18.5%氯虫苯甲酰胺悬浮剂防治水稻二化螟药效试验

以1代水稻二化螟和2代水稻二化螟为靶标,对一种新型邻氨基苯甲二酰胺类杀虫剂氯虫苯甲酰胺防治水稻二化螟进行了研究.结果表明:18.5%氯虫苯甲酰胺SC对水稻二化螟的防效高,持效期长,能有效控制水稻二化螟的危害.18.5%氯虫苯甲酰胺SC防治1代二化螟,药后36 d保苗效果达90%～100%,杀虫效果达92%～100%;18.5%氯虫苯甲酰胺SC防治2代二化螟,药后30 d白穗率控制在0.3%～1.2%,受虫害株率控制在0.2%～1.8%,防效町达85%～98%.     

0.4%氯虫苯甲酰胺颗粒剂防治水稻纵卷叶螟的效果评价

为检验防治稻纵卷叶螟的新型药剂0.4%氯虫苯甲酰胺颗粒剂(GR)对水稻纵卷叶螟的防治效果,以及新剂型和新的施药方法是否能在安全高效的基础上降低成本,专门进行了小区试验和大区示范试验。结果表明,0.4%氯虫苯甲酰胺GR每667 m2用量600～700 g,在纵卷叶螟卵孵高峰期前5～7 d用毒土或毒肥法撤施,对水稻纵卷叶螟防治效果显著,药后14 d防效达到最高,持效期长,防效可持续至20 d以上。与常规喷雾防治相比,具有省时省工省本的优势。     

土壤中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的残留分析方法

[目的]建立同时测定土壤中噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺的多残留分析方法。[方法]样品用乙腈和二氯甲烷提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,液相色谱分离,紫外254 nm分别检测噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺,外标法定量。[结果]对土壤中的噻虫嗪、氯虫苯甲酰胺进行不同水平的添加回收率实验,方法的平均回收率为77.18%-107.27%,相对标准偏差为1.50%-8.83%。噻虫嗪和氯虫苯甲酰胺在土壤中的最低检测质量分数为0.01 mg/kg。[结论]该方法的灵敏度、准确度、精密度符合农药残留分析的要求,适合大批量样品的检测。     

氯虫苯甲酰胺和噻虫胺对水稻的表观安全性评价

研究了氯虫苯甲酰胺和噻虫胺5个高剂量对水稻种子萌发期根长、苗长的抑制程度和定量喷雾处理水稻幼苗对新增分蘖节数、绿叶数及株高的影响.结果表明:经噻虫胺300、600 mg/kg两个质量分数处理的萌发期苗长分别为(0.61±0.08)cm和(0.61±O.15)cm,生长抑制率均高达16.44%,与对照(0.73±0.11)cm相比达到显著水平;经过其他处理的水稻萌发期根长、苗长与对照相比无明显差异.喷雾处理后幼苗期水稻植株表观安全,新增分蘖节数、新增绿叶数以及株高与对照相比无显著差异,其中以噻虫胺75 mg/kg处理的生长抑制率最大,为4.77%.     

果蔗中氯虫苯甲酰胺残留检测方法研究

建立了果蔗中氯虫苯甲酰胺残留的气相色谱检测分析方法。样品中氯虫苯甲酰胺用乙腈提取后将其转化为IN-EQW78,再经萃取,弗罗里硅土柱进一步净化后进行GC-μECD检测。结果表明:在0.01~1.0 mg/L质量浓度范围内,氯虫苯甲酰胺呈良好的线性关系(R~2为0.999 9)。在添加浓度为0.02~2.0 mg/kg时,蔗茎中氯虫苯甲酰胺回收率为84.05%~104.73%,相对标准偏差为3.67%~7.75%;蔗叶中回收率为77.99%~99.22%,相对标准偏差为1.50%~8.63%。该方法灵敏,精密度和准确度高,杂质干扰少,成本低,符合农药残留测定方法要求。     

氯虫苯甲酰胺的合成

以顺丁烯二酸酐、2,3-二氯吡啶为起始原料经8步反应合成中间体3-溴-1-(3-氯吡啶-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酸(9);以2-氨基-3-甲基苯甲酸为原料经1步反应合成中间体5-氯-2-氨基-3-甲基苯甲酸(10).中间体9与10反应生成氯虫苯甲酰胺.目标化合物经1H NMR确证.反应总收率36.3%(以2,3-二氯吡啶计),产品含量(HPLC)不小于95%.     

高效液相色谱-串联质谱快速测定稻米中氯虫苯甲酰胺残留

建立了测定精米和糙米中氯虫苯甲酰胺残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法.样品加入水润湿,乙腈高速匀浆,提取液中加入无水硫酸镁和氯化钠,振荡离心后,取上清液经分散固相萃取净化,液相色谱-串联质谱电喷雾正离子扫描分析氯虫苯甲酰胺.以精米和糙米为基质进行4档添加水平和6次重复性试验,结果表明:添加质量分数为0.01～0.2 mg/kg,样品中氯虫苯甲酰胺平均添加回收率为89.3%～93.6%,相对标准偏差(RSD)为3.6%～7.5%,氯虫苯甲酰胺的方法检出限(LOD)为0.0003 mg/kg,定量限(LOQ)为0.001 mg/kg.     

