苯醚甲环唑在葡萄中的残留分析及消解动态

[目的]为苯醚甲环唑在葡萄上的安全合理使用提供可靠依据。[方法]建立了苯醚甲环唑在葡萄中的残留检测方法,并测定在葡萄中的消解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度符合残留检测要求,在葡萄中消解半衰期为5.6~16.4 d。按剂量81.25、121.88 mg a.i./kg,施药3~4次,间隔7 d,末次施药后28 d,在葡萄中残留量为0.108~0.276 mg/kg。[结论]建立的检测方法准确可靠,葡萄收获时残留量低于日本规定的最大允许残留量(MRL)。     

苯醚甲环唑在梨和土壤中的残留动态与安全性评价

通过田间试验,研究了10%苯醚甲环唑水分散粒剂在梨及土壤中的残留动态.结果表明:苯醚甲环唑在梨中降解速度较快,土壤中相对缓慢,梨中半衰期为5.66～7.27 d,土壤中为10.01-19.69 d;两年试验结果表明:10%苯醚甲环唑水分散粒剂按照施药质量分数167、334 mg/kg,施药3、4次,末次施药距收获间隔14 d,梨中苯醚甲环唑残留量均低于0.2 mg/kg,该药按推荐剂量使用是安全的.     

氟环唑在香蕉和土壤中的残留消解动态

[方法]采用田间试验方法研究氟环唑在香蕉和土壤中的残留与降解情况。气相色谱氮磷检测器进行定量分析。[结果]研究结果表明:氟环唑的降解符合一级动力学方程,在香蕉和土壤中半衰期分别为7.2~9.9、8.0~10.0 d。按施药剂量为150 mg a.i./kg,施药3次,距最后1次施药间隔42 d计算,测得香蕉和土壤中氟环唑残留量为0.01~0.09 mg/kg。[结论]测得的残留量低于美国规定的MRL值(0.5 mg/kg),不会对香蕉和土壤造成残留污染。     

二甲戊灵在烟草和土壤中的残留消解动态和残留量

[目的]为评价二甲戊灵在烟叶中使用的安全性,开展二甲戊灵在烟叶和土壤中的残留量与残留降解研究。[方法]进行2年2地田间试验。消解动态试验按二甲戊灵2 617 mg a.i./L杯淋1次,每株药液用量20 mL,定期取样;最终残留试验按二甲戊灵2617 mg a.i./L(1.5倍推荐高剂量)和1750 mg a.i./L(推荐高剂量)杯淋1次,施药后7、14、21 d取样。高效液相色谱法(带紫外检测器)对二甲戊灵进行定量分析。[结果]田间消解动态结果表明:二甲戊灵在烟叶和土壤中消解较快,半衰期分别为2.56～5.97、7.53～10.34 d,施药后35 d,烟叶和土壤中的消解率均达90%以上。按二甲戊灵2617、1750 mg a.i./L于烟草现蕾期杯淋施药1次,距末次施药后间隔21 d采样,烟叶中二甲戊灵的残留量低于0.02～0.12 mg/kg,土壤中的残留量低于0.005～0.037 mg/kg。     

气相色谱-负化学源-质谱联用检测烟草中氟氯氰菊酯的残留及消解动态

[目的]为评价氟氯氰菊酯在烟草上使用的安全性,建立氟氯氰菊酯在烟草中的残留分析方法,并开展氟氯氰菊酯在烟草和土壤中的残留降解研究。[方法]进行2地田间试验,样品经乙腈提取、净化后,质谱检测器检测。[结果]添加质量分数为0.05~5.0 mg/kg时,氟氯氰菊酯在鲜烟叶、干烟叶和土壤中平均添加回收率分别为88.4%~90.9%、89.8%~99.3%和83.6%~99.1%,相对标准偏差分别为5.5%~8.6%、4.7%~6.2%和8.4%~10.5%。氟氯氰菊酯在烟叶和土壤中半衰期分别为6.1~7.3、9.8~12.9 d。按34.2~51.3 g a.i./hm~2用量,喷雾施药1~2次,施药间隔7 d,距末次施药后间隔21 d采样,烟叶中氟氯氰菊酯的残留量为低于0.05~1.48 mg/kg。[结论]该方法快速简便,准确可靠。施药间隔21 d烟叶中氟氯氰菊酯残留低于国际烟草合作研究中心指导性残留限量标准规定的MRL值(2.0 mg/kg)。     

