超疏水介孔二氧化硅气凝胶的常压制备与性能表征

以正硅酸乙酯(tetracthyl orthosilicate,TEOS)为原料,通过酸(草酸卜碱(氨水)两步催化,采用溶胶-凝胶法常压干燥制备了超疏水型介孔SiO2气凝胶.结果表明:当TEOS、乙醇、草酸、氨水的摩尔比为1:4:5:0.2,草酸和氨水的浓度分别为0.008,0.5 mol/L时,制备的SiO2气凝胶堆密度为0.3503g/cm3,比表面积为765.27m2/g.透射电镜、扫描电镜、粉末x射线衍射和Brunauer-Emmett-TeUer测试表明:SiO2气凝胶具有非晶纳米介孔结构.接触角测定和Fourier转换红外光谱分析表明:SiO2气凝胶表面的羟基被甲基取代,与水的接触角为152.1°,表现出超疏水性.     

自疏水溶胶-凝胶体系制备疏水SiO2气凝胶

以聚二乙氧基硅氧烷（polydiethoxysiloxane,PDEOS）和甲基三乙氧基硅（methyltriethoxysilane,MTES）,以及氨水、水和乙醇组成自疏水的溶胶-凝胶体系,经过溶胶-凝胶过程可形成疏水的二氧化硅凝胶,经正己烷溶剂交换后,可在常压条件下干燥后得到疏水二氧化硅气凝胶.研究表明：自疏水溶胶-凝胶体系中TMES/PDEOS的质量比大于0.3时,可得到疏水二氧化硅气凝胶,其密度和比表面积分别为380～420 kg/m^3和965～1 020 m^2/g.     

超临界干燥制备疏水型二氧化硅气凝胶

文章以正硅酸乙酯为原料,经溶胶-凝胶过程制备二氧化硅醇凝胶,采用三甲基氯硅烷作为表面改性剂,对醇凝胶进行化学表面修饰,超临界干燥,制备了疏水性二氧化硅气凝胶粉末。运用红外光谱、BET、扫描电镜、XRD对其结构、形貌及化学组成进行了分析。结果表明：该样品是表面连有疏水基团-CH3的疏水性SiO2气凝胶,呈连续网络结构的球状纳米粒子,孔径分布主要集中在2～4nm,是热稳定性较高的非晶、多孔、轻质介孔材料。     

表面改性SiO2气凝胶对含Cr3+废水的吸附性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为原料,通过酸(草酸)-碱(氨水)两步催化,采用溶胶-凝胶法常压干燥制备了改性SiO2气凝胶,并用其处理含Cr3+废水,考察了改性剂种类、气凝胶用量、吸附时间、pH对吸附率的影响。结果表明:利用V(HMDZ)∶V(正己烷)为1∶15的改性气凝胶,当pH为6.0、吸附时间为20 h时,吸附率最高,达到99%,能有效处理含Cr3+废水。     

基于SEM分析的纳米SiO_2气凝胶制备初探

以正硅酸乙酯为原料,超声波辅助溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅气凝胶。基于扫描电子显微镜分析,分别研究搅拌以及醋酸固化对超声波辅助溶胶-凝胶法制备纳米二氧化硅气凝胶形貌的影响。扫描电子显微镜分析结果表明加入氨水时无搅拌制得纳米二氧化硅气凝胶结构不易塌陷,醋酸固化制得纳米二氧化硅气凝胶颗粒分布均匀。     

常压制备疏水性二氧化硅气凝胶

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,氢氟酸作催化剂,采用溶胶-凝胶法常压下制备二氧化硅气凝胶,并研究催化剂、乙醇、水等因素对凝胶过程的影响。采用傅里叶变换红外分析(FT-IR)、电子扫描探针(SPM)等对二氧化硅气凝胶的结构和性能进行研究。结果表明,经三甲基氯硅烷(TMCS)表面改性处理后的气凝胶表现出了很好的疏水性能。该气凝胶密度为200~400 kg/m³,与水的接触角大于120°。当n(TEOS)∶n(乙醇)∶n(H₂O)∶n(HF)=1∶6∶4∶0.25时,得到的气凝胶各方面的综合性能最好。凝胶时间随着水和氢氟酸用量增加而缩短,随乙醇用量的增加而增加。     

