CVD金刚石薄膜与硬质合金的结合力的改善途径

化学气相沉积金刚石涂层硬质合金工具综合了金刚石和硬质合金的优异性能,可广泛应用于难加工材料的切削、电子工业等诸多领域.制造金刚石薄膜涂层工具的关键在于增强金刚石膜与硬质合金基体间的结合力.文章综述了增强化学气相沉积金刚石膜与硬质合金基体结合力的多种措施.     

圆柱形衬底金刚石涂层的制备与表征研究

采用偏压增强热丝化学气相沉积法(BE-HFCVD),以WC-Co硬质合金圆柱体为衬底沉积金刚石薄膜.研究了提高金刚石薄膜形核密度和涂层附着力的新型复合衬底预处理方法,研究结果表明,采用新型复合衬底预处理工艺后,衬底表面凸凹不平,粗糙度达到366nm,相比未采用预处理工艺的表面粗糙度94.5nm,可以大大提高金刚石形核密度,并且处理后钻的成分含量从6%减低到0.4%,在很大程度上提高了金刚石涂层与村底之间的附着强度.研览结果还表明制备的金刚石涂层均匀且具有较好的表面质量.     

生长时间对纳米金刚石薄膜微结构的影响

文章研究了不同沉积时间下制备的不同厚度纳米金刚石薄膜的微观结构和相组成。采用热丝化学气相沉积法分别制备了沉积时间为52、67、97和127min的纳米金刚石薄膜。采用扫描电子显微镜和拉曼光谱表征薄膜的微观结构和相组成。结果表明,纳米金刚石薄膜表面颗粒尺寸大小无明显变化,约为50nm。随着生长时间增加,金刚石相含量保持稳定没有明显的增加或减小趋势,石墨相有序度以及石墨团簇尺寸随着生长时间增加而增加。     

HFCVD金刚石薄膜涂层小孔径拉丝模的制备及应用研究

在传统的硬质合金拉拔模具内孔表面沉积热丝化学气相沉积(Hot filament chemical vapor deposition,HFCVD)金刚石薄膜可显著提升模具的耐磨损性能,降低拉拔过程中的摩擦系数,改善模具应用效果,但是对于小孔径拉丝模而言,采用HFCVD方法在其内孔表面沉积金刚石薄膜对热丝的对中性提出了极高要求,且难以同时满足"热丝温度尽量高"和"基体温度控制在合适的范围内"这两个必要条件。文章开发了可保证热丝对中性的平行四边形拉丝装置及可满足热丝及拉丝模内孔表面双重温度要求的辅助散热装夹夹具,并选取定径带直径为1.3mm的漆包线拉丝模作为研究对象,结合基于有限体积法的计算流体动力学仿真方法和正交配制方法,对该工况下内孔金刚石薄膜涂层沉积过程中与拉丝模内孔表面温度场分布相关的工艺参数进行了仿真优化,在此基础上,在拉丝模内孔表面均匀沉积了可满足高品质漆包线高速拉拔生产需求的、具有良好综合性能的高质量硼掺杂微米-未掺杂微米-未掺杂纳米复合金刚石(boron-doped micro-crystalline,undoped micro-crystalline and undoped nano-crystalline composite diamond,BDM-UM-UNCCD)薄膜,显著提高了模具寿命,获得了良好的应用效果。     

微波等离子CVD法在石英玻璃上生长金刚石薄膜

用X射线衍射、Raman谱和光电子能谱对石英玻璃上的金刚石薄膜进行分析,对于难用化学气相沉积在玻璃上生长金刚石薄膜的原因提出了一种解释.     