苯醚甲环唑在芹菜体系中的沉积与残留规律

为明确农药在设施条件下的沉积与残留规律,提高芹菜的食用安全性,通过田间试验和室内检测,研究了苯醚甲环唑在浙江和山东两地设施芹菜体系中的沉积与残留规律。结果表明,苯醚甲环唑在设施芹菜体系中的沉积规律为叶片中的沉积浓度高于茎中的沉积浓度,根中的沉积浓度高于土壤中的沉积浓度;沉积量由高到低依次为土壤、叶片、茎、根。苯醚甲环唑在设施芹菜叶片中的降解半衰期为10.1～11.4 d。苯醚甲环唑按推荐有效成分为100 g/hm2剂量下施药,对环境生物(蚯蚓)的风险为可接受;施药后5 d,芹菜叶片中的残留量为3.14～10.5 mg/kg,高于最大残留限量(MRL)3 mg/kg,茎中苯醚甲环唑残留量为0.14～0.73 mg/kg,低于MRL,建议消费者只食用芹菜茎,不食用或减少芹菜叶片的食用量。     

苯醚甲环唑和嘧菌酯在石榴中的残留行为与合理使用评价

采用田间小区方法进行苯醚甲环唑和嘧菌酯在石榴中的最终残留和消解动态试验,为两者的合理使用及其安全性评价提供科学依据。样品经乙腈提取,固相萃取法净化,GC-ECD进行测定。苯醚甲环唑和嘧菌酯在石榴中的降解规律符合一级动力学指数模型,消解半衰期分别为2.7~7.7 d和2.3~5.9 d。325 g/L苯甲·嘧菌酯悬浮剂在有效成分用量216.7~325.1 mg/kg,施药3~4次,施药间隔7~10 d,采收间隔21 d时,苯醚甲环唑在石榴籽中的残留量0.02 mg/kg,嘧菌酯在石榴籽中的残留量≤0.050 mg/kg。膳食风险评估结果表明:两者对8类人群的膳食摄入风险均低。采用325g/L苯甲·嘧菌酯悬浮剂防治石榴叶斑病,建议有效成分最高用药量为216.7 mg/kg,每季宜施药2~3次,安全间隔期21 d。     

环境激素农药三唑类杀菌剂在土壤中的残留与风险评价

[目的]探究了丙环唑与苯醚甲环唑农药残留对土壤生态环境的影响,为三唑类农药的合理使用提供依据。[方法]选取了2种代表性的三唑类杀菌剂:丙环唑与苯醚甲环唑,在广西、海南的香蕉地中开展试验,获得药剂在标签方法用药后在土壤环境中的原始沉积量及消解动态数据,参照已知的毒理学数据,评价丙环唑与苯醚甲环唑对环境生态安全性。[结果]苯醚甲环唑、丙环唑在香蕉土壤中的原始沉积量分别为0.730～1.641、0.538～1.287 mg/kg,最终残留最大值分别为0.095～1.096、0.091～0.815 mg/kg,均低于毒理学研究中对蚯蚓的半致死浓度,且对土壤中的细菌及酶具有一定刺激生长及活性作用。[结论]合理的使用丙环唑与苯醚甲环唑对土壤中细菌数量及酶的活性具有促进作用,但其对于土壤生物的慢性毒性及在环境中的迁移、分布、积累及转化仍需进一步的研究。     

