首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 31 毫秒
1.
对 5 烷基 2 (4 氰基苯基 ) 1,3 二 口恶烷的合成进行了研究 ,以 5 戊基 2 (4 氰基苯基 ) 1,3 二口恶烷的合成为例 ,论述了以溴代烷和丙二酸二乙酯为初始原料 ,采用相转移催化烃基化反应合成了 2 戊基丙二酸二乙酯 ,收率 91 7% ;进而以四氢铝锂和硼氢化钠为还原剂于 0~ 2 0℃在四氢呋喃溶剂中合成了 2 戊基丙二醇 ,收率≥ 80 % ;再与对氰基苯甲醛在催化剂氯化钙存在下反应合成了 5 戊基 2 (4 氰基苯基 ) 1,3 二 口恶烷 ,收率≥ 90 %。并通过核磁共振氢谱和红外光谱证实了其结构  相似文献   

2.
刘霞  胡应喜  陈志玲  黄龙船 《化学试剂》2002,24(3):167-168,178
以3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)与1,6-己二醇为原料,有机锡为催化剂,在无溶剂的条件下合成了己二醇双[3-(3,5-二频丁基-4-羟基苯基)]丙酸酯。通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素的影响。结果表明,最佳的反应条件是反应温度120-140℃,催化剂用量为反应物总质量的1.2%左右,反应时间4h,3,5-l甲酯与1,6-己二醇摩尔比为2.05:1。在此条件下,收率在95%以上,并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。  相似文献   

3.
荧光增白剂PEB的合成工艺   总被引:6,自引:0,他引:6  
以β-萘酚为基本原料,在浓硫酸催化下经Reimer-Tiemann反应合成了2-羟基-1-萘甲醛,后者在醛酸酐存在下与丙二酸二乙酯反应合 荧光增白剂PEB。在优化工艺条件下所得产品总收率达68.4%,纯度大于99%。  相似文献   

4.
亚磷酸三乙酯与氯乙酸乙酯进行缩合、重排、脱氯乙烷合成磷酸酯,再与对氟苯甲醛经Knoevenagel反应合成肉桂酸酯,肉桂酸酯与丙二酸二乙酯胺解合成的N-甲胺基羰基乙酸乙酯环合得到哌啶二酮,环化物用硼氢化钾复合还原剂还原得混旋帕罗醇,混旋体进行手性拆分得(4R,3S)-4-氟苯基-3-羟甲基-1-甲基哌啶目标物。选择car1#、cat2#、cat3#为各步催化剂,反应收率分别为89.1%,96.3%,86.5%,76.3%,87.2%,43.7%,总收率24.3%,比旋光度-36—38°,纯度大于99%。  相似文献   

5.
亚磷酸三乙酯与氯乙酸乙酯进行缩合、重排、脱氯乙烷合成磷酸酯,再与对氟苯甲醛经Knoevenagel反应合成肉桂酸酯,肉桂酸酯与丙二酸二乙酯胺解合成的N-甲胺基羰基乙酸乙酯环合得到哌啶二酮。环化物用硼氢化钾复合还原剂还原得±4-(4-氟苯基)-3-羟甲基-1-甲基哌啶,对混旋体进行手性拆分得目标产物(4R,3S)-4-氟苯基-3-羟甲基-1-甲基哌啶。选择自制酸载硅胶催化剂catl#、醋酸-乙二胺催化剂cat2#、复合相转移催化剂cat3#为各步催化剂,反应收率分别为89.1%,96.3%,86.5%,76.3名,87.2%,43.7%,总收率24.3%,比旋光度-36~-38°,纯度大于99%。  相似文献   

6.
韩建国  范淑辉等 《染料工业》2002,39(3):30-31,27
研究了以邻硝基甲苯为原料,经以Pt/C催化加氢和烷基酮、Pd/C存在下缩合两步合成2-甲基-4-甲氧基二苯胺(DPA),收率分别为71.2%和96.1%。  相似文献   