金刚石表面气相外延单晶金刚石薄膜新技术

用氢气、丙酮蒸汽为源气体,通过微波增强的化学气相沉积方法,实现了在金刚石表面气相外延生长单晶金刚石薄膜。并通过扫描电镜(SEM)、显微激光喇曼光谱及反射电子衍射(RED)分析,初步完成了对单晶外延金刚石薄膜的品质鉴定。从外延形貌照片中观察到了外延生长台及生长螺线。着重叙述外延生长金刚石薄膜的试验方法及其关键。     

类金刚石薄膜在模拟体液中的电化学阻抗

利用双放电腔微波等离子体源全方位离子注入设备,分别采用等离子体增强化学气相沉积技术、等离子体源离子注入和等离子体增强化学气相沉积复合技术两种工艺对医用3161,不锈钢进行类会刚石薄膜表面改性。利用电化学阻抗谱法考察了两种工艺制备的类金刚石薄膜在模拟体液中的抗腐蚀性能。结果表明：与采用等离子体增强化学气相沉积技术制备的类金刚石薄膜相比,在72h的浸泡时间内,采用等离子体源离子注入和等离子体增强化学气相沉积复合技术制备的类金刚石薄膜防腐蚀性能明显增高,腐蚀阻抗较高,碳注入层可有效抑制溶液渗入薄膜和基体之间的界面,起到了腐蚀防护层的作用。动电位极化测试表明：采用复合技术制备的类金刚石薄膜在模拟体液中的腐蚀倾向性更低,钝态稳定性更好。     

Growth of ultra-nanocrystailine diamond thin films based on liquid source containing fullerenes

通过微波等离子体化学气相沉积技术(MWPCVD),以富勒烯(C60)甲苯饱和溶液为碳源,用载气携带的方式通入反应腔中生长金刚石膜.Raman光谱、SEM和AFM表征结果表明得到的超纳米晶金刚石薄膜相组成纯度较高,其平均晶粒尺寸约为15nm,表面粗糙度为16.56nm,薄膜平均生长速率约为0.6 μm/h.此方法较其他以C60为碳源生长超纳米晶金刚石薄膜的方法更为简便,且容易控制富勒烯碳源的浓度,沉积速率更高,是一种新型的制备超纳米晶金刚石薄膜的可控工艺方法.     

基于富勒烯液态源的超纳米晶金刚石薄膜生长

通过微波等离子体化学气相沉积技术(MWPCVD),以富勒烯(C60)甲苯饱和溶液为碳源,用载气携带的方式通入反应腔中生长金刚石膜。Raman光谱、SEM和AFM表征结果表明得到的超纳米晶金刚石薄膜相组成纯度较高,其平均晶粒尺寸约为15 nm,表面粗糙度为16.56 nm,薄膜平均生长速率约为0.6μm/h。此方法较其他以C60为碳源生长超纳米晶金刚石薄膜的方法更为简便,且容易控制富勒烯碳源的浓度,沉积速率更高,是一种新型的制备超纳米晶金刚石薄膜的可控工艺方法。     

CVD金刚石薄膜的制备方法及应用

对现在的化学气相沉积金刚石薄膜的方法和金刚石薄膜在器件中的应用进行介绍和评论。     

形核密度对CVD金刚石涂层附着性能的影响

采用热丝化学气相沉积法(HFCVD)在硬质合金基体上进行金刚石的形核生长,使用扫描电镜(SEM)对金刚石涂层形核情况进行分析,研究了不同形核密度对CVD金刚石涂层附着力的影响。结果表明:当碳源浓度达到3%时,表面形核密度最高,约为107/cm2;浓度增大为4%时,形核密度降低。通过压痕实验对比分析得出形核工艺中碳源浓度为3%时沉积的金刚石涂层压痕最浅,压痕直径最小,金刚石涂层具有良好的附着性能。     

新型锯片刀头——金刚石涂层刀头问世

金刚石涂层刀头是利用化学气相沉积方法，以氢气、碳源气体等做原料，在低于1000摄氏度和小于一个大气压的条件下，在硬质合金刀头表面直接沉积和基体结合良好的纯金刚石薄膜涂层；此产品既有表面金刚石最好的硬度和耐磨性，又具有硬质合金基体良好的抗冲击韧性，性能价格比高，应用范围广，是锯片刀头产品的一次伟大革命。     

