蚕丝制品中辛基酚和壬基酚残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了固相萃取气相色谱-质谱法同时测定蚕丝制品中辛基酚(OP)、壬基酚(NP)的分析方法,并对提取溶剂的选择、提取方式、固相萃取条件以及气相色谱质谱条件进行了研究。研究结果表明,蚕丝样品以正己烷作为萃取溶剂,经超声萃取, 石墨化炭黑柱（Supelclean Envi-Carb）净化,采用气相色谱质谱进行检测, 定量离子分别为m /z107,定性离子分别为m /z206（OP）和m /z220 ( NP)。在优化实验条件下, 方法的定量下限为0.1mg/kg, 样品加标回收率分别为86.20%-106.20%（OP）和81.10%-91.80%（NP）, 相对标准偏差分别为7.81%和4.56% (0.1mg/kg, n=6)。方法简单、快速、灵敏度高, 可满足国际贸易过程中对蚕丝制品中OP、NP的测定要求。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定植物油中的胆固醇和4种植物甾醇

建立了以固相萃取为前处理方式的气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定植物油中的胆固醇和4种植物甾醇的方法。样品经正己烷溶解,采用Florisil固相萃取柱,以氢氧化四甲基铵为洗脱液进行净化处理,后经HP-5 MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,GC-MS选择离子扫描(SIM)模式检测,以保留时间和特征离子定性、定量。结果表明:5种甾醇在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2 mg/kg;在空白油样中进行3个水平的添加实验,样品的回收率为84.5%~105.0%,相对标准偏差为1.6%~4.4%。该方法前处理简单、无需皂化、回收率高、精密度好,适用于快速测定植物油样品中的5种甾醇。     

溶剂吸收-气相色谱-质谱法测定食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药

目的建立食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的溶剂吸收-气相色谱-质谱测定方法。方法样品在氯化亚锡盐酸溶液中加热发生消化反应,生成二硫化碳,冷却后用正己烷萃取出二硫化碳,经Hp-VOC色谱柱(60 m×0.20 mm,1.12μm)分离,选择离子监测(SIM)模式气相色谱-质谱进行检测,外标标准曲线法定量。结果食用菌中添加0.025、0.05、0.25 mg/kg 3个水平的标准溶液,回收率的范围为94.8%～109%,相对标准偏差为3.7%～5.5%(n=3)。检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.02 mg/kg。结论该方法具有操作简单、准确度高和精密度好等优点,可适用于食用菌中二硫代氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

快速溶剂萃取-气相色谱/质谱联用法测定儿童用品中17种邻苯二甲酸酯类环境雌激素

建立了采用快速溶剂萃取-气相色谱/质谱(ASE-GC-MS)测定儿童用品中17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)环境雌激素的含量的分析方法。样品以正己烷为溶剂,在温度为90℃条件下,使用ASE萃取,毛细管柱HP-5 MS(30m,0.25mm×0.25μm)分离,采用选择离子(SIM)进行定量分析。17种环境雌激素在线性范围内具有良好的线性关系,且相关系数(r2)均大于0.99;方法的检出限为:除邻苯二甲酸二异壬酯为0.5 mg/kg,其余均为0.05 mg/kg,定量限:除邻苯二甲酸二异壬酯为1.0 mg/kg,其余均为0.1 mg/kg,实际样品加标回收率范围为77.8%~109.9%,方法的相对标准偏差(n=6)为1.1%~7.2%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于儿童用品中17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)环境雌激素的含量的分析测定。     

GC-MS法快速测定纺织品中4种苯并三唑类紫外线吸收剂

通过正交试验优化了纺织品中苯并三唑类紫外线吸收剂的超声波萃取条件,研究了4种苯并三唑类化合物(UV-320、UV-350、UV-327和UV-328)的最佳气相色谱质谱分析条件。结果表明,超声萃取条件为:萃取试剂选定二氯甲烷、萃取时间20 min、萃取试剂体积15 m L、萃取温度40℃;气相色谱质谱采用DB-35MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱。该方法在0.1~50.0 mg/L线性范围内,4种苯并三唑类紫外线吸收剂的相关系数r20.999 5;在添加质量浓度为1.5~750.0 mg/kg时,锦纶样品的平均回收率为86.32%~102.12%,相对标准偏差(RSD)为2.97%~5.78%;涤纶样品的平均回收率为85.06%~98.77%,相对标准偏差(RSD)为2.65%~5.83%;棉样品平均回收率为86.95%~98.09%,相对标准偏差(RSD)为2.74%~5.56%;方法检出限(LOD)为0.004~0.011 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.01~0.03 mg/kg。     

