铬—钒连续测定(亚铁容量法)

主要试剂: (1)1.5％邻—二氮杂菲指示剂:用25毫升0.1N硫酸亚铁铵与75毫升水溶解1.5克邻—二氮杂菲指示剂。 (2)硫酸亚铁铵标准溶液:0.03N及0.01N。分析步骤: 称取试样0.25克(不锈耐热钢称0.1克),置于150毫升三角烧瓶中,加入1:1盐酸5毫升、高氯酸5毫升,加热溶解,并继续加热冒烟三瓶口有浓烟。取下,加水20毫升溶解盐类,流水冷却至室温,加入1:1硫酸10毫升、邻—二氮杂菲指示剂3滴,     

微量铟的结晶紫光度法测定(续)

(四)試料分析方法: 取0.1～1.0試克料(参看表3)于100～300毫升烧杯中,用水湿潤后加入5～10毫升HCl,附表皿放在低溫处蒸发,接着加入2～5毫升HNO_3彻底分解試料。取下放冷,加水20毫升附表皿煮沸,放冷后溶液連同残渣移入50或100毫升容量瓶中。加水稀释至标綫搖匀。取出部分溶液(含铟30微克以下)于100毫升烧杯中,在砂浴上慢慢加热蒸干,滴加HBr反复蒸发3～4次。取下,用10毫升4.5N HBr将残渣溶解并移入125毫升分液漏斗中。加入10毫升醋酸丁酯振盪約1分钟。靜置分层,弃去水层,再加入4.5N HBr3～5毫升振盪洗滌有机层(振盪20     

快速比色测定钢中锡

称取钢样50毫克于100毫升锥并中.加入1:5硫酸8毫升,30%过氧化氢2毫升低温加热溶解.加2%高锰酸钾溶液4滴煮沸30秒钟,滴加10%酒石酸钾钠溶液2滴,煮沸1分钟,取下冷却并移至50毫升容量并中,加入新配制10%抗坏血酸溶液5毫升,放置30秒钟,加0.6%动物膠1毫升,0.03%     

硫酸肼—硫酸铈容量法测定矿石中的钼

方法基于在适当的盐酸介质中以硫酸肼还原钼(Ⅵ)为钼(Ⅴ),然后在硫酸介质中用硫酸铈滴定钼(Ⅴ),以甲基橙作为终点指示剂。分析手续:称样0.4克于铁坩埚中,加过氧化钠3—4克,搅匀,于650—700℃熔融4—5分钟,以100毫升2％乙醇溶液浸出,冷至室温加2％铜试剂5毫升(注1),移入200毫升容量瓶。取滤液50毫升于锥形瓶中,加过氧化氢1.5毫升(注2),加热煮沸至过氧化氢     

氟硅酸钾容量法测定硅铁中硅

硅铁中硅的测定国内多采用重量法完成,流程冗长。采用氟硅酸钾容量法可大大缩短流程,省时省力,值得推广应用。分析操作流程:称取0.10000克硅铁试样(-120目)于250毫升聚乙烯塑料烧杯中,加1克固体硝酸钾,再加入10毫升浓硝酸及5毫升氢氟酸在沸水浴上加热至样品分解完全,加入20毫     

EDTA络量法测定氟化钙的改进

我们在生产实践中发现,在用醋酸浸取分离氟化钙中的碳酸钙之前,在浸取用醋酸中加入适量钙盐有利于减少氟化钙在浸取过程中的损失,从而可减少分析误差。浸取用醋酸溶液的配制方法是,25克碳酸钙用10％醋酸500毫升溶解,加热除去二氧化碳,再用10％醋酸稀释至5000毫升。溶解氟化钙用的混合酸溶液的配制法是,将125克硼酸加水500毫升,再慢慢加入250毫升浓硫酸,加热使硼酸溶解,稍冷后转入预先盛有2500毫升浓盐酸和6000毫升水的容器中,再加水稀释至10000毫升。     

铝土矿烟尘中高含量氧化钾的测定

四苯硼钠容量法测定钾,以往常用二甲酚橙或PAN指示剂、锌标准液回滴。由于滴定终点不敏锐,致使误差较大。本文改用高灵敏显色剂5-Br-PADAP为指示剂、铋标液回滴。则滴定终点非常敏锐,可用于铝土矿烟尘中0.5～30％氧化钾的测定。分析步骤:称取0.2000克试样于塑料坩埚中,加0.5毫升硫酸(1+1)、6毫升氢氟酸加热溶解并蒸发冒烟3分钟,冷却,加1毫升盐酸(1+1)和20毫升水,煮沸使盐类溶解,冷却移入100毫升容量瓶中,加水至刻度。     

