U表面循环Ar^＋轰击—磁控溅射离子镀Ti研究

用设计的循环Ar^ 轰击-磁控溅射离子镀法在U表面上镀Ti，并采用扫描电镜（SEM），X射线光电子能谱仪和湿热加速腐蚀实验。研究了其表面，剖面形貌，镀层的组成与结构，膜基界面特征，以及耐湿热腐蚀性能。结果表明，U上循环Ar^ 轰击-磁控溅射离子镀Ti层结晶致密，晶粒细化，镀层由表及里分别由TiO2/TiO/Ti构成，镀层厚度≥4μm时，其试样的耐湿热腐蚀性能较之金属U来讲有较大程度的提高。     

铀表面Cu、Ni-P/Cu镀层研究

用循环Ar^ 轰击-磁控溅射离子镀(MSIP)和化学镀分别在U表面上沉积Cu、Ni-P/Cu，并采用俄歇电子能谱仪(SAM)、扫描透射电镜(STEM)、电化学实验，研究了其表面、剖面形貌和耐蚀性能，以及U基和镀层界面。结果表明：U上循环Ar^ 轰击-磁控溅射离子镀Cu结晶细密，界面存在较宽的原子共混区，U表面先溅射沉积Cu镀层，再化学镀非晶态Ni-P镀层，能够有效地改善镀层的结合强度。     

在U表面循环Ar+轰击-磁控溅射离子镀Al层

用循环Ar+轰击-磁控溅射离子镀(MSIP)法在U表面 上镀Al，并采用俄歇电子能谱仪(SAM)、扫描电镜(SEM)、电化学实验和湿热腐蚀加速实验， 研究了其表面、剖面形貌和耐蚀性能，以及U基和Al镀层界面.结果表明：U上循环Ar+轰 击-磁控溅射离子镀Al界面存在较宽的原子共混区，且耐蚀性能明显优于常规磁控溅射离子 镀Al.     

铀表面Ti/Al复合镀层在腐蚀气体中的腐蚀行为

研究了铀表面磁控溅射离子镀Ti/Al复合镀层在200～500℃温度范围,分别在o.05 MPa的O2、H2O和HCl气体中的腐蚀失效形式.采用俄歇电子能谱(AES)分析了腐蚀后腐蚀介质元素在复合镀层中的深度分布,并采用有限元分析方法计算了在腐蚀加热和冷却过程中复合镀层的应力变化.结果表明:O2、H2O、HCl引起铀表面Ti/Al复合镀层的反应腐蚀温度依次降低,界面分离是Ti/Al复合镀层抗气体加热腐蚀的主要失效形式,Al/U和Ti/Al界面分别成为Ti/Al复合镀层在含O气氛和HCl气体中加热腐蚀的薄弱环节;镀层从界面剥离主要是腐蚀气体从镀层缺陷渗透到界面,降低界面的结合力,从而产生应力引起的.     

离子轰击对Be上Al膜的影响

以Be为基体 ,采用磁控溅射离子镀在其上镀制Al膜 ,研究了离子轰击对膜基界面和Al膜微结构的影响。研究表明 ,在薄膜沉积初期 ,施加高能量离子轰击和采取循环轰击镀能增加界面形成的Be、Al共混区宽度。不同能量的离子轰击对Al膜微结构有较大影响 ,不施加离子轰击 ,Al膜在 (111)面择优生长 ;随着轰击能量升高Al膜在(111)面择优生长趋势减弱 ,Al膜在 (2 0 0 )面生长趋势加强 ;当轰击能量超过一定值后 ,Al膜在 (111)面择优生长的趋势又得到加强。晶粒在低能量离子轰击时随轰击能量增加而细化 ,当较高能量离子轰击引起基体温度升高时 ,此时晶粒又变大了。     

HiPIMS占空比对Al合金表面Ti/DLC涂层力学和摩擦性能的影响*

类金刚石涂层（DLC）兼具高硬度、耐摩擦磨损和高化学惰性等优点,是理想的 Al 合金零部件耐磨防护材料之一。 然而受限于 Al 合金与 DLC 间力学性能差异大,摩擦工况下承受复杂的耦合载荷作用,易导致涂层剥落失效。通过改变高功率脉冲磁控溅射技术（HiPIMS）的电源占空比（2%~10%）,设计具有不同结构的 Ti 过渡层,系统研究 Al 合金基体上不同过渡层界面结构对 DLC 力学及摩擦性能的影响。结果表明,随 HiPIMS 占空比增加,所有 Ti 过渡层取向从（100）向（002） 转变。相比直流磁控溅射 Ti 过渡层,HiPiMS 技术可以降低晶粒尺寸以及提高 Ti 层致密性,令 Ti 过渡层具备更强的承载能力,涂层摩擦寿命提升了约 4.5 倍。沉积具有低（100）择优取向和致密结构的 Ti 过渡层是实现 Al 合金表面高性能 Ti / DLC 涂层的关键,对解决 Al 合金零部件表面硬质涂层易剥落失效等问题提供了新思路。     