GC-MS法测定纺织品中磷酸三(二甲苯)酯类化合物

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定纺织品中磷酸三(二甲苯)酯类化合物的方法。样品经乙酸乙酯超声提取后,以DB-1701(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管柱为色谱柱,采用气相色谱-质谱联用全扫描和选择离子扫描进行定性定量分析、外标法定量。结果表明,在0.2~10.0 mg/L范围内,磷酸三(二甲苯)酯类化合物的线性关系良好,相关系数为0.995 9;方法定量限为0.4 mg/kg。在0.4、0.8、4.0 mg/kg 3个加标水平下,棉、聚酯、腈纶、羊毛和聚酰胺5种纺织品基底的回收率为81.1%~108.6%,相对标准偏差为0.1%~7.7%。该方法简便、准确,灵敏度和精密度高。     

气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物

本文建立了一种气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以正己烷为萃取溶剂,在40℃下对皮革制品进行超声萃取,萃取物经处理后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。该方法简便快捷,定性定量准确,灵敏度高,检出限低,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0 mg/kg,其余各组分的检出限均低于0.4 mg/kg。该方法的加标平均回收率为89.99%～98.40%,精密度试验RSD均小于10%。采用该方法对47种市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出邻苯二甲酸酯类化合物。     

气相色谱/质谱法测定浓缩果汁中的邻苯二甲酸酯

建立了浓缩果汁中17种邻苯二甲酸酯的超声提取—固相萃取净化—气相色谱/质谱分析方法。样品用正己烷超声提取,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)固相萃取剂净化,经VF-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,运用气相色谱/质谱联用选择离子存储法(GC/MS/SIS)进行分析。结果表明:17种邻苯二甲酸酯在0.05 mg/L～10.00 mg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.998,三个水平的样品添加回收率在80%～110%之间,精密度(RSDs)在0.5%～7.6%之间,17种目标化合物的检出限为0.01 mg/L～0.50 mg/L。该方法快速准确、背景干扰较少、分析灵敏度较高,适用于浓缩果汁中邻苯二甲酸酯的分析。     

气相色谱-质谱法同时检测食物中的氟乙酰胺与毒鼠强方法研究

目的 建立气相色谱-质谱检测仪同时测定食物中氟乙酰胺与毒鼠强的方法.方法 样品用乙腈提取,经DB-WAX弹性毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱程序升温分离,采用单四级杆质谱进行测定,以保留时间和特征离子为定性依据,外标法定量.结果 氟乙酰胺和毒鼠强的线性范围分别为0.05～10.0 mg/L和0.01 ～ 10.0 mg/L,相关系数(r)＞0.999;方法的检出限分别为0.04和0.01 mg/kg;氟乙酰胺的加标回收率为60.0％ ～ 79.4％,毒鼠强的加标回收率为68.2％ ～ 92.5％.结论 本法灵敏度高,简便,易行,结果准确可靠,基本满足中毒食物快速检定的要求.     

气相色谱-质谱法测定乳制品中的硫氰酸根

利用气相色谱-质谱联用仪对乳制品(主要指液体乳及乳粉)中硫氰酸根残留量进行测定。根据硫氰酸根能与α-溴-2,3,4,5,6-五氟甲苯(PFB.Br)上的活泼溴发生取代反应的原理,试样采用振荡提取后进行衍生,高速冷冻离心,衍生产物采用选择离子监测质谱扫描,用化合物的保留时间以及质谱碎片的丰度比定性,外标法定量。结果表明:在定量检测范围为0.02～50.0mg/kg范围之内,回收率、灵敏度高,准确性与重现性良好。该方法前处理简单、易操作、成本低、分析周期短,可作为液体乳与乳粉中硫氰酸钠的快速检测方法。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定牛奶中19种喹诺酮类抗生素

建立基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱筛查和确证牛奶中19种喹诺酮类抗生素的方法.牛奶样品经酸化乙腈提取并沉淀蛋白,PRiME HLB固相萃取柱净化,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×100 mm,2.5μm)分离,以乙腈和0.1％甲酸水溶液进行梯度洗脱,在全扫描(full...     