二氧化硅气凝胶的扩孔研究

本文主要以正硅酸四乙酯(TEOS)、乙醇(ETOH)、去离子水为原料,稀盐酸、稀氨水为催化剂,采用溶胶-凝胶法制备二氧化硅醇凝胶,分别用两种干燥方法(常压干燥、超临界干燥)干燥制备二氧化硅气凝胶,并进一步研究了三种不同的扩孔剂(尿素、乌洛托品、聚乙二醇)对二氧化硅气凝胶孔道的影响。使用SEM、红外吸收光谱、BET吸附仪对常压干燥、超临界干燥及扩孔前后的二氧化硅气凝胶进行表征。实验表明:添加一定量的扩孔剂可以增大载体的孔容和比表面积,其中乌洛托品作为扩孔剂时的扩孔效果更好。     

常压制备低密度SiO2气凝胶的正交分析及表征

选择5因素4水平的L16(45)正交试验,以正硅酸乙酯(tetraethoxysilane,TEOS)为原料,采用酸碱两步催化溶胶-凝胶法和常压干燥制备了SiO2气凝胶,分析了正交实验因素对结果的影响,并对气凝胶的形貌、表面基团、疏水性、孔结构进行了表征.实验结果表明:表面改性对制备低密度SiO2气凝胶影响最大,正交试...     

热处理对粉煤灰酸渣基二氧化硅气凝胶结构和疏水性的影响

粉煤灰酸渣是粉煤灰经酸溶提铝后的副产品,主要化学成分为无定形二氧化硅,其资源化利用不仅解决了粉煤灰酸渣堆存带来的环境问题,还能获得附加值较高的二氧化硅气凝胶。以粉煤灰酸渣制备的水玻璃为原料,通过溶胶-凝胶—溶剂交换/表面改性—常压干燥工艺成功制备了低密度（0.083 g/cm³）、高比表面积（708 m²/g）、高疏水性（接触角为143°）的多孔二氧化硅气凝胶。通过热重-差热分析、红外光谱分析、接触角测试、扫描电镜分析、氮气吸附-脱附测试等手段对热处理前后二氧化硅气凝胶的结构和疏水性进行了表征。结果表明,随着热处理温度升高,二氧化硅气凝胶的比表面积增大、疏水性逐渐减弱直至消失。300 ℃热处理后,二氧化硅气凝胶仍具有较强的疏水性（接触角约为128°）,密度为0.080 g/cm³。当热处温度为400~600 ℃时,二氧化硅气凝胶仍具有中孔结构,由疏水性变为亲水性,密度从0.073 g/cm³增加到0.078 g/cm³。     

乙醇胺为碱性催化剂对硅气凝胶性能的影响

以正硅酸乙酯为硅源,盐酸为酸性催化剂,乙醇胺(一乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺)、氨水为碱性催化剂,采用酸碱两步催化溶胶-凝胶法制备二氧化硅湿凝胶,凝胶不经过表面改性,采用真空干燥制得二氧化硅气凝胶。通过对二氧化硅气凝胶样品进行比表面积测定和扫描电镜观察,表明添加不同的乙醇胺所得二氧化硅气凝胶的性能不同。采用乙醇胺作催化剂与氨水作比较所得二氧化硅气凝胶平均孔径较大。采用一乙醇胺作催化剂与氨水作比较,在添加量为（5.1～8.5）×10^-2  mol时,所得二氧化硅气凝胶的吸附能力提高,内表面粗糙度减小,孔隙率提高,减轻了孔壁的坍塌。采用二乙醇胺作催化剂与其他碱性催化剂作比较,随着其添加量的增加所得二氧化硅气凝胶平均孔径增加幅度较大。采用三乙醇胺作催化剂与其他碱催化剂相比,所得二氧化硅气凝胶的内部表面最粗糙。     

通过控制醇凝胶强度常压制备低密度疏水SiO2气凝胶

常压干燥制备低密度气凝胶是促进高性能气凝胶发展应用的重要途径。以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶和常压干燥工艺制备出低密度(<100 kg·m^-3)的疏水SiO₂气凝胶,通过工艺参数的控制制备出不同压缩模量的醇凝胶,探讨了反应物配比对醇凝胶压缩模量和气凝胶密度间的影响关系,获得了通过控制醇凝胶压缩模量制备低密度疏水SiO₂气凝胶的方法;发现将醇凝胶压缩模量控制在0.25~2.5 kPa范围内,可制备出密度小于100 kg·m^-3的疏水SiO₂气凝胶,该研究可以为低密度疏水SiO₂气凝胶的低成本常压制备及其控制方法提供指导。     

