圆柱形衬底金刚石涂层的制备与表征研究

采用偏压增强热丝化学气相沉积法（BE—HFCVD）,以WC—Co硬质合金圆柱体为衬底沉积金刚石薄膜。研究了提高金刚石薄膜形核密度和涂层附着力的新型复合衬底预处理方法,研究结果表明。采用新型复合衬底预处理工艺后,衬底表面凸凹不平,粗糙度达到366nm,相比未采用预处理工艺的表面粗糙度94．5nm,可以大大提高金刚石形核密度,并且处理后钻的成分含量从6％减低到0．4％,在很大程度上提高了金刚石涂层与衬底之间的附着强度。研究结果还表明制备的金刚石涂层均匀且具有较好的表面质量。     

不同衬底材料上外延金刚石的研究

利用自制的5kW微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)装置对在不同衬底材料上外延生长的CVD金刚石进行了研究。利用HPHT金刚石、CVD异质形核生长的金刚石及Ia型天然金刚石样品作为籽晶,分析了不同CH4浓度与基片温度对外延CVD金刚石的影响以及通过扫描电子显微镜表征了CVD金刚石外延面的表面形貌。结果发现,HPHT金刚石为籽晶,由于其自身缺陷导致外延效果不佳;CVD异质形核生长的衬底因形核阶段的晶面生长难以控制而使其外延面较粗糙;经打磨的Ia型天然金刚石才是理想的籽晶。当CH4浓度约为10%、基片温度为1020℃时,CVD金刚石的外延生长速率可达到70.0μm/h。     

CVD金刚石薄膜成核机理的研究

利用微波等离子体化学气相沉积（ＣＶＤ）设备,在硅基片上进行了金刚石薄膜的沉积实验。结果表明,在基片温度约为９５０℃,碳源浓度为１％,反应室内气体压力为４６６６．２８Ｐａ时可获得高质量金刚石薄膜。研究认为,在该实验条件下,氢原子脱附几率大,形成的碳县键不易倒伏,容易被碳原子替代,从而形成ＳＰ＾Ｅ杂化健,因而有利于提高金刚石的成核密度。     

硬质合金表面粗糙度对金刚石涂层附着力影响的研究

采用不同粒度的金剐石粉研磨硬质合金基体表面,然后采用酸碱两步法处理基体,清洗后利用热丝化学气相沉积法（HFCVD）沉积金刚石涂层。扫描电镜观察表面金刚石形貌,洛氏硬度压痕法评价涂层结合情况。实验结果表明适当的表面粗糙度可以有效地提高膜基结合水平。     

氨气对热阴极CVD法制备纳米金刚石膜的影响

采用直流热阴级化学气相沉积（DC-PACVD）方法,以NH3＋CH4＋H2混合气体作为气源,通过改变氨气浓度,在单晶硅（111）基片上沉积纳米金刚石膜.采用扫描电子显微镜、原子力显微镜和拉曼光谱仪分析了不同氨气浓度下制备的纳米金刚石膜。结果表明：在基体温度为700℃条件下,随着氨气浓度的增大,纳米金刚石膜中的金刚石相含量增加,非金刚石相含量相对减少;晶粒的平均粒度减小。在一定范围内氨气浓度增加,有助于提高纳米金刚石膜质量;在氨气流量达到8 mL/min时,获得了质量最好的纳米金刚石膜,其平均晶粒尺寸约为64 nm、均方根粗糙度约为27.4 nm。并提出了掺氮纳米金刚石薄膜的生长模型,对相应现象给出了解释。     

薄膜涂层刀具

薄膜涂层刀具是在刚性及高温特性好的集体材料上通过化学气相沉积法（CVD）沉积金刚石薄膜制成的刀具。由于SiN4系陶瓷、WC＋Co系硬质合金以及金属W的热膨胀系数与金刚石接近,制膜时产生的热应力小,因此可作为刀体的基体材料。WC＋Co系硬质合金中,粘结相Co的存在易使金刚石薄膜与基体之间形成石墨而降低附着强度,在沉积前需进行预处理以消除Co的影响（一般通过酸腐蚀去Co）。     