7.
N-(2-氰基乙基)丁胺的合成研究   总被引:9,自引:0,他引:9  
以甲苯和异丙醇的混合溶液作溶剂,正丁胺与丙烯腈反应合成N-(2-氰基乙基)丁胺;研究了溶剂种类和用量,原料配比,反应温度及时间对正丁胺转化率、N-(2-氰基乙基)丁胺选择性、单程总收率的影响;最佳工艺条件为:溶剂为混合溶剂[m(甲苯):m(异丙醇)=2.0],m(溶剂):m(正丁胺)=4.0-5.0;n(丙烯腈):n(正丁胺)=1.0,反应温度为50-60℃,丙烯腈滴加时间45min,保温反应时间90min;单程总收率可达84.3%,产品纯度可达98.0%以上。  相似文献   

8.
5-甲氧羰基-4-(4-甲氧苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2-酮的合成   总被引:1,自引:0,他引:1  
在固体酸的催化下,茴香醛、乙酰乙酸甲酯与脲进行环化缩合,一步合成了5-甲氧羰基-4-(4-甲氧苯基)-6-甲基-3,4-二氢嘧啶-2-(1H)酮,通过改变各种实验因素,找到了合成标题化合的最佳实验条件。即茴香醛0.05mol,乙酰乙酸甲酯0.06mol.脲0.75 mol,NH2SO3H1.5g,无水乙醇为溶剂,反应时间为0.6h,选用此实验条件收率可达95%以上。  相似文献   

9.
孔祥文  张静 《染料工业》2001,38(5):26-27
以1,8-二氨基萘和丙酮为原料,无水乙醇为溶剂,对甲苯磺酸催化下合成了2,2-二甲基2-,3-二氢Bai啶,适宜的反应条件为:原料摩尔比(1,8-二氨基萘/丙酮)1:15对甲苯磺酸用量1%(以1,8-二氨基萘计),反应时间1.0小时,反应温度为55-60℃,收率为84.0%,UV,IR,1HMR符合结构特征,滤液循环套用后,产品收率由84.0%提高到92.9%,套用4次时,产品质量基本稳定。  相似文献   

10.
《化学试剂》2003,25(1):6-7,10
2-(2-甲乙基)-1,3-二恶烷与存在无水K2CO3的DMF的溶剂中的5-(4-羟基苯基),10,15,20-三苯基卟啉反应,合成了一新种型卟啉5-{对-[2-(2-甲乙基)-1,3-二恶烷]苯氧基}-10,15,20-三苯基卟啉,并据此制得了锌、钯、钌配合物,对化合物的结构分别用UV-Vis,IR,^1HNMR三元分析等手段进行了表征。  相似文献   

11.
以2,4-二氯-5-氟苯甲酰基乙酸甲酸乙酯为原料,经乙氧亚甲基化、二氟苯胺胺化、环合、水解和脱羰反应对替马沙星中间体7-氯-6-氟-1-(2,4-二氟苯基)-1,4-二氢-4-氧-3-喹啉羧酸的合成方法了改进;反应条件温和,操作容易控制。并在此过程中合成了三种新的中间体化合物4,5和6。  相似文献   

12.
叶余原  高建荣 《化工时刊》2002,16(11):39-41
研究了以对硝基苯胺为原料,在催化剂的作用下,合成2-氨基-6-硝基苯并噻唑。其适宜的工艺条件为:n(对硝基苯胺):n(硫氰酸胺):n(苯)=1:1.15:6.5,反应温度为80-85℃,反应时间为10h;n(对硝基苯基硫脲):n(催化剂)=1:0.093,室温反应,反应时间为2h。产品收率为64.5%,纯度≥99%。  相似文献   

