均相沉淀法制备Nd∶YAG透明激光陶瓷材料研究

以Al (NO3 )·9H2O、Y2O3、Nd2O3、(NH4 ) 2 SO4 和尿素为原料,正硅酸乙酯为添加剂,采用均相沉淀法于1000℃制备出分散均匀、团聚程度轻、纯YAG立方晶相Nd∶YAG纳米前驱体粉末,经过1700℃真空烧结5h制备出Nd∶YAG透明陶瓷材料。采用XRDFT - IR、FT - PL和ESEM等测试手段对Nd∶YAG陶瓷材料进行表征。结果表明: Nd∶YAG陶瓷材料的激光工作波长为1. 065μm,和相同组分的单晶相比存在轻微的红移现象;陶瓷微观结构中存在大量的气孔相、晶界相和杂质相,大大地降低了透明陶瓷材料的透光率。     

固相反应法制备Nd：YAG透明陶瓷

采用高纯氧化物,经充分球磨混合后的粉料作为烧结原始粉料。经单轴单向在10MPa压力下预压成型后,将生坯体置于热压烧结炉中进行无压真空（10^-3Pa）烧结,于1650～1800℃保温2～10h,最后得到Nd：YAG透明陶瓷。并利用XRD,SEM对所得样片进行表征,最后用紫外可见分光光度计对样片进行透光率测试。在本实验中,使用适量的二氧化硅作为烧结助剂。     

溶胶–凝胶法合成Nd:YAG粉体及透明陶瓷的制备

以Y2O3和硝酸盐为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶–凝胶法合成了Nd0.03Y2.97Al5O12(Nd:YAG)干凝胶,经不同温度焙烧后制得前驱粉体,然后将粉体经1700℃真空烧结制备了Nd:YAG透明陶瓷。对柠檬酸的络合作用进行了探讨,对粉体及透明陶瓷的结构、形貌和光学性能进行了研究。结果表明:柠檬酸与硝酸盐发生络合反应形成有机网络结构,有效减轻了粉体颗粒间的团聚;950℃焙烧后得到纯相Nd:YAG粉体,颗粒细小并呈片状;Nd:YAG透明陶瓷致密度高(理论密度的95%),晶粒尺寸约为10μm,在1060nm处的透射率为63%。     

Nd3+:YAG发光纳米纤维的制备与表征

采用静电纺丝技术制备了PVP/[Y(NO3)3+Al(NO3)3+Nd(NO3)3]复合纳米纤维,将其进行热处理,获得了Nd3+:YAG发光纳米纤维.X射线衍射(XRD)分析表明,该复合纳米纤维为非晶态,经900℃焙烧10 h后,获得了单相石榴石型的Nd3+:YAG纳米纤维.扫描电子显微镜(SEM)分析表明,经过900℃焙烧后,获得了直径约75 nm的Nd3+:YAG纳米纤维,长度大于100μm.热分析(TG-DTA)表明,当焙烧温度高于550℃时,该复合纳米纤维中二甲基甲酰胺(DMF)、有机物和硝酸盐分解挥发完毕,样品不再失重,总失重率为84.7%.傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析表明,当焙烧温度为900℃时,生成了Nd3+:YAG发光纳米纤维.对Nd3+:YAG纳米纤维的发光性质进行了研究,对Nd3+:YAG发光纳米纤维的形成机理进行了讨论.该技术可以用来制备其他稀土石榴石型化合物纳米纤维.     