CVD纳米金刚石涂层工具研究进展

概述了CVD纳米金刚石涂层工具的研究开发现状、存在的主要问题,重点介绍了硬质合金基体表面预处理方法及纳米金刚石生长工艺参数对CVD纳米金刚石涂层工具结构和性能的影响。其中,介绍了硬质合金基体表面预处理方法主要有酸液浸蚀去钴、施加中间过渡层、机械或等离子体处理、负偏压等;纳米金刚石生长工艺参数则主要从碳源浓度、基体温度、反应气压三方面进行了介绍;最后,对CVD纳米金刚石涂层工具发展趋势和应用前景作出了展望。     

金刚石薄膜涂层：一种新型固体表面强化方法

阐述了金刚石薄膜涂层的性能及应用前景。用微波等离子体气相沉积 Ｓｉ（１１１）以及ＳＤＡ１００，ｓ人造单晶金刚石的外露面上沉积出了优质金刚石薄膜层。     

苏尔寿收购贝卡尔特类金刚石涂层业务

2010年7月5日，苏尔寿美科公司（Sulzer Metco）完成了对比利时贝卡尔特集团类金刚石（DLC）涂层业务的收购工作。此次收购扩展了苏尔寿美科公司在薄膜涂层市场上的地理分布和技术范围。新收购的6个类金刚石（DLC）涂层工厂能完美地融入苏尔寿Metaplas现有的服务中心（4个在德国，1个在中国）。服务中心能提供PVD（物理气相沉积）涂层服务、PHT（等离子热处理）服务、联合处理服务和物理气相涂层设备。     

利用燃烧火焰CVD工艺在Mo大气喷涂不锈钢基底上合成金刚石

将硬质材料颗粒弥散到热喷涂层是改善其性能的有效途径。但是,颗粒弥散工艺存在程序复杂、处理时间长、平均密度分布不均等缺点,需要探索更为简便和复现性好的工艺。为了开发简便涂层-硬质颗粒复合工艺,利用燃烧火焰CVD工艺在M o大气喷涂不锈钢基底上进行金刚石合成。金刚石合成条件为:氧流量为1.25SLM、乙炔流量为1.45SLM、基底温度为1423~1473K。合成金刚石后,对涂层进行X射线衍射分析、光学显微镜观察和磨损试验。结果证实,在大气热喷涂不锈钢基底上可以合成出金刚石,M o大气热喷涂层的耐磨性可通过涂层上的金刚石合成得到改善。此外,对于滚筒形基底也能合成出金刚石。根据这些结果,发现该工艺对于涂层和硬质颗粒的复合化和圆筒形基底上的金刚石合成具有很大潜力。文章提供了该工艺应用的有益信息。     

高温高压合成金刚石的Raman光谱与XPS研究

高温-高压合成金刚石的显微Raman光谱与XPS C1s谱研究表明:铁基与镍基合成金刚石都是品级较高的金刚石,且前者品级更高,更易长大。以铁基与镍基作触媒合成的金刚石表面sp3碳原子的百分含量分别达到82.4%和75.45%。研究结果进一步启示,在金刚石成核后,除了需要有碳原子的补充外,有效抑制生长界面碳原子sp3键向sp2键退化,将会是金刚石能否长大的关键性问题。     

氢预处理与高压影响下石墨的Raman光谱研究及在金刚石高温高压合成中的意义

氢预处理及高压作用后石墨的Raman光谱的研究表明:酸浸泡及氢等离子体预处理均可以在石墨中造就有利于金刚石成核的-CH3:C-H类金刚石碳区,并使石墨的有序度显著降低;5.4GPa高压作用后,氢预处理石墨的有序度会有所提高,但不会超过常压下未经氢预处理石墨的有序度;高压下石墨向金刚石转变,石墨片层确实有褶曲,但在此之前可能存在一个石墨与氢等造就类金刚石碳区有关的必然环节。     

