催化合成氯乙酸异辛酯的研究

以氯乙酸和异辛醇为原料，用催化剂NS催化合成氯乙酸异辛酯，探讨了酯化反应的条件。当n(异辛醇)／n(氯乙酸)为1．1：1、催化剂用量占反应物料质量的2．5％时，反应2h，氯乙醇异辛酯的收率达到94．7％。     

[BMIM]BF4离子液体催化合成甲基丙烯酸异冰片酯

制备了离子液体[BMIM]BF4,并用于催化合成甲基丙烯酸异冰片酯,研究α-蒎烯与甲基丙烯酸的反应特性。最佳工艺条件为：反应物料配比n（α-蒎烯）：n（甲基丙烯酸）=1．0：0．8,反应温度40℃,反应时间6h,离子液体的用量为α-蒎烯质量的5％。在此条件下,甲基丙烯酸异冰片酯收率达74％以上,纯度达99％。其离子液体可重复利用,经5次利用后酯收率仍在70％以上。     

固体酸催化合成丙烯酸异冰片酯工艺条件优化

以莰烯和丙烯酸为原料,在自制固体酸催化剂的作用下合成了丙烯酸异冰片酯,研究了反应条件对产品收率的影响。在单因素实验基础上,采用响应面分析法对合成工艺条件进行了优化。实验结果表明:各因素对丙烯酸异冰片酯收率影响从大到小依次为催化剂用量,酸烯比,反应时间和反应温度;得到较好的合成工艺条件为酸烯物质的量之比为1.3,催化剂用量为15.5%(相对莰烯的质量百分比),反应温度61℃,时间7.9 h。在此条件下产品收率为81.3%,利用气相色谱-质谱(GC/MS)与核磁共振(1H NMR)对丙烯酸异冰片酯产物进行分析,结果表明产物纯度很高。     

2-噁唑烷酮合成的工艺研究

本文研究了2-唑烷酮的合成，产品收率为58．2％，纯度为86．4％。对原料配比、溶剂用量、反应温度及反应时间等影响因素进行了探讨，确定了较佳的反应条件。     

负载钛酸酯催化剂催化合成邻苯二甲酸二环己酯

将聚乙烯醇与四氯化钛在二甲基亚砜和无水乙醇混合溶剂中进行反应，制得了负载钛酸酯催化剂PVAC-1，研究了在其催化作用下，合成邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）的催化荆用量、重复使用次数与酯收率的关系以及反应体系温度随时间的变化情况。结果表明该催化剂具有与烷基钛酸酯Ti（OBu）4相当的催化活性，在120—200℃下，反应7h，催化剂用量为物料总质量的0．9％-1．1％时，酯的收率即可达到86．5％，重复使用5次后，收率仍在80％以上，且该催化剂制备方法简单，易与产物分离。     

相转移催化剂合成邻苯二甲酸二异辛酯

研究了邻苯二甲酸酐和异辛醇在苄基三甲基氯化铵催化下合成邻苯二甲酸二异辛酯的反应。考察了催化剂用量、酸醇比等因素对产品收率的影响。当催化剂用量为2．5g,酸醇比为1：3,同流搅拌时间为4．5小时,产品邻苯二甲酸二异辛酯的收率为95．5％。     

合成丁酸异戊酯的新方法

采用超强酸代替浓硫酸作催化剂，对丁酸异戊酯合成反应进行了研究，讨论了影响收率的多种因素，在最佳条件下，酯化反应时间短，催化剂可以重复使用，丁酸异戊酯收率达到９８％。     

一水合硫酸氢钠催化合成硬脂酸己酯的研究

用一水合硫酸氢钠催化硬脂酸与正己醇的酯化反应合成了硬脂酸己酯。考察了催化剂用量、醇酸摩尔比、反应时间对酯化反应的影响。在典型反应条件下(正己醇与硬脂酸摩尔比=1．5：1，0．6g催化剂/0．2mol硬酯酸，反应时间2．5h)，转化率为99.64％，酯化率为99．55％，产品收率为99．66％。     