苯醚甲环唑在桃上的消解行为及膳食风险评估

为研究苯醚甲环唑在桃上残留行为及膳食暴露风险,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了苯醚甲环唑在桃上的残留分析方法,通过规范残留田间试验得到了其在桃上的消解动态和最终残留量,并对我国不同消费群体的膳食暴露风险进行了评估。结果表明,在0.010～2.5 mg/L范围内,苯醚甲环唑的质量浓度与其峰面积的线性关系良好(R²>0.999);在0.020～1.0 mg/kg添加水平下,苯醚甲环唑的平均回收率为75%～102%,相对标准偏差(RSD)为1.9%～4.8%,定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。苯醚甲环唑在桃中的消解动态符合一级动力学方程,半衰期为6.60～13.08 d。苯醚甲环唑按推荐有效剂量133.3 mg/kg施药2次,施药间隔期为7 d,距末次施药21 d时采集,苯醚甲环唑在桃上的残留中值为0.065 mg/kg,最大值为0.41 mg/kg。桃中苯醚甲环唑对慢性膳食暴露风险商的贡献率为0.007%～0.380%,急性暴露风险商为1.50%～5.97%,表明苯醚甲环唑在桃上的残留不会对我国不同消费群体产生潜在的膳食风险,...     

霜霉威在烟草中的残留分析方法及消解动态

[目的]评价霜霉威在烟草中的使用的安全性,开展霜霉威在烟草中的残留量与残留降解研究。[方法]进行2年2地田间试验。消解动态试验按照霜霉威33.75 g a.i./hm2一次施于烟株及地面,定期取样;最终残留试验按照霜霉威16.87、25.31 g a.i./hm2分别3次和4次喷药,施药间隔7 d,距收获期7、14、21 d采样。气相色谱仪(氮磷检测器)对霜霉威进行定量分析。[结果]霜霉威在烟草中的消解较快,半衰期为6.5~7.8 d,施药30 d后,烟草中的消解率达到90%以上。按照霜霉威16.87、25.31 g a.i./hm2于烟草现蕾前用药,喷施3、4次,采收间隔为7、14、21 d。收获的烟草中霜霉威残留量为0.14~2.90 mg/kg。[结论]建立的方法满足农药残留分析方法的要求,霜霉威属于易降解农药。     

烟草中阿维菌素的残留分析及消解动态

[目的]评价阿维菌素在烟草上使用的安全性，建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测烟草中阿维菌素的农药残留分析方法，并开展阿维菌素在烟草中的残留量与残留降解研究。[方法]消解试验按照阿维菌素30、45 g a.i./hm²一次施药于烟株，定期取样；最终残留试验按照阿维菌素30 (1.0倍推荐高剂量)、45 g a.i./hm²(1.5倍推荐高剂量)喷雾施药1次，施药后第28天取样。超高效液相色谱-串联质谱法对阿维菌素进行定量分析。[结果]田间试验消解动态结果表明：阿维菌素在烟叶中消解较快，消解半衰期为2.98～3.1 d，施药后28 d，烟叶中消解率达99.64%～99.80%。按照推荐剂量高剂量的1.0倍和1.5倍于烟草旺长期施药，距离末次施药的第28天采样，烟叶中阿维菌素的残留量远低于蔬菜水果残留限量标准。[结论]所建立方法的精密度、准确度、灵敏度均符合农药残留分析检测要求；阿维菌素在烟草中消解速率较快，属于易降解农药，推荐其在烟草上施用的使用剂量为30 g a.i./hm²，施药次数为1次，安全间...     