碳素扩散场对塔状晶体合成的影响

高温高压温度梯度法生长宝石级金刚石时,碳素的扩散场会对晶体品质产生很大影响。不同分布的扩散场适合生长不同形貌的晶体。研究发现,图1的碳素扩散场适合生长尺寸较大的板状晶体。合成高温塔状晶体时,若β〉0．6,合成出的绝大多数晶体内都会出现大量的包裹体。该扩散场不适合生长卢值较大的塔状晶体。通过有限元模拟,得到了该扩散场碳素浓度等值线分布图。找到了该扩散场适合板状晶体生长的原因是碳素在扩散场的分布与板状晶体的形貌要求相匹配,与塔状晶体生长的要求相违背导致的。     

含硼金属包覆膜的物相结构与含硼金刚石的生成

使用以FeB为硼源的含硼粉末冶金铁基触媒,在六面顶压机上高温高压合成含硼金刚石单晶。金相观察发现,金刚石金属包覆膜由粗大的板条状渗碳体和细密的莱氏体共晶组织构成。X射线衍射（XRD）发现,金属包覆膜的物相组成为（Fe,Ni）3C、（Fe,Ni）3（C,B）、石墨（Gr）以及γ-（Fe,Ni）（A）。使用透射电镜（TEM）在包覆膜中发现了颗粒状的Fe3（C,B）,条状的γ-（Fe,Ni）和颗粒状的Fe23（C,B）6。电子探针分析（EPMA）结果表明,硼元素在包覆膜中存在浓度梯度,越接近含硼金刚石,硼元素的含量越高。分析认为,高温高压下硼是以铁-碳-硼化合物的形式通过金属包覆膜向金刚石晶体扩散的,Fe3（C,B）或（Fe,Ni）3（C,B）极有可能是含硼金刚石生长的直接碳源和硼源。     

氨-水体系中硝酸钾结晶的生长特性

采用MSMPR结晶器研究了不同悬浮密度、氨水浓度和过饱和度下,KNO3在氨-水体系中的结晶动力学特性,并得到KNO3在氨水溶液中的结晶动力学模型.研究结果表明:随着悬浮密度的减少,晶体平均粒径增大,粒径分布变得均匀;氨的浓度增加,结晶成核 速率与生长速率均下降,晶体平均粒径减少,但粒径分布变均匀;随着过饱和度的加大,结晶成核速率与生长速率均增加,但晶体平均粒径减小,且粒径分布变差.研究结果可为硝酸钾生产工艺中结晶器的设计提供基础数据.     

人造金刚石用石墨性能的研究

用于合成金刚石的石墨具有三个功用——碳源、热源和受压介质,其性能直接关系着金刚石的质量。文章针对人造金刚石用石墨材料主要性能的研究进行了综述,包括石墨化度、气孔率(体积密度)、灰分(纯度)、电阻率以及晶体结构等等。提出在选择合成金刚石用石墨材料时,应综合考虑其满足不同功用的各项性能,同时还要结合具体的生产条件。认为满足合成设备大型化和粉末工艺的粉状石墨和辅助加热用的石墨材料将是人造金刚石用石墨材料发展的新亮点。     

用掺杂N、H化合物的粉末触媒合成金刚石的研究

氮和氢元素是天然及人工合成金刚石中重要的杂质元素,对金刚石的性能有着十分重要的影响。本工作中,先利用有机氮氢化合物三聚氰胺的分解提供氮与氢源,研究了大量的氮和氢在粉末触媒合成金刚石中对金刚石生长的影响。结果表明:大量的氮和氢的存在,将严重抑制金刚石的成核。然而,用含少量的添加剂氮化物Mx N的粉末触媒在国产六面顶压机上却能合成出优质金刚石单晶。利用光学显微镜观察,发现所合成的金刚石多为六八面体,晶形完整;在大多数用含添加剂氮化物的触媒合成的金刚石的晶面上有凹线出现。用扫描电镜对凹线的形貌进行了细致的观察。随着铁基粉末触媒中添加剂氮化物含量的增加,合成金刚石的压力和温度条件逐渐增高,金刚石生长的“V形区”上移