热丝辅助等离子体化学气相法生长c－BN薄膜

用热丝辅助射频等离子体化学气相沉积法（ＰＣＶＤ）合成：ｃ－ＢＮ薄膜获得成功。实验结果表明，灯丝温度、反应气压、衬底温度、灯丝与衬底距离对薄膜质量有重要影响。     

金刚石/氧化锌透明异质结的研制

利用化学气相沉积和磁控溅射方法制备了透明金刚石薄膜／氧化锌异质结。首先,在金刚石单晶表面外延生长1层透明p型半导体金刚石薄膜,然后在金刚石薄膜上利用反应磁控溅射方法制备出n型透明氧化锌半导体薄膜;进而利用溅射、光刻等方法制备出欧姆接触电极,获得了金刚石／氧化锌透明异质pn结。该结呈现典型的二极管伏安特性曲线,开启电压为1．0V。在500～700nm波长范围内,该结的透过率达到20％。     

热丝辅助等离子体化学气相法生长c—BN薄膜

用热丝辅助射频等离子体化学气相沉积法合成ｃ－ＢＮ薄膜获得成功，实验结果表明，灯丝温度、反应气压、衬底温度、灯丝与衬底距离对薄膜质量有重要影响。     

利用改进CVD工艺在WC-Co硬质合金牙钻上沉积金刚石薄膜

利用改进热丝化学气相沉积系统在（WC—Co）硬质合金牙钻切刃上沉积粘着性金刚石薄膜。试验发现，原生薄膜通常为聚晶，且薄膜覆盖效果良好。利用显微拉曼光谱表征了牙钻尖端、牙钻中部和牙钻末端等3个位置的应力分布。经计算，牙钻背部、中部和尖端的压应力分别为-1-7GPa、-2．3GPa和-3．4GPa。经双色光测高温计测量发现，热丝温度是沿热丝螺旋方向变化的。螺旋热丝中心区的温度比热丝边缘高。牙钻尖端刃口的温度比牙钻中部和背部都高。切削齿距热丝较近，可望处在稍高的温度。因此，沉积在切削齿刃口上的涂层比平板状牙钻基材厚。     

硬质合金表面粗糙度对金刚石涂层附着力影响的研究

采用不同粒度的金刚石粉研磨硬质合金基体表面,然后采用酸碱两步法处理基体,清洗后利用热丝化学气相沉积法(HFCVD)沉积金刚石涂层.扫描电镜观察表面金刚石形貌,洛氏硬度压痕法评价涂层结合情况.实验结果表明适当的表面粗糙度可以有效地提高膜基结合水平.     

碳化硼薄膜制备技术研究进展

本文归纳了碳化硼薄膜的主要特性以及近年来在功能陶瓷、热电元件等方面的广泛应用。总结了目前物理气相沉积(PVD)和化学气相沉积(CVD)技术制备碳化硼薄膜的主要方法,包括磁控溅射法、离子束蒸镀法、经典化学气相沉积法(c-CVD)、等离子增强化学气相沉积法(PECVD、激光化学气相沉积法(LCVD)和热丝化学气相沉积法(HFCVD)等,讨论了各种沉积技术制备碳化硼薄膜工艺中各种实验参数对薄膜生长过程的影响,并对该领域今后的研究方向进行了展望。     

不同晶粒尺寸对CVD金刚石膜机械性能的影响

采用热丝辅助化学气相沉积（CVD）工艺制备出纳米、微米及细晶粒金刚石膜材料。观察了这三种金刚石膜的表面形貌并对上述金刚石膜的物理机械性能包括抗弯强度和耐磨性进行了实验性研究。结果表明,细晶粒结构的金刚石膜具有最高的抗弯强度．纳米结构的金刚石膜耐磨性最好。综合两个技术指标认为：细晶粒金刚石膜是三种晶粒结构中最佳的刀具制造材料。     

金刚石薄膜显微结构研究

采用多种现代分析方法研究了热丝CVD法高速生长的金刚石薄膜的显微结构。XRD和Raman光谱结果表明薄膜由金刚石组成,金刚石薄膜的晶格参数与天然金刚石一致,没有非金刚石碳与其它杂相存在。AES与SIMS结果表明金刚石膜中只含有极微量的O、Na、N等杂质。SIMS分析结果还表明同位素C13在金刚石膜生长过程中富集。SEM结果表明基片表面状况影响金刚石薄膜的形核密度,而工作气压则影响金刚石薄膜晶形的完整性,适当气压下生长的金刚石薄膜致密且晶形完整、清晰。