表面修饰对常压干燥SiO2气凝胶的研制

以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法常压下制备S iO2气凝胶。用比表面测定仪(BET),多功能衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)研究表明,S iO2气凝胶具有高比表面积和非晶纳米多孔结构;激光粒度分析仪表明,S iO2气凝胶平均粒子尺寸不足20μm,为介孔结构;表面化学修饰由傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)进行确定;疏水性气凝胶(TG-DTA)的热稳定性测定从25—1 200℃进行了研究,研究表明:气凝胶的疏水性能维持到500℃;吸水性能分析结果进一步表明S iO2气凝胶具有非常好的疏水性。     

介孔二氧化硅合成及其吸附分离性能研究

以正硅酸乙酯为硅源,采用溶胶-凝胶法,通过调整合成体系pH与温度控制正硅酸乙酯的水解与缩聚过程,制备出4种不同孔径分布的介孔二氧化硅。以X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、N₂吸附-脱附、程序升温脱附（NH₃-TPD）、傅里叶红外光谱（FTIR）、热重（TG）等表征手段对二氧化硅物化性质进行表征,并考察4种介孔二氧化硅的烷/烯吸附分离性能。结果表明,介孔二氧化硅的硅羟基种类以自由羟基为主,随着合成终点pH增加,孔径增加,比表面积减少,硅羟基浓度降低,酸量减少,酸强度增加;孔径分布及酸性质对吸附分离性能影响明显,平均孔径为4.9 nm样品的酸强度适宜,分离度R_烷/烯>1,烯烃脱附速度快,吸/脱附速率比接近1,是较为理想的烷/烯分离吸附剂。     

MTMS基SiO_2气凝胶的制备及其影响因素

以甲基三甲氧基硅烷(MTMS)为前驱体,通过酸碱两步溶胶凝胶法,常压干燥制备了SiO2气凝胶,综合研究了反应条件对气凝胶导热系数,堆积密度,比表面积和孔径的影响,利用FT-IR分析了SiO2气凝胶的化学结构。     

掺杂Fe／Ti—HMS纳米光催化剂的合成与表征

在室温条件下通过溶胶凝胶法，以正硅酸乙酯为硅源，硫酸钛为钛源，三氯化铁为铁源，中性十二胺为模板剂成功合成了DDA-HMS，HMS，Ti—HMS以及Fe／Ti-HMS分子筛。采用粉末X射线（XRD），（FT—IR）、电子扫描显微镜（SEM）等手段对样品进行了表征。结果表明，分子筛的XRD图谱在小角度区出现较强的特征衍射峰，材料具有一维六方中孔结构，表征证实了Fe、Ti同时嵌入了HMS的晶体骨架，具有良好的稳定性。     

有机-无机杂化柔性硅气凝胶的制备与表征

以甲基三甲氧基硅烷（MTMS）和四乙氧基硅烷（TEOS）为混合硅源、甲醇为溶剂,通过酸碱两步催化溶胶-凝胶法制备湿凝胶,经超临界流体干燥得到块状二氧化硅气凝胶。用扫描电镜、氮气吸附脱附测试以及热重分析等手段对气凝胶的微观形貌、比表面积、孔径分布、弯曲性、压缩性、热稳定性等进行研究,结果表明：MTMS/TEOS比例会影响气凝胶的微观结构、弯曲和压缩性以及热稳定性,以MTMS/TEOS=8/1制得的气凝胶密度为0.11 g·cm^-3、孔隙率为94.2%、比表面积为693.3 m²·g^-1、最大弯曲角可达92°、最大压缩比例可达41.2%、压缩回弹率为100%。     

SiO_2气凝胶的常温法合成研究及表征

以正硅酸乙酯（TEOS）为硅源,采用酸、碱两步催化的溶胶-凝胶法,通过L9（34）四因素三水平正交试验,研究了无水乙醇（ETOH）、草酸（H2C2O4）和氨水（NH3 H2O）之间的摩尔比以及酸碱间隔时间对气凝胶性能的影响,并对所得产品结构和性能进行了比表面（BET）、傅立叶转换、红外线光谱（FTIR）和扫描电镜（SEM）表征,从而首次实现了SiO2气凝胶的常温合成。实验结果表明：原料最佳摩尔比为TEOS∶ETOH∶H2C2O4∶NH3.H2O=1∶7∶3.5∶2.5,酸碱最佳间隔时间为18 h,SiO2气凝胶的平均粒径为6.58 nm,密度为100 kg/m3,孔径分布为2～30 nm,比表面达到938.17 m2/g,室温条件下合成的SiO2气凝胶,不亚于高温合成法的产品性能。