浓缩石榴汁中熊果苷的超高效液相-串联质谱检测方法研究

建立了浓缩石榴汁样品中熊果苷含量测定的固相萃取-超高效液相-串联质谱测定方法。样品用水稀释,HLB和氨基固相萃取柱净化,采用BEHAmide色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm)分离,以乙腈和水梯度洗脱,多反应监测模式测定,定量离子对为m/z271.2>108.0,定性离子对为m/z271.2>160.9,外标法定量。熊果苷的检测限为0.006mg/kg,在0.004～0.2mg/L浓度范围内,熊果苷的线性相关系数为0.9994,熊果苷的加标回收率均在80.6%～108.1%范围内,相对标准偏差均低于8.3%。该方法样品净化效果良好,检测简便、快速、准确,能够满足浓缩石榴汁中熊果苷含量测定和定性确证的要求。     

UPLC-MS/MS同时检测婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留

该实验建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留量的方法。样品经甲酸水提取,乙腈沉淀蛋白,乙腈饱和正己烷除去脂肪,采用Anionic Polar Pesticide色谱柱（2.1 mm×150 mm,5 μm）分离,以0.9%甲酸+50 mmol/L甲酸铵水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子（ESI-）多反应监测模式条件下,对氯酸盐和高氯酸盐进行定性和定量分析。结果表明,高氯酸盐和氯酸盐分别在0.5～50.0 μg/L和1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,高氯酸盐和氯酸盐的定量限（LOQ）分别为7.5 μg/kg和15.0 μg/kg。高氯酸盐和氯酸盐的加标回收率为82.5%～98.5%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为2.0%～8.7%;该方法稳定、准确、灵敏度高,可用于婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐残留量检测。     

反相聚合物固相萃取-气相色谱-质谱法测定植物油中角鲨烯和四种植物甾醇

该文建立了基于反相聚合物为填料,固相萃取-气相色谱-质谱法准确测定植物油中角鲨烯和4种植物甾醇的快速分析方法.植物油样品经2 mol/L氢氧化钾-甲醇皂化,采用聚合物反相固相萃取小柱Oasis HLB净化,后经HP-5毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离,气相色谱-质谱仪检测,分别以角鲨烷和5α-...     

同位素稀释—气相色谱—质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中8种己二酸酯塑化剂

建立了一种同位素稀释—气相色谱—质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中8种己二酸酯增塑剂含量的方法。婴幼儿配方奶粉样品以水溶解完全后,选用正己烷作为萃取溶剂,经超声提取后采用GC-MS选择离子模式对8种目标物进行定性、定量分析。方法具有良好线性,相关系数R20.999。检出限为0.08～0.12mg/kg,定量限为0.2～0.4mg/kg,加标回收率为94.8%～103.3%,相对标准偏差(RSD)8.1%。该方法快速、简单、灵敏度高、重复性好,适用于婴幼儿配方奶粉样品中多种己二酸酯含量的测定。     

气相色谱-质谱联用测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯

建立一种测定白酒中的氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯的气相色谱-质谱联用(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)方法。GC-MS条件为：色谱柱HP-55%苯甲基硅氧烷(30.0m×0.25mm,0.25μm),进样1μL(分流比50:1),柱温170℃,质谱离子源温度230℃,四极杆温度150℃,全扫描方式的质量扫描范围m/z 30～500,溶剂延迟3min。样品采用氨基固相小柱萃取净化、氮吹浓缩定容。结果表明：氨基甲酸甲酯和氨基甲酸乙酯在2～30μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9923和0.9811,平均回收率为76.10%和75.43%,RSD为4.48%和4.00%。该方法可应用于白酒检测。     