宽带激光烧结制备YAG透明陶瓷

采用共沉淀法合成钇铝石榴石(YAG)纳米粉体,经干压成型后进行宽带激光烧结,获得YAG透明陶瓷。利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对YAG粉体及陶瓷进行表征,研究结果表明,前驱体经1100℃焙烧2 h后获得了纯相YAG粉体,粉体近似球形,平均颗粒尺寸约为50 nm;宽带激光烧结后可得到相对密度为99%的YAG透明陶瓷,在可见光区域最大透射率达到32%。     

尿素共沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体

采用共沉淀方法,以Nd2O3、Y2O3和Al(NO3)3?9H2O为起始原料,以尿素为沉淀剂,制备Nd:YAG纳米粉体,制备的粉体经XRD、TG-DTA、FESEM以及激光散射等测试手段对其结构和形貌进行测试研究。XRD表明,前驱体在900℃煅烧3小时出现了YAG相和YAM中间相,在1000℃及其以上煅烧3小时后已完全转变成YAG相,且随着煅烧温度升高,衍射峰逐步增强,900-1200℃煅烧的Nd:YAG晶格常数值从1.2012nm变化到1.1994nm,颗粒度从31nm变化到96nm,激光粒度仪也给出了类似的变化趋势。TG-DTA结果表明当前驱体加热到1200℃时,粉体总重量损失约为43%。对前驱体进行了水洗和乙醇洗两种洗涤,比较发现乙醇洗涤更有利于Nd:YAG纳米粉体的分散,这些实验结果可为制备优良YAG透明陶瓷粉体提供参考。     

(Ca0.7Nd0.2)TiO3-(Li0.5Nd0.5)TiO3陶瓷的低温烧结与介电性能

用传统固相反应法合成(Ca0.7Nd0.2)TiO3-(Li0.5Nd0.5)TiO3(CLNT)陶瓷粉体.研究添加不同含量BaCu(B2O5)(BCB)对CLNT陶瓷的烧结特性及介电性能的影响.结果表明,其烧结温度降低了250℃,并且有第二相生成.当添加ω(BCB)=5%的CLNT陶瓷在950℃烧结2 h时,其介电性能为εr=94.03,tanδ=0.009 7,τf=1.076×10-6/℃,且介电损耗比纯片低.     

碳酸铵盐前驱体热分解制缩取高活性YAG纳米粉体

以碳酸氢铵为沉淀剂，硝酸盐为原料，采用沉淀法，通过仔细控制沉淀过程的工艺参数，得到了煅烧后可直接生成纯相Y3Al5O12(YAG)的前驱体沉淀物。采用XRD、DTA、ICP、TEM、BET等手段表征了前驱体和产物的特征。研究结果表明，沉淀剂浓度、沉淀剂与金属离子的摩尔比和滴加速度等因素对产物性质产生显著的影响。粉体晶粒大小均-(57～63nm)、晶粒形状为椭球形，基本无团聚存在。YAG纳米粉体具有良好的烧结活性，粉体经过1700℃真空烧结6h，烧结体具有较好的透明度。     

BSNBT系微波陶瓷性能研究

通过XRD、SEM等技术对Ba4[Sm1-x(Nd0.8Bi0.2)x]28/3Ti18O54(BSNBT,x=0.15⁰.9)系陶瓷的结构组成、显微形貌、烧结温度及介电性能进行综合表征和研究。当x=0.45时,在1 320℃烧结获得了高介电常数、高品质因数及近似零谐振频率温度系数的最优微波性能:εr=90.22,Q×f=7 192GHz,τf=-1.39μ℃-1。随着x增大,即Ba(Nd,Bi)2Ti4O12(BNBT)相增加,陶瓷烧结温度从1 450℃降低到1 300℃,烧结特性也随之改善并得到实际应用。     

LiF添加对YAG陶瓷微波介电性能的影响

采用常规固相烧结法制备了YAG陶瓷,并研究了烧结温度和LiF添加量对YAG陶瓷微观结构和微波介电性能的影响。结果表明,LiF的添加不仅可以有效降低YAG陶瓷的烧结温度,而且显著提高其微波介电性能。当LiF添加量为质量分数5%时,YAG陶瓷经1500℃烧结6 h后的相对密度为97.5%,显微组织较均匀、致密,具有优异的微波介电性能:ε_r=11.3,Q·f=67130 GHz,τ_f=-53.4×10~(-6 )℃~(-1)。当LiF添加量过多时,YAG陶瓷的气孔率增加,Q·f值显著下降。