2—氯—4—硝基吡啶的制备

以吡啶为起始原料,经氧化,硝化,氯化反应制得了合成除草剂,吡啶基苯脲类植物生长调节剂和吡啶基医药产品的重要中间体2－氯－4－硝基吡啶。     

新法制备2-氯-5-氯甲基吡啶

２－氯－５－氯甲基吡啶是农药和医药的重要中间体,采用新法制备２－氯－５－氯甲基吡啶具有纯度高,原料成本低等优点,是最佳工艺路线,该法投入生产,将为农药吡虫啉等降低成本,该产品的生产将有明显的社会效益和经济效益。     

催化氧化法制备2-氯吡啶-N-氧化物

评价了直接氧化法和催化氧化法制备２－氯吡啶－Ｎ－氧化物的优缺点;选择出合适的催化剂,采用催化氧化法对２－氯吡啶－Ｎ－氧化物进行了制备研究     

2—氯—4—硝基吡啶的合成

２－氯－４－硝基吡是吡啶基苯脲类植物生长调节剂，除草剂和吡啶基医药产品的重要中间合成体，以自制的２－氯吡啶为起动原料，经过氧化，硝化和还原三步反应对其进行实验 合成研究，拟在为今后的工业化生产提供强有力的实验依据。     

2－氯－4－氨基吡啶的合成

以２－氨基吡啶为原料，经乙酰化，Ｎ－氧化，水解，Ｓａｎｄｍｅｙｅｒ反应，硝化和催化氢化合成２－氯－４－氨基吡啶。     

2－氯－5－甲基吡啶的制备

本文以３－甲基吡啶为原料，以自行制备的邻苯二甲酰氯作为氯化试剂Ｎ－氧化、氯化两步反应得产物２－氯－５－甲基吡啶，此为制备新型杀虫剂──吡虫淋的重要中间体。     

含氟中间体2－氯－5－三氟甲基吡啶合成简介

含氟中间体２－氯－５－三氟甲基吡啶合成简介刘常林（湖南省化工研究院４１０００７）关键词２－氯－５－三氟甲基吡啶ＢｒｉｅｆＩｎｔｒｏｄｕｃｔｉｏｎｏｆｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆＦｌｕｏｒｉｃＩｎｔｅｒｍｅｄｉａｔｅ──２－Ｃｈｌｏｒｏ－５－Ｔｒｉｆｌｕｏｒ...     

4-氨基-2-氯吡啶的合成研究

在对４－氨基－２－氯吡啶合成路线进行分析评价的基础上,以２－氯吡啶－Ｎ－氧化物为起始原料,经过硝化和还原两步反应,进行了以工业化为目的的合成研究,产品总收率达到５６％ 。     

N-氧代-2-氯吡啶的气相色谱定量分析

甲醇、2－氯吡啶、N－氧代－2－氯吡啶在SE－52色谱柱上得到很好的分离，采用了甲醇为内标的定量方法，精度良好，可用于工业生产过程控制的分析测定。     

2-氯吡啶的合成与应用

介绍了２－氯吡啶的物理性质,合成方法及主要应用。     

Oxidative methylamination of some nitropyridines

2-, 3-, 4-Nitropyridine ( 1a, i, j ) and some simple derivatives of 3-nitropyridine ( 1b-h ) undergo dehydro-methylamination in a solution of potassium permanganate in liquid methylamine. In the case of 2- and 6-chloro and 6-methoxy derivatives of 3-nitropyridine ( 1b-d ) dechloro- or demethoxy-methylamination occurs as well.     

铈和锰掺杂纳米TiO2的溶胶-凝胶法制备及其光催化性能

采用溶胶-凝胶法制备了TiO₂、Mn⁴⁺/TiO₂、Ce⁴⁺/TiO₂和Mn⁴⁺-Ce⁴⁺/TiO₂光催化剂。通过考察掺杂离子的种类和用量对所得催化剂用于紫外光催化降解甲基橙性能的影响，表明Ce⁴⁺/TiO₂中Ce⁴⁺的适宜掺杂量为1.0%，Ce⁴⁺-Mn⁴⁺/TiO₂中，当Mn4+的掺杂量为25.0%时，Ce⁴⁺的适宜掺杂量为0.50%，相应的脱色效率为92.39%和99.41%。当掺杂量适当时，四种催化剂用于紫外光催化降解甲基橙的活性次序为：Mn⁴⁺-Ce⁴⁺/TiO₂ > TiO₂>Ce⁴⁺/TiO₂> Mn⁴⁺/TiO₂。XRD分析结果表明，所得光催化剂均为锐钛矿型纳米粒子。     

强制混合共沉淀法制备纳米MnxFe1-xO4粒子及结构表征

采用强制混合共沉淀方法制备了纳米MnxFe1-xO4粒子. 磁性能测试显示,随着Mn含量的增加,产物粒子比饱和磁化强度开始略有下降,而后增加. 这与粒子粒径的变化趋势一致. TEM照片显示MnFe2O4的粒径大于Fe3O4的粒径. Rietveld结构精修显示MnFe2O4样品的阳离子分布为Mn0.3Fe0.7[Mn0.7Fe1.3]O4. MnFe2O4样品比Fe3O4样品的氧参数u和A位间隙都大. 其平均晶粒大小和微应变也比Fe3O4样品的大. 这可能与Mn2+离子的离子半径较大、占位分布处于亚稳态有关. 氧化过程的热分析显示MnFe2O4样品氧化增重的温度高于Fe3O4样品. DTG对应的最大增重温度分别为243.7和358.1℃,表明其抗氧化的稳定性增加.     