土壤中苄嘧磺隆残留导致烟草药害的临界阈值分析

[目的]明确土壤中苄嘧磺隆残留导致烟草药害产生的临界阈值,为防范药害风险和烟田规划布局提供理论依据。[方法]通过田间试验研究苄嘧磺隆在土壤中的降解规律和残留量,分析苄嘧磺隆残留量与烟草药害等级的相关性。[结果]苄嘧磺隆残留易导致烟草药害产生,典型症状为烟株矮化,株高、叶长、叶宽受到抑制;推荐施用剂量苄嘧磺隆在土壤中的降解半衰期为20.4 d,移栽后60 d降解率为85.2%,土壤中苄嘧磺隆残留临界阈值为0.005 mg/kg;烟田规划期即烟草移栽前60 d,土壤中苄嘧磺隆残留临界阈值为0.216 mg/kg。[结论]苄嘧磺隆残留筛查是防范烟草药害风险的重要措施,烟田规划期土壤中苄嘧磺隆残留量不得超过0.216 mg/kg,否则有较大的生产安全风险。     

己唑醇在苹果和土壤中的残留及安全使用评价

[方法]采用田间试验的方法,对己唑醇在苹果及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究.气相色谱电子捕获检测器进行定量分析.[结果]消解动态试验结果表明:己唑醇在土壤中的半衰期为7.1～14.4 d,在苹果中的半衰期为7.1～8.8 d;最终残留量试验结果表明:5％己唑醇悬浮剂按施药剂量为50、75 mg a.i./kg,连续喷药3～4次,施药间隔期7d,喷药后21 d土壤中已唑醇残留量＜0.01～0.215 mg/kg,苹果中已唑醇残留量为0.011～0.055 mg/kg,均低于0.1 mg/kg(MRL).[结论]推荐5％已唑醇悬浮剂在苹果上使用安全间隔期为21 d.     

70%氟环唑WG在小麦及土壤中的消解动态研究

为评价氟环唑在小麦上使用的安全性,并建立其使用规范,对氟环唑在小麦及土壤中的残留及消解动态进行研究。采用田间试验方法研究氟环唑在小麦和土壤中的残留与降解情况,气相色谱外标法进行定量分析。结果表明:氟环唑的降解符合一级动力学方程。其在麦秆和土壤中的半衰期分别为10.6~26.9 d、6.3~24.0 d;在麦粒、麦秆和土壤中的最终残留量分别为0.002~0.818mg/kg、0.002~2.400 mg/kg、0.002~0.411 mg/kg。采收间隔期为30 d时,氟环唑在麦粒中的最终残留量低于MRL值(0.05 mg/kg),符合标准要求。     

多杀霉素在甘蓝和土壤中的残留分析及消解动态

[目的]为25%多杀霉素悬浮剂在甘蓝上的安全合理使用提供可靠依据。[方法]建立多杀霉素在甘蓝和土壤中的残留检测方法,并测定在甘蓝和土壤中的消解动态和最终残留。[结果]方法的准确度和精密度符合残留检测要求,在甘蓝中消解半衰期为1.7~2.6 d,在土壤中消解半衰期为1.6~2.3 d。按剂量200、300 ga.i./hm2,施药3~4次,间隔7 d,末次施药后7 d,在甘蓝中的残留量0.08 mg/kg,在土壤中的残留量0.05 mg/kg。[结论]建立的检测方法准确可靠,甘蓝收获时残留量低于中国规定的最大残留限量(MRL)。     

棉隆在番茄和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价棉隆在番茄中使用的安全性,开展棉隆在番茄和土壤中的残留量与残留降解研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按棉隆675 kg a.i./hm2施药1次;最终残留试验按棉隆675 kg a.i./hm2(1.5倍推荐高剂量)和450 kg a.i./hm2(推荐高剂量)施药1次,番茄收获期采样。[结果]田间消解动态结果表明:棉隆在土壤中消解受含水量影响巨大,半衰期为1.8~13.1 d。按棉隆675、450 kg a.i./hm2施药,番茄收获期采样,番茄中棉隆的残留量0.02 mg/kg,土壤中的残留量为0.02~0.177 mg/kg。[结论]番茄最终残留量低于欧盟规定的最大残留限量(MRL)0.02 mg/kg。     