Cf增强Ti/Al基层状复合材料的组织与性能研究

利用箔-纤维-箔（FFF）法结合真空热压（VHP）技术制备新型的Cf增强Ti/Al基层状复合材料。借助扫描电镜（SEM）,能谱分析（EDS）,X射线物衍射物相分析测试（XRD）,弯曲实验,压缩实验等对不同热压工艺参数下材料的组织及性能进行研究。结果表明,最佳热压工艺为700℃-30MPa-1h,材料弯曲强度可达469MPa,抗压强度可达324MPa。新型Cf增强Ti/Al基层状复合材料结构为韧-脆相交替的叠层,该结构可有效阻碍裂纹扩展并延长其扩展路径,吸收大量的断裂能,以此提高材料的性能。在Ti/Al界面处生成Al3Ti和Ti5Si3强化相;在Al/Cf界面处形成了Al4C3和SiC相。Si元素促进Ti、Al结合及强化相Ti5Si3的析出,并提高Al、C润湿性。     

Al箔溅射沉积Cu膜的工艺研究

为了研究溅射工艺对膜-基间结合力的影响,获得成本较低、膜-基间结合较好的表层导电薄膜电磁屏蔽材料,利用磁控溅射镀膜方法在Al箔基体上溅射沉积Cu膜,采用胶粘带拉剥法测试了膜-基间的结合力,使用扫描电子显微镜观察了Cu膜的组织和Al/Cu的界面形貌.结果表明:溅射工艺对膜-基间的结合力有着明显的影响,镀Cu前对Al箔进行反溅射和在溅射沉积过程中对工件施加负偏压都可有效地提高膜-基间的结合力.分析认为:镀Cu前反溅射可有效地去除Al箔表面的氧化膜,使Al箔表面得到净化;在磁控溅射沉积过程中对工件施加较高负偏压将产生辉光放电,使工艺转化成溅射离子镀,从而获得与基体结合良好、晶粒细小、致密的镀层.     

铅酸电池负极板栅用Al/Pb复合材料的制备及性能

采用熔盐化学镀-金属浴工艺在金属Al表面镀制Pb镀层,并对复合材料的性能进行研究。利用扫描电镜和金相显微镜观察Al/Pb复合材料的表面形貌和结合界面的金相结构,利用万能材料试验机测试Pb镀层与基体的结合力,并对Pb镀层的完整性以及在5 mol/L H2SO4溶液中的耐腐蚀性和循环稳定性进行测试,结果表明:Pb镀层表面平整、光滑、无孔洞,镀层厚度均匀,且Al/Pb结合界面有明显的过渡层,形成了冶金结合;镀层与基体的结合强度均值达2.621 MPa,能够满足铅酸电池板栅的要求;采用熔盐化学镀-金属浴工艺制备的铅镀层的完整性、耐腐蚀性和稳定性满足铅酸电池负极板栅的要求,Al/Pb复合材料可以作为轻质板栅用于铅酸电池负极。     

脉冲偏压对（Ti，Al）N／TiN／（Ti，Al）N多层复合涂层成分和硬度的影响

采用脉冲偏压多弧离子镀技术在Hss-Al高速钢上涂镀（Ti,Al）N/TiN/（Ti,Al）N多层复合涂层。所用设备为复合八阵弧离子镀膜生长系统。简要介绍了多层复合膜的镀层工艺过程。鉴于复合涂层中的Al含量对涂层的性能特别是抗磨损性能有极重要的影响。实验中重点考察了脉冲偏压幅对Al含量的影响。同时测试了复合涂层的Vickers硬度与偏压幅值的关系。研究结果推出,随着脉冲偏压幅值的增加,涂层中Al含量先增加,然后减少,偏压幅值为-150V时,Al含量高达36.41at%,偏压幅与涂声能显微硬度的关系有相似的规律,在偏压幅值为-150V时,7层复合膜的Vickers硬度达2750MPa左右,10层复合膜的硬度约2880MPa。     