SO4^2-／TiO2固体超强酸催化合成草酸二异戊酯的研究

以SO4^2-TiO2固体超强酸为催化剂，由草酸和异戊醇为原料合成了草酸二异戊酯，考察了催化剂活化温度、原料配比和催化剂用量对反应的影响以及催化剂的重复使用性。结果表明，SO4^2-TiO2固体超强酸催化活性高、催化速率快、化学稳定性好，重复使用性佳、无环境污染；在最佳反应条件下，草酸二异戊酯收率达到99．7％，产品的质量分数都达到99．9％以上。     

微通道反应器连续法合成硝酸异辛酯

以硝硫混酸作为硝化剂,与异辛醇在微通道反应器中经硝化反应得到硝酸异辛酯。考察了反应温度、混酸配比、硝酸浓度、停留时间、反应物配比对产品收率的影响,优化出微通道反应器中合成硝酸异辛酯的适宜工艺条件,硝酸异辛酯的收率97.8%,纯度达99.5%。微通道反应器连续法合成硝酸异辛酯具有操作简单、反应时间短、收率高、安全可靠等优点,具有工业化应用前景。     

异龙脑基乙醚的合成研究

工业莰烯在耐高温离子交换树脂DCP催化作用下与无水乙醇反应生成了异龙脑基乙醚。探索了反应温度、反应时间、催化剂用量,以及工业莰烯与无水乙醇的配比对反应的影响。结果表明,异龙脑基乙醚合成的优化条件为:m(工业莰烯):m(无水乙醇)=10:7~10:9, DCP用量占物料总质量的 15%,反应温度(75±1)℃ ,反应时间6~9 h,工业莰烯转化率达到 71.5%,选择性达到 96.8%。     

Preparation of poly(styrene‐co‐isobornyl methacrylate) beads having controlled glass transition temperature by suspension polymerization

The styrene (St) and isobornyl methacrylate (IBMA) random copolymer beads with controlled glass transition temperature (T_g), in the range of 105–158°C, were successfully prepared by suspension polymerization. The influence of the ratios of IBMA in monomer feeds on the copolymerization yields, the molecular weights and molecular weight distributions of the produced copolymers, the copolymer compositions and the T_gs of these copolymers was investigated systematically. The monomer reactivity ratios were r₁ (St) = 0.57 and r₂ (IBMA) = 0.20 with benzyl peroxide as initiator at 90°C, respectively. As the mass fraction of IBMA in monomer feeds was about 40 wt %, it was observed that the monomer conversion could be up to 90 wt %. The fractions of IBMA unit in copolymers were in the range of 35–40 wt % and T_gs of the corresponding copolymers were in the range of 119.6–128°C while the monomer conversion increased from 0 to greater than 90 wt %. In addition, the effects of other factors, such as the dispersants, polymerization time and the initiator concentration on the copolymerization were also discussed. © 2012 Wiley Periodicals, Inc. J. Appl. Polym. Sci., 2013     

微通道反应器氯磷酸单丁酯与正丁醇酯化反应数值模拟

基于微通道反应器内氯磷酸单丁酯（MCP）与正丁醇（n-BuOH）酯化反应的实验结果,确定了有限速率（finite-rate）模型所需的反应动力学参数（活化能和指前因子）,进而通过此模型,采用数值模拟方法讨论了微通道几何尺寸及反应物进口流速对整个反应体系的影响。研究结果表明：在相同停留时间的前提下,管径减小使反应器出口位置的转化率升高,最高可达73%,并且反应器内物质分布的均匀性和一致性得到提升;在物料进口流速不变的条件下,随着反应器管长增加,出口位置反应物转化率有所提高,最高可达64%,但在实验条件的停留时间下,出口位置反应物转化率并没有达到峰值,峰值所在位置与出口位置相距约0.89m,存在一定的滞后现象;减小反应物进口流速会提高反应物的轴向转化率,但同时也会降低产品的质量流率。     