混合电解质水溶液固液平衡计算

用Lu-Maurer活度系数模型在不增加任何模型参数的前提下回归出18种晶体的溶度积,在此基础上预测了H~+、Mg~(2+)、K~+、Na~+、NH_4~+、Ca~(2+)、Cl~-、SO_4~(2-)、NO_3~-等离子所组合的13种体系在不同温度(最低温度为273.15 K,最高温度为378.15 K)及最高离子强度为34.55 mol·kg~(-1)下的固液平衡.预测结果较为满意.从而说明了该模型的良好普适性和可靠的温度外推性.可以为工业结晶过程提供相平衡的预测估计.     

铬酸钠与氯化钠的分离

研究了铬酸钠和氯化钠双饱和溶液在不同温度下的液相组成，提出了铬酸钠与氯化钠分离的新方法，并根据相图，确定了分离操作的工艺条件和循环流程。实验结果表明，重结晶法对除去铬酸钠中的氯化钠是有效可行的。     

磷酸二氢钾溶液脱钙实验研究

采用K2CO3及NH4HCO4作为除杂剂,对萃取法制备KH2PO4过程中的钾料液进行脱Ca2+实验研究,考察碳酸盐脱除Ca2+对KH2PO4产品质量的影响。结果表明,K2CO3比NH4HCO3更适合作为KH2PO4溶液的除杂剂,同时,热过滤操作有助于脱Ca2+液的分离,并提高产品性能。     

烟气气相组分及Ca(OH)_2对KMnO_4氧化NO的影响机理

在固定床反应器中考察了KMnO₄氧化烟气中NO的过程,分析了烟气组分H₂O、O₂及SO₂对NO氧化过程的影响规律,得到了Ca（OH）₂对KMnO₄氧化NO的影响机理。实验结果表明,H₂O是KMnO₄氧化NO的必要条件;在含H₂O条件下,O₂可以提高NO氧化率。SO₂与氧化剂反应生成无水钾镁钒类复盐K₂Mn₂（SO₄）₃对NO氧化具有负面作用;Ca（OH）₂的加入提高了氧化剂表面的固体碱度从而促进氧化过程进行;通过添加Ca（OH）₂可以降低SO₂对NO氧化过程的负面影响。根据气体成分和产物分析可知,KMnO₄在钙基吸收剂表面氧化烟气中NO的机理可能是KMnO₄以离子态将吸附在氧化剂表面的NO和SO₂氧化为NO₂和SO₃,生成的NO₂、SO₃再传递到氧化位临近的碱性位被吸收。     

L-丙氨酸乙酯还原反应的研究

对L-丙氨酸乙酯的还原方法进行了研究．采用的还原剂有NaBH4,KBH4,KBH4复合还原剂,金属钠,BER树脂,铜铬氧化物．骨架镍等。NaBH4的还原效果优于KBH4。考察了NaBH4还原L-丙氨酸乙酯的影响因素,优化最佳工艺条件为n(NaBH4)：n(L-丙氨酸乙酯)投料比2：1,用水作溶剂,室温下反应4h,收率为84．7％。添加ZnCl2,AlCl3和LiCl能提高KBH4还原活性,其中ZnCl2的效果较好,收率可达60.2％。     

低热固相反应法合成掺Eu~（3＋）的双磷酸盐KZnLa（PO_4）_2及其光致发光性能研究

在表面活性剂PEG-400的存在下,于室温下研磨ZnSO4.7H2O,La（NO3）2和K3PO4.3H2O的混合物,使其进行固态反应。研磨结束后,将反应混合物在60℃下保温4 h。用去离子水洗去混合物中的可溶性无机盐,在100℃下烘干,即得纳米晶KZnLa（PO4）2的前驱体。煅烧前驱体得到纳米晶KZnLa（PO4）2。前驱体和它的煅烧产物通过热重和微分热分析,傅立叶变换红外光谱和X-射线粉末衍射表征。结果表明,前驱体仅是结晶度低的化合物;前驱体在高于700℃下煅烧2 h,得到具有高结晶度的纳米晶KZnLa（PO4）2。以相同方法合成了KZnLa0.94Eu0.06（PO4）2,在900℃下煅烧2 h,得到的KZnLa0.94Eu0.06（PO4）2在紫外线照射下是一种发射红光的荧光粉。     

环己烯绿色合成己二酸

以二水合钨酸钠与不同配体形成的络合物为催化剂,在相转移剂作用下,用30%的过氧化氢氧化环己烯合成己二酸。探讨了反应装置、催化剂用量、配体用量、相转移剂用量、反应时间、冷却时间对反应的影响。在优化条件下,即磷酸为配体,PEG600为相转移催化剂,220 mmol 30%H2O2氧化50 mmol环己烯,且n（Na2WO4...