Effect on Corrosion Resistance of Ce-Rich-Sealed Ni-P Coatings on Cf/Al Composite Surface

In this study, Ni-P coatings and sealing of the coatings by Ce-rich solution on Cf/Al composite surface for enhanced corrosion resistance are investigated. The corrosion resistance of uncoating sample in 3.5 wt.% NaCl solution was investigated and a comparison with Ni-P and Ce-sealed Ni-P coatings is given. Effect of Ce-sealing on Ni-P coating is discussed. The results of electrochemical measurements of corrosion performance of Cf/Al composites show that sealing of Ni-P coatings with Ce-rich solution can improve the corrosion resistance. The Ce-rich-sealed Ni-P coating has higher corrosion resistance than the coating without Ce, and the electroless plated Ni-P coating on composite surface has higher corrosion resistance than the bare sample, as evidenced by EIS and potentiodynamic polarization measurements. The microstructure of the Cf/Al composites and the two kinds of coatings (i.e., Ni-P coating and Ce-sealed Ni-P coating) were examined by scanning electron microscopy, energy dispersive spectroscopy, and transmission electron microscopy. The Ce-sealed Ni-P coatings on Cf/Al composite surface have a total thickness of ~11 μm of which 10 μm is the thickness of the Ni-P coating and ~1 μm is the thickness of the Ce-rich sealing. It shows that the selected area electron diffraction ring pattern of Ce-rich sealing on Ni-P plated composite is consistent with Ce₆O₁₁ or CeO₂. X-ray photoelectron spectroscopy results show that Ce⁴⁺ was the dominant oxidation state for Ce-rich sealing on Ni-P plated composite. The Ce-sealing treatment on Ni-P coating has improved the corrosion resistance over and above the corrosion resistance offered by the Ni-P mono-coating to the bare substrate.     

氮化钛铝薄膜的制备及其摩擦学性能的研究

用多弧离子镀方法在高速钢的基体上沉积了不同钛铝比例的氮化钛铝薄膜，研究了不同铝含量对薄膜性能的影响，采SEM、XRD、AES、表面形貌仪、显微硬度计、划痕仪对薄膜的微观结构和力学性能进行了全面测试，用球盘试验机测试了薄膜的摩擦因数，在此基础上讨论了铝在薄膜中的作用。结果表明Al的引入使膜层的硬度明显提高。所有的(Ti，Al)N试样皆由面心立方晶格(fcc)的(Ti0．5Al0．5)N相组成。随着Al含量增加，GCr15与(TiAl)N膜层之间的摩擦因数下降，减摩性能提高，耐磨性能增强。(TiA1)N涂层可以显著提高硬质合金刀具的使用寿命。     

悬浮液等离子喷涂制备FHA/CS复合涂层

目的 采用悬浮液等离子喷涂技术（SPS）在纯钛表面制备氟代羟基磷灰石/硅酸钙（FHA/CS）生物复合涂层。方法 利用X射线衍射仪（XRD）、傅里叶红外光谱仪（FT-IR）、扫描电子显微镜（SEM）及能谱仪（EDS）对复合涂层的物相组成、组织结构和显微形貌进行分析。通过动电位极化测试和体外生物活性测试,分析复合涂层在模拟体液（SBF）中的腐蚀行为和类骨磷灰石形成能力。通过电感耦合等离子体光谱仪（ICP）分析涂层中Ca2+的释放行为,评估复合涂层的化学稳定性。采用划痕法表征涂层的结合强度。结果 SPS制备的复合涂层具有粗糙的表面和层片堆叠结构。涂层中FHA和CS两相分布均匀,结晶性良好。复合涂层临界载荷达到111.43 N,比单一FHA涂层提高62.5%。与纯钛相比,涂层样品具有较高的腐蚀电位（Ecorr）和较低的腐蚀电流密度（Jcorr）。在SBF溶液中浸泡3天,涂层样品表面被类骨磷灰石完全覆盖。ICP结果表明,复合涂层中Ca2+释放速率低于单一CS涂层。结论 通过SPS在纯钛表面制备的FHA/CS复合涂层具有良好的生物活性、耐腐蚀性能和与基体的结合强度,复合涂层中FHA组分的存在有利于提高涂层的化学稳定性。     