13.
采用N-乙氧草酰丙氨酸乙酯经环合,水解,酸析和脱羧合成维生素B6的重要中间体4-甲基-5-乙氧基恶唑。选用三氯氧磷/三乙胺/甲苯/二甲基甲酰胺作为环合脱水剂,当n(N-乙氧草酰丙氨酸乙酯):n(三氯氧磷):n(三乙胺)=1.0:(1.0-1.2):(3.5-4.2)时,80℃下反应8h,环合反应收率为91.7%;水解,酸析和脱羧三步一锅,收率为88.2%。每步产品均运用IR,NMR谱图验证了产品结构。  相似文献   

14.
以乙酸乙烯酯为原料,经氯化、水解与硫脲环合反应制备2-氨基噻唑,收率91%。将其在硫酸体系中,经成盐-硝化“一锅法”合成2-氨基-5-硝基噻唑。当反应物n(2-氨基噻唑):n(硫酸):n(硝酸)=1:4:1.05,30℃反应4小时,硝化产物收率为81%。  相似文献   

15.
以苯基磺酸官能化中孔硅基材料(PSA-PS)为催化剂,对氰基苯甲醛和2-戊基丙二醇为原料,催化合成了5-戊基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷的顺、反混合物。并以同样的PSA-PS催化转型、重结晶后,得到反-5-戊基-2-(4-氰基苯基)-1,3-二噁烷纯品,收率83%。此外,在缩合反应中,对比对甲苯磺酸和氯化钙,使用PSA-PS催化可使反应时间缩短一半。PSA-PS在缩合、转型反应中可重复使用4次。  相似文献   

16.
2-氯-5-(4-氯-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-3-基)-4-氟苯甲醛是合成除草剂的中间体,它可以通过以下2步反应制得:首先,4-氯-3-(4-氯-2-氟-5-甲基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑在乙酸/乙酐混合溶剂中用三氧化铬氧化,然后,在乙醇/水混合溶剂中,用碳酸氢钠催化水解得目的的产物,2步反应总收率达到71.6%。  相似文献   

17.
研究了用己二腈的副产品1-氨基-2-氰基环戊烯-1,2与乙酸酐反应合成1-氰基-2-氮乙酰氨基环戊烯-1,2。讨论了介质对合成反应的影响,介质不同,产品1-氰基-2-氮乙酰氨基环戊烯-1,2的收率不同。以蒸馏水为反应介质,产品收率为77%;以乙酸酐为介质时,产品收率为87.7%;以氯仿为介质,产品收率为82.4%。  相似文献   

18.
O—甲基异脲硫酸盐的合成新工艺研究   总被引:3,自引:0,他引:3  
以尿素和硫酸二甲酯为原料二步反应合成O-甲基异脲硫酸盐。(1)尿素和硫酸二甲酯经缩合(甲基化反应)、酸解、水解反应得O-甲基异脲硫酸氢盐,收率43%;(2)O-甲基异脲硫酸氢盐和氢氧化钠在甲醇溶液中反应制得游离O-甲基异脲,游离O-甲基异脲和氢盐中和制得O-甲基异脲硫酸盐,收率78%。  相似文献   

19.
介绍了以原甲酸三乙酯、丙二酸二乙酯为原料,合成乙氧基亚甲叉丙二酸二乙酯(EMME)的工艺过程。讨论了各种条件对反应的影响,得出了最佳工艺条件。产品纯度在95%以上;收率达91%以上。  相似文献   

20.
麦草畏合成工艺的研究   总被引:4,自引:0,他引:4  
张咏  陆敏 《农药》2002,41(7):15-17
研究了以2,5-二氯苯酚为主要原料,经成盐脱水,羰化反应和O-烷基化反应合成麦草畏的工艺,羧化反应的适宜工艺条件为反应温度(140-145)℃,反应压力5.5-6.0MPa;开发成功了羧化反应剂JSY-1,可使羧化收率由40%左右上升到66.4%,O-烷基化反应的适宜(CH3)2SO4配比为1.0:2.1-2.2,本工艺总收率为54%左右。  相似文献   

设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号