矿石和阳极泥中金的简易富集及测定方法的研究(续)——717阴离子交换树脂富集金的新方式和不同品位金的测定

(四)金的结晶紫光度法测定1、试剂(一般试剂从略)、FeCl_3·6H_2O:25%水溶液。NaH_2PO_4·2H_2O:25%水溶液。醋酸丁脂:分析纯或化学纯。树脂袋:用纱布打成5×5公分的小口袋,内装1克大于40网目的717阴离子交换树脂,然后将另一端开口封闭。2、分析手续取20～50克样品于250毫升锥形瓶中,加1∶1王水(用工业纯盐酸、硝酸配制)40～60毫升,在电炉上煮沸10～15分钟,加40～50℃热水约100毫升,放入一个树脂袋,塞好瓶口,震荡15分钟,取     

高锰酸钾容量法测定镍

对于含镍量为75～80％的高电阻电热合金,我们用高锰酸钾容量法获得满意的结果。 分析步骤:称取20mg试样置于600ml烧杯中,加15～20ml王水,加热溶解后加5ml高氯酸,加热至冒白烟,使绿色溶液变成桔红色,取下稍冷,加少量水溶解盐类,加10ml酒石酸溶液(50％),混匀,用热水(90℃以上)稀至250ml,再煮沸,小心加50ml氨水(1+1),立即以细流状加入15ml丁二酮肟乙醇溶液(1％),振动1分钟,静     

原子吸收分光光度法测定软锰粉中含铁量

本法用盐酸溶解试样,在稀盐酸介质中,用原子吸收分光光度计于248.3微米以空气—乙炔火焰,用标准曲线法测定试样中含铁量。分析步骤为称取试样0.1000克于100毫升烧杯中,随同试样做空白。加6毫升盐酸,摇匀,温热至试样溶解完全,冷却、移入100毫升容量瓶中,以水稀至刻度,混匀。待溶解静置澄清后,分取5毫升(或10毫升)于50毫升容量瓶中,用盐酸(1+49)     

适合于土法炼铜的快速分析方法

簡易快速比色定铜本法利用銅离子在氨性中生成蓝色铜氨絡离子顏色深淺进行目視比色。此法操作迅速、简便、相对誤差在20～30％,适用于土法煉铜。 (一)操作手續:称取样品0.2～0.5克于250～300毫升燒杯中,加入4毫升濃鹽酸及2毫升濃硝酸,加热使矿样完全溶解,并蒸至約1毫升,加入热水10毫升,用氨水中和至铁沉淀完全,用普通濾紙过濾于25或50毫升比色管中,用水充至刻度,与标准进行目视比色,求出銅含量。 (二)注意事項: 1.溶解时可采用在酒精灯或炭爐上加铁板上进行加热,但须溶解时避免跳濺。 2.标准的配制:根据測定铜的范围吸出不同含量銅溶液于比色管中,加入氨水呈蓝色,稀至刻度。     

磷酸—三价锰容量法测定锰时钒的校正

由于选用磷酸一三价锰容量法测定锰所得的结果是锰钒合量,所以必须对钒进行校正,方法是:用已滴定过的(锰钒合量)溶液,加入10毫升硫酸,放在热处,加热煮沸2～3分钟,取下稍冷,加水至体积约为30毫升,然后加10毫升20%过硫酸铵溶液,煮沸……以下按一般过硫酸铵氧化法定钒的分析步骤进行。由于选用磷酸一三价锰容量法测定锰所 毫升,然后加10毫升扣%过硫酸按溶液,煮得的结果是锰钒合量,所以必须对钒进行校 汾…··以下技一股过硫酸按氧化法定钒的分正,方法是:用已滴定过的(锰钒合量)溶 析步骤进行。液,加入 10毫升硫酸,放在热处,加热煮沸2～3分针,…     

罗丹明6G分光光度法测定矿石中微量镓

本文用罗丹明6G测定矿石中微量镓,得到了满意的结果。在酸度为6～6.5N中以苯萃取有色络合物,于波长528nm处,摩尔吸光系数为6.7×10~4。嫁量在0～5微克/5毫升范围内符合比尔定律。镓是亲石元素,利用饱和硫化氢溶液沉淀分离铜消除干扰。大多数共存元素不干扰测定镓,方法具有较好的选择性,简便快速,灵敏度较高、稳定。 分析步骤 1.不含铜试样 称取0.1000～0.5000克试样于聚四氟乙烯烧杯中,加15毫升盐酸、5毫升硝酸。低温加热溶解30分钟,再加5毫升氢氟酸继续溶解     