激光沉积CoCrFeNiSi-(Al,Ti)非等原子比高熵合金涂层腐蚀行为研究

目的 研究Al、Ti元素对激光沉积CoCrFeNi系高熵合金涂层耐蚀性能影响,并对影响程度进行比较。方法 采用激光沉积技术在316L不锈钢表面制备CoCrFeNiSi0.5、CoCrFeNiSi0.5Al0.5、CoCrFeNiSi0.5Ti0.5、CoCrFeNiSi0.5Al0.5Ti0.5等4种成分的高熵合金涂层,并通过X射线衍射仪(XRD)、金相显微镜(OM)、场发射扫描电镜(FESEM)以及电化学工作站等设备对高熵合金涂层凝固组织形貌、微观组织形貌、微区成分分布、耐腐蚀性能等方面进行分析研究。结果 激光沉积CoCrFeNiSi0.5高熵合金涂层物相由单一面心立方(FCC)相构成;CoCrFeNiSi0.5Al0.5高熵合金涂层的主要物相变成体心立方(BCC)相,并形成沿晶界网状分布的Cr3Si相;CoCrFeNiSi0.5Ti0.5高熵合金涂层的主要物相仍为FCC相,但枝晶间区域内形成G相(Ni16Ti6Si7),枝晶内区域形成长条状Cr15Co9Si6相;CoCrFeNiSi0.5Al0.5Ti0.5高熵合金涂层的主要物相为BCC相,枝晶间区域G相含量较CoCrFeNiSi0.5Ti0.5合金涂层有所降低,枝晶内区域形成弥散分布的方形纳米Fe3Al相。激光沉积CoCrFeNiSi-(Al,Ti)非等原子比高熵合金涂层在0.5 mol/L H2SO4溶液中的耐蚀性大小依次为CoCrFeNiSi0.5Ti0.5>CoCrFeNiSi0.5Al0.5Ti0.5>CoCrFeNiSi0.5>CoCrFeNiSi0.5Al0.5。浸蚀后,CoCrFeNiSi0.5高熵合金涂层以均匀腐蚀为主,CoCrFeNiSi0.5Al0.5涂层产生严重的晶间腐蚀,CoCrFeNiSi0.5Ti0.5涂层主要为枝晶间区域的点蚀,CoCrFeNiSi0.5Al0.5Ti0.5涂层枝晶间区域的点蚀程度明显高于CoCrFeNiSi0.5Ti0.5涂层,且枝晶内区域的纳米第二相颗粒发生脱落。结论 在酸性溶液环境中,相较于Al元素,Ti元素可更有效地提升激光沉积CoCrFeNi系高熵合金涂层的耐蚀性能。     

Corrosion behaviors of hydroxyapatite coated by electrodeposition method of Ti6Al4V, Ti and AISI 316L SS substrates

Electrodeposition method was used to obtain hydroxyapatite (HAP) coatings on Ti6Al4V, Ti and AISI 316L SS substrates. Electrodeposition solution is prepared as Ca(NO₃)₂ · 4H₂O and (NH₄)H₂PO₄. Additionally, three different pretreatment surface operations (PTSO) (HNO₃, anodic polarization, baseacid) were applied to the substrates. Surface morphology of HAP coated substrates were characterized by SEM, EDS, XRD. HAP coatings were successfully deposited on Ti6Al4V, AISI 316L SS and Ti substrates Corrosion behavior of uncoated and HAP coated substrates were examined in the Ringer and 0.9% NaCl solutions. The XRD, SEM-EDS results supported that HAP formation on the substrates. i _cor values for all three HAP coated substrates are higher than uncoated substrates This showed that, electrochemical deposition HAP coating could not prevent the corrosion. The lowest corrosion rates were founded HNO₃ PTSO substrates.     

铝合金上电弧离子镀(Ti,Al)N膜的腐蚀特性

研究铝合金上电弧离子镀(Ti,Al)N膜层的腐蚀性能。通过对3种N2气分压下沉积膜层的阳极极化曲线、电化学阻抗谱、盐雾腐蚀失重曲线以及表面形貌的分析表明:沉积过程氮分压较低时,膜层中含有富金属相,耐腐蚀性能较低;增加氮分压使膜层中金属与非金属呈理想配比时,膜层的耐腐蚀性明显增加;膜层在缺陷处产生点蚀、电偶腐蚀,并通过形成裂纹、碎屑脱落使质量显著减小。     