过磷酸钙活化疏松剂的应用研究

介绍了在过磷酸钙生产中添加活化疏松剂的试验情况，活化疏松剂由表面活性剂和无机助剂组成。工业化试验结果表明，加入复配型活化疏松剂可使鲜肥转化率提高3％，产品物性明显改善，显著减少了产品结块。     

液相催化加氢制备普鲁卡因

采用Raney镍催化剂,在二甲苯溶剂中,温度130℃,氢压3MPa,硝基卡因催化加氢制备普鲁卡因。反应时间7h。加氢转化率达95%以上。普鲁卡因收率83.5%。纯度达98%。用红外、重氮化滴定等对产物进行定性、定量分析。     

固体酸催化莰烯与邻甲酚的选择性烷基化反应

详细考察了各类固体酸催化剂对莰烯与邻甲酚烷基化产物选择性的影响。采用气相色谱、气相色谱-质谱联用技术、核磁和红外表征了烷基化产物,并对结果进行了分析。实验结果表明:以丝光沸石为催化剂,用量为6%,莰烯与邻甲酚的物质的量的比为1∶1.5,反应温度为160℃,莰烯的转化率为99.89%,目标C—C烷基化产物的选择性可达77.48%。以脱铝丝光沸石、Al-HM为催化剂,莰烯的转化率分别达到99.36%、99.6%,目标C—C烷基化产物的选择性分别为77.57%和80.5%。     

Thermogravimetric characteristics and pyrolysis kinetics of Giheung Respia sewage sludge

Sewage sludge acquired from Giheung Respia treatment facility was characterized and converted into gas, bio-oil and char by pyrolysis. The rate of conversion as a function of temperature was obtained from differential thermogravimetric analysis (DTG) for different heating rates. The activation energy calculated from data selected conversions shows that the activation energy decreased with increasing conversion up to 10%, steadily increased from 10 to 70%, and substantially increased from 70 to 90%. Depending on the level of conversion, the values of activation energies varied between 181 and 659 kJ/mol. The gas product obtained in the experiment at 450 °C, 20 min mainly included CO₂ (30%), CO (23%) and CH₄ (17%). The product yields of gas, oil and char were systematically studied by changing the pyrolysis temperature and residence time.     

PBT树脂合成中催化剂性能的研究

以对苯二甲酸(PTA)和1,4-丁二醇(BD)为原料,采用直接酯化法合成聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT);比较了钛酸四异丙酯(TPT)、钛酸四丁酯(TBT)以及自制的复合催化剂(TY)3种催化剂的催化活性;讨论了催化剂类型及其用量对酯化速率、酯化率、四氢呋喃(THF)生成量、聚合反应速率和PBT物理性能的影响。结果表明:在催化剂加入量(相对于PTA催化剂的Ti含量)为200～600μg/g时,TY,TPT和TBT催化剂的酯化率均能达到90%,TY催化剂较TPT和TBT能有效地提高酯化反应和聚合反应的速率,并能减少THF的生成量;采用TY催化剂,酯化率达95%,THF生成量降低20%～40%,聚合速度提高30%～50%,得到的PBT特性黏数达到0.880 dL/g,产品色相L值最高为79.19,b值最低为0.23;TY催化剂的催化活性较TBT和TPT高,而TBT催化剂稍优于TPT催化剂。     

生物不对称合成R-(-)-扁桃酸的影响因素

研究了酵母细胞(Saccharomyces cerevisiae)生物不对称还原苯乙酮酸合成R-(-)-扁桃酸的过程中,环境因子对底物的转化效率和产物对映体过量值的影响. 结果表明,高浓度的底物苯乙酮酸对酵母细胞的催化还原活性具有较显著的抑制效应. pH 6.5、温度32℃、严格厌氧为较适宜条件,底物苯乙酮酸的转化率和产物扁桃酸的得率分别可达97.0%和96.1%,R-(-)-扁桃酸的对映体过量值(ee)为95.1%.