氟菌唑及其代谢物在梨和土壤中的残留及安全使用评价

为了评价氟菌唑及其代谢物在梨和土壤中的残留动态和环境安全性,采用田间试验的方法,对氟菌唑及其代谢物在梨及土壤中的残留消解动态及其最终残留量进行了研究。消解动态试验结果表明:氟菌唑在梨中的半衰期为3.0~5.0 d,氟菌唑在土壤中的半衰期为10.1~13.9 d。最终残留量试验结果表明:35%氟菌唑可湿性粉剂285.7~428.6 mg/kg连续喷药2~3次,施药间隔期为10 d,药后14 d,土壤中残留量为0.020~0.051 mg/kg,梨中残留量为0.020~0.085 mg/kg。推荐35%氟菌唑可湿性粉剂在梨上使用安全间隔期为14 d。     

氟菌唑在刺五加和土壤中的残留量及安全使用评价

[目的]研究30%氟菌唑可湿性粉剂在刺五加根、茎、叶和土壤中的残留动态研究及最终残留量,使氟菌唑在刺五加栽培中施药的使用更加合理和安全。[方法]试验采用高效液相色谱-串联质谱技术(HPLC-MS/MS),经丙酮提取样品,GPR固相萃取柱净化,采用电喷雾电离源,以质谱正离子扫描多反应监测模式进行定量分析,外标法定量。[结果]添加质量分数在0.005~0.050 mg/kg的范围内,氟菌唑在刺五加根、茎、叶及土壤中的回收率为72.3%~119.2%,相对标准偏差为1.4%~6.6%。其中,消解动态试验结果为施药剂量为300 ga.i./hm2时,氟菌唑在刺五加茎、叶和土壤中的降解半衰期为1.3~21.9 d。最终残留试验结果说明,在生长季节施药1次,施药剂量分别为150、300 g a.i./hm2,氟菌唑在刺五加根、茎、叶和土壤中的最终残留量分别为未检出至0.006 3 mg/kg,未检出至0.007 9 mg/kg,未检出至0.006 5 mg/kg和0.005 7~0.012 5 mg/kg,均处于安全水平。[结论]根据试验结果 ,建议我国氟菌唑在刺五加中的最大残留限量值(MRL)可暂定为0.05 mg/kg,安全间隔期为27 d。     

吡唑醚菌酯·苯醚甲环唑在黄瓜及土壤中的残留分析

[目的]建立同时检测吡唑醚菌酯·苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的残留检测方法。[方法]样品用乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)净化,GC-μECD检测。[结果]在优化条件下,吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑在0.02~1 mg/kg范围内线性关系良好,对于黄瓜和土壤的空白样品,在0.05、0.5、1 mg/kg三个添加水平下,吡唑醚菌酯在黄瓜和土壤中的回收率分别为87.8%~109.2%、89.5%~101.1%,相对标准偏差分别为2.3%~12.0%、7.7%~18.3%;苯醚甲环唑在黄瓜和土壤中的回收率分别为100.4%~107.7%、87.0%~105.2%,相对标准偏差分别为5.7%~12.4%、6.4%~10.8%。[结论]建立了适合于黄瓜及土壤中吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑残留检测的方法,具有简便、准确等特点。     

浸果处理后苯醚甲环唑在贮藏苹果中的残留动态

[目的]探究苯醚甲环唑在贮藏期苹果中的残留动态。[方法]对苹果进行了浸果处理,采用气相色谱-电子捕获检测技术,测定了苯醚甲环唑残留水平与浸果处理药液质量浓度、贮藏温度和时间的关系。[结果]苯醚甲环唑残留量与处理药剂质量浓度呈正相关,随着贮藏温度的升高和贮藏时间的延长而显著下降;药剂降解速率与药剂质量浓度无明显相关性,贮藏温度提高降解速度加快,贮藏时间延长降解速率降低。[结论]用质量浓度为33.3 mg a.i./L的药液浸果,其食用安全性较高;如用质量浓度为66.7 mg a.i./L的药液浸果,在4℃贮藏条件下需经过35 d的安全间隔期后方可食用。