Al2O3对等离子喷涂Cr2O3/TiO2/Al2O3/SiO2复合陶瓷涂层性能影响研究

目的研究Al_2O_3添加量对Cr_2O_3/TiO_2/Al_2O_3/SiO_2四元复合陶瓷涂层性能的影响。方法采用等离子喷涂技术在油气管道X80管线钢基体表面制备出具有不同Al_2O_3含量的四元复合陶瓷涂层。另外,为探究基体温度对涂层性能的影响,所有涂层均在等离子喷枪预热及室温的两种基体上制备。所制涂层的气孔率、硬度、结合力及电化学腐蚀性能分别采用煮沸称重法、维氏硬度计、划痕仪、电化学工作站进行检测,并用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)分析不同Al_2O_3含量涂层的物相组成和形貌特征,研究Al_2O_3含量对涂层各性能的影响。结果随着Al_2O_3含量的增加,Cr_2O_3/TiO_2/Al_2O_3/SiO_2四元复合陶瓷涂层的气孔率呈现先降低后增加的趋势,相对应的四元复合陶瓷涂层的结合力、维氏硬度则先增加后降低。当Al_2O_3质量分数为60%时,四元复合陶瓷涂层的性能最优,气孔率为3.6%,硬度为824.6HV,结合力为53.8N。电化学腐蚀测试表明,Al_2O_3能增强涂层的耐腐蚀性能,Al_2O_3质量分数为60%时,涂层自腐蚀电位最高,为-0.28 V。另外,在基体预热和不预热条件下,所制涂层性能随Al_2O_3含量的变化一致,但是基体预热比不预热更有利于涂层性能的提高。结论 Al_2O_3的添加不仅能够有效降低涂层Cr含量,还能显著提升四元复合陶瓷涂层的各项性能,特别是耐腐蚀性。此外,等离子喷涂前对基体进行预热,有利于涂层性能提高。     

Improvement of a-C:H film adhesion by intermediate layers and sputter cleaning procedures on stainless steel, alumina and cemented carbide

The adhesion of amorphous hydrogenated carbon (a-C:H) films deposited in a radio frequency (r.f.) plasma discharge on stainless steel, alumina and cemented carbide with different intermediate layers (Ni, Ti and TiC) and sputter cleaning procedures was studied. The composition of the carbon films and the intermediate layers as well as the interface between the coating and the substrate was determined by secondary ion mass spectroscopy (SIMS). The adhesion experiments were carried out using a scratch tester. Tested specimens were also studied by scanning electron microscopy (SEM) to reveal the morphology of the coatings and the scratches.

Without any intermediate layer, the a-C:H coatings generally had insufficient adhesion to the substrate materials studied. For stainless steel and cemented carbide substrates, the TiC intermediate layer and, for alumina substrates, the titanium intermediate layer gave the best adhesion values evaluated by the scratch test. Also, the sputter cleaning of the substrates prior to deposition was necessary for sufficient adhesion of the coating. The intermediate layers also change the failure mode of the coating in the scratch test in some cases.     

高能离子刻蚀前处理对AlTiSiN涂层切削性能的影响

目的提高AlTiSiN涂层与刀具基材的结合强度,降低涂层表面的粗糙度,减少切削过程中涂层的剥落,改善涂层刀具的切削寿命。方法采用离子源增强的多弧离子镀设备刻蚀清理基体材料,并制备AlTiSiN涂层。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)、粗糙度仪、划痕仪和铣削实验探讨涂层沉积前不同Ar离子刻蚀清洗工艺对AlTiSiN涂层结构、膜基结合力和涂层表面形貌的的影响,探究不同刻蚀清洗工艺对涂层刀具切削机理和切削性能的影响。结果 AlTiSiN涂层的相结构主要由(Al,Ti)N固溶体相组成,涂层沿着基体呈现柱状生长。随着高能Ar离子刻蚀电流由40 A增加至100 A,涂层的表面粗糙度降低,Ra值由140 nm降至69 nm,Sq值由226 nm降至117 nm;涂层与基体之间的结合强度增加,Lc2由41 N增加至52 N;切削加工DC53模具钢结果显示,当清洗电流增加至100 A,涂层的剥落几率降低,涂层刀具的切削寿命增加,由11 m增加至23 m。结论高能离子刻蚀前处理过程可有效增加涂层与基体之间的结合强度,降低涂层表面粗糙度,进而提高涂层刀具的切削寿命。刻蚀清洗所用电流强度越大,清洗效果越好,刀具涂层切削性能提高越明显。