钨矿中锡的快速分析方法

本法主要介绍在有大量钨、铜等存在下用碘量法测定白钨矿中锡的试验情况。采用柠檬酸掩蔽钨,硫氰酸钾掩蔽铜。试样以过氧化钠熔融,水浸取,加入柠檬酸络合钨,在约20%盐酸中加2克卑磷酸钙,2毫升饱和氯化高汞溶液(作为接触剂),然后按通常方法加热还原,碘量法测定(若含铜较高,则滴定前加入5～8毫升40%硫氰酸钾溶液)。     

铁矿中铁的快速络合滴定

铁能与EDTA生成稳定的络合物。铁的络合滴定,目前大部分只限于碳酸盐及硅酸盐。铁矿石中高含量铁的分析,由于操作中还存在一定的困难,实际应用的并不多。本文试验用铜-PAN做为定铁间接指示剂结果满意。(一)试剂1.EDTA标准溶液(0.025M)。称9.3克乙二胺四醋酸二钠(A、R)溶于水并稀释至1升。2.硫酸铜标准溶液(0.025M)。精称分析纯硫酸铜(CuSO_4·5H_2O)6.242克溶于水(如溶液混浊可加入2-3滴硫酸使溶液澄清),并稀释至1升。EDTA标定,取配制的EDTA溶液20毫升,加pH=5醋酸-醋酸铵缓冲液(1升含250克醋酸铵及25毫升冰醋酸)10毫升,稀释体积约200毫升,加热煮沸,加0.1%PAN8～9滴,立即用硫酸铜标准液滴定至红紫色。(也可用标样标定)。     

钢氮化层中氮的光度法测定

为了快速测定钢的氮化层中氮含量,我们利用百里酚—氯胺T在碱性溶液中与氨生成靛酚的兰色溶液,在680纳米波长处测量吸光度.试验了一些条件,拟订了下述简便的方法.分析步骤:称取1.000克试样于300毫升锥形瓶中,加入30毫升盐酸(1+1)加热溶解,滴加约3毫升过氧化氢溶液进行氧化.煮沸驱除残余的过氧化氢,冷却,加20毫升     

金属铬中几种杂质元素的分析方法(摘要)

一、硅和铁的快速比色测定: 试样用稀硫酸溶解。(采用硅钼兰比色法测定硅的含量;用盐酸羟胺将铁还原为两价,控制pH为5,用邻菲罗啉作显色剂测定铁的含量)。大量三价铬的存在,通过选择适当的滤光片和在曲线上加以校正的方法消除对硅和铁的影响。分析步骤如下:取0.2克试样,加50毫升(1:9)硫酸溶液,低温加热溶解,冷却后移入200毫升容量瓶中,用水稀释,摇匀。取10毫升试液,准确加20毫升水,5毫升5%钼酸铵溶液,在水浴加热至70℃,冷却,加10毫升硫酸—草酸混合溶液(100毫升中含有2毫升硫酸,3克草酸),5     

硒中碲的测定

试剂 1N HNO_3:7毫升HNO_3(比重1.42)用水稀至100毫升,加脲素O.1克。 0.001M重铬酸钾溶液:0.059克重铬酸钾溶于200毫升水中。亚铁——菲罗啉试剂的制备:2克1,10——菲罗啉,加入适量的水中,加热溶解。1克硫酸亚铁溶于10毫升水中,此液与1,10——菲罗啉溶液合并后,在搅拌下加入10毫升70％HClO_4,冷却过滤,用尽量少     

新钴试剂比色法测定钢铁中的钴

试剂: 磷酸盐缓冲液:pH7—8,0.5MKH_2PO_4与0.5MNa_2HPO_4等体积混合。新钴试剂(5—Cl—PADAB)溶液:0.1％无水乙醇溶液。钴标准溶液:1毫升含20微克Co。分析步骤: 称取试样0.1克置于100毫升三角瓶中,加王水5毫升溶解,加6N硫酸10毫升蒸发至刚冒白烟,取下稍冷,加水20毫升溶解盐类,移入100毫升容量瓶中,稀至刻度,摇匀。     

炉前快速连续测定普碳钢、低合金钢中的硅和锰

在炉前快速比色测定硅的钼蓝溶液中,加入硝酸银-硫酸-磷酸混合液,用过硫酸铵氧化,可以分光光度法测定锰。具体的操作步骤:称试样30mg于150ml锥形瓶中,加10ml硝酸(1+4),低温加热溶解后,加5ml 15％过硫酸铵,煮至冒大气泡,加5ml10％过氧化氢,又煮至冒大气泡,取下,加5ml碱性钼酸铵(100ml 5％钼酸铵溶液中含无水碳酸钠18g)溶液,置沸水中煮20秒,取下,加50ml 1％草酸溶液,摇匀,立即加入25ml 1.2％硫酸亚铁铵溶液,摇匀。