气相色谱串联质谱法测定白酒中的甲醇含量

利用气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）技术,建立白酒中的甲醇的定性定量检测方法。样品无需前处理直接进样,采用Agilent DB-FFAP毛细管柱（30 m×2.5 mm,2.5 μm）,柱温采用程序升温,电子电离源（EI）为离子源,分流比为40∶1,质谱离子源温度230 ℃,四极杆温度为150 ℃,多反应监测（MRM）模式进行定量分析。经检测,甲醇在0.2～200.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2均＞0.995,方法检出限为0.1 mg/L,定量限为0.5 mg/L,加标回收率为89.17%～98.52%,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.5%～4.2%。与国标方法相比,该方法简单、快速、准确、灵敏度高,可以应用于白酒中甲醇含量的定性定量测定,适用于白酒监督检测及质量控制。     

氢氧化钡处理-二氯甲烷萃取/GC-MS/MS检测几种水产品和加工肉制品中的7种N-亚硝胺

建立了氢氧化钡处理结合二氯甲烷萃取进行样品处理,气相色谱-串联质谱法检测几种水产品和加工肉制品中7种N-亚硝胺的新方法。以N-亚硝基二甲胺-d6、N-亚硝基二正丙胺-d14和N-亚硝基吡咯烷-d8为内标,10 g样品于50 mL离心管中经氢氧化钡溶液一步处理,离心后上清液再经二氯甲烷一次萃取,旋蒸浓缩至5 mL,氮吹至1 mL,DB-WAXUI柱(30 m×250 μm×0. 25 μm)进行色谱分离,多反应监测(MRM)模式进行质谱检测。该方法样品处理简便易行,7种N-亚硝胺在1~100 ng/mL浓度范围内线性良好(R2 > 0. 999);检出限为0.08~0.23 μg/kg,定量限为0.25~0.76 μg/kg;添加回收率为71.6%~133.8%,RSD为2.04%~17.1%。对市售9个鱼虾和8个加工肉制品的实际检测显示,N-亚硝基二甲胺的含量均在安全范围内。     

QuEChERS净化—气相色谱—质谱法测定食用植物油中4种合成抗氧化剂

建立了一种QuEChERS净化—气相色谱—质谱(GC-MS)快速测定7类食用植物油中4种合成抗氧化剂(BHT、BHA、TBHQ、Ionox-100)的方法。样品经乙腈超声提取后,运用QuEChERS技术净化,采用DB-35MS毛细管色谱柱(30 m×0.250 mm×0.25μm)分离,选择离子监测(SIM)模式进行测定,外标法定量。结果表明:各合成抗氧化剂在0.5~20.0μg/mL内线性关系良好,其相关系数R 2均>0.999,相对标准偏差RSD为0.4%~4.5%,检出限为0.05 mg/kg,加标回收率为84.1%~108.0%,采用质控样品进行验证,结果均为满意。该方法适用于食用植物油中抗氧化剂含量的快速筛查和测定。     

UPLC-MS/MS法测定牛奶和豆乳中百草枯和敌草快的残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定牛奶和豆乳两种基质中百草枯和敌草快残留量的检测方法。5 g样品经甲酸酸化超声20 min,涡旋振荡5 min辅助提取,加入10 m L甲醇,涡旋振荡5 min,15 000 r/min离心10 min。上清液经正己烷脱脂,在电喷雾离子源正离子条件下检测,同时考察了牛奶和豆乳样品的基质效应。结果表明,牛奶和豆乳基质中百草枯和敌草快检出限均为0.001 5 mg/kg,定量限均为0.002 5 mg/kg。百草枯和敌草快在两种基质中的基质效应较强,需要以基质内标标准曲线进行定量校正。在百草枯和敌草快标准品添加范围为0.0025～0.025 mg/kg时,回收率在74.8%～115.6%之间,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为2.8%～7.7%。方法操作简单快速,适用于牛奶和豆乳样品中百草枯和敌草快的检测。