为原料,经过重氮化,碘化反应合成2-氯-3-碘吡啶,样品经提纯后收率在80%左右,产物结构经1HNMK、IK鉴定。     

3-氯-2-硝基甲苯的合成研究

以2,6-二氯苯胺为原料,经重氮化,取代反应、缩合、水解、脱羧反应制得3-氯-2-硝基甲苯。本文系统地研究了其中的水解和脱羧反应,对主要的工艺参数进行了优化,确定了最佳反应条件。     

3-氯-2-羟基丙磺酸钠的合成研究

以环氧氯丙烷和亚硫酸氢钠为原料合成了3-氯-2-羟基丙磺酸钠,探讨了磺化剂种类及用量,溶剂水的用量,反应温度,反应时间对产率的影响,并用红外光谱及元素分析对产物的结构进行表征。实验表明,磺化剂宜用亚硫酸氢钠;亚硫酸氢钠/环氧氯丙烷比越大,水的用量,反应温度,反应时间适中时,产率越高,最高产率为40.7%;产物的熔点为2531℃。     

3-氯-2-硝基苯乙腈的合成研究

由2,6-二氯硝基苯与氰乙酸叔丁酯反应制备了2-氰基-2-(3′-氯-2′-硝基苯基)乙酸叔丁酯(1),在对甲苯磺酸催化作用下,由化合物(1)脱羧制备了3-氯-2-硝基苯乙腈。考查了不同反应时间、反应温度及摩尔比对目标产物产率的影响。较佳的合成条件为:n[2-氰基-2-(3′-氯-2′-硝基苯基)乙酸叔丁酯]∶n(对甲苯磺酸.H2O)=1∶0.075,反应时间2 h,反应温度100°C,产物收率可达89%以上。化合物结构经IR、1H NMR、MS进行了表征。