高效液相色谱法测定蔬菜和土壤中氯虫苯甲酰胺甲氧虫酰肼的残留

建立了同时测定蔬菜(黄瓜、青菜、豇豆、卷心菜、番茄)、土壤中氯虫苯甲酰胺和甲氧虫酰肼农药残留的高效液相色谱法。蔬菜以乙腈高速匀浆提取,过NH2小柱净化,再用甲醇定容。而土壤样品较干净,经乙腈振荡提取1h,浓缩后定容过膜即可。采用甲醇–乙腈–水为流动相,利用C18柱和紫外检测器(检测波长:230nm)对待测组分进行了分离和测定。实验证明,添加浓度在0.05mg/kg、0.4mg/kg和1mg/kg时,蔬菜和土壤中氯虫苯甲酰胺和甲氧虫酰肼平均添加回收率在87.6%～114.4%之间,相对标准偏差(RSD)<10%,氯虫苯甲酰胺和甲氧虫酰肼在样品中的最低检出浓度为0.05mg/kg,最小检出量为1ng。     

氯虫苯甲酰胺的合成

[目的]开发出一种反应条件温和、原料成本低、适合工业化生产的氯虫苯甲酰胺的合成方法。[方法]以廉价的2,3,6-三氯吡啶为原料，经肼解、加氢还原、环合、“一锅法”溴代-水解得到3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-4,5-二氢-1H-吡唑-5-甲酸，然后分别与SOCl2和2-氨基-5-氯-N,3-二甲基苯甲酰胺反应得到氯虫苯甲酰胺。[结果]该方法合成的产物含量为95.5%，收率为51.09%(以原料2,3,6-三氯吡啶计)。[结论]所开发的方法既避免了反应条件苛刻和环境不友好等缺点，又降低了合成成本。     

20%氯虫苯甲酰胺SC对水稻三化螟防治效果

通过室内盆栽试验和大田试验研究20%氯虫苯甲酰胺SC对水稻三化螟的防治效果.试验结果表明:20%氯虫苯甲酰胺SC 30、45 g a.i./hm2处理对三化螟的室内防治效果均达100%,15～0.9375 g a.i./hm2五个剂量处理对三化螟的室内防效分别为96.67%、93.2%、85.71%、71.43%、64.29%;持效期试验结果表明:20%氯虫苯甲酰胺SC 30 g a.i./hm2持效期要显著长于其他防治药剂,第7天接虫的防效仍可达93%;田间防效试验结果表明:20%氯虫苯甲酰胺SC 30g a.i./hm2的防治效果在几种供试药剂中是最好的,田间防效可达97.54%.     

新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺研究概述

氯虫苯甲酰胺(chlorantraniliprole)是由杜邦公司于2007年开发的新型邻氨基苯甲酰胺类杀虫剂,对鳞翅目害虫具有优异的防效。它作用于鱼尼丁受体,具有高效、低毒、对非靶标生物安全、对现有杀虫剂无交互抗性等特点,具有广阔的应用前景,引起人们广泛关注。对氯虫苯甲酰胺的理化性质、作用机制、毒理学、合成、登记信息和生物学等方面的研究情况作一概述。     

高效杀虫剂氯虫苯甲酰胺的合成进展

氯虫苯甲酰胺是一种新型高效、低毒杀虫剂,对鳞翅目害虫具有显著杀虫效果。综述了近几年来国内外有关氯虫苯甲酰胺的合成方法,并从经济角度、环境因素、可操作性等方面进行综合评价。     

氯虫苯甲酰胺悬浮剂的高效液相色谱分析

采用反相高效液相色谱法对氯虫苯甲酰胺悬浮剂进行定量分析.使用Waters SunFireTM C18不锈钢柱和二极管阵列检测器,在265 nm波长下对氯虫苯甲酰胺悬浮剂进行分离和定量分析.结果表明:该方法的线性相关系数为0.9993;标准偏差为0.18;变异系数为0.92%;平均回收率为99.43%.     

不同小菜蛾田间种群对氯虫苯甲酰胺药剂的敏感性

采用浸叶法测定华南地区6个不同菜场小菜蛾田间种群对氯虫苯甲酰胺的药剂敏感性,结果表明:与室内敏感种群(LC50为0.03mg/kg)相比,6个地区小菜蛾田间种群对氯虫苯甲酰胺敏感性程度明显不同,其中粤北连州、粤中惠州和粤中南东升3个地方的LC50分别为0.05mg/kg、0.11mg/kg和0.13mg/kg(抗性倍数分别为1.67、3.67和4.33,均小于5,属于敏感范畴);桂中柳州和粤中南岑村的LC50分别为0.17mg/kg和0.18mg/kg(抗性倍数分别为5.67和6.00,处于5～10之间,属于低水平抗性范畴);赣南信封的LC50为0.36mg/kg,抗性倍数12处于10～40之间,属中等抗性范畴)。     

氯虫苯甲酰胺防治豆野螟效果初报

试验结果表明,20%氯虫苯甲酰胺SC防治豆野螟效果优于常规药种氟虫腈,更优于乙虫腈。该药内吸性强,残效显著,使用2500～5000倍液药后7d保荚效果85.9%～94.1%,是十分难得的高效药种。     

反相液相色谱法检测氯虫苯甲酰胺含量

采用反相液相色谱法对氯虫苯甲酰胺含量进行了测定。色谱条件:采用C18(ODS)反相柱,流动相为甲醇∶水=65∶35,流速为1.0mL/min,进样量为5μL,柱温为25℃。结果表明,氯虫苯甲酰胺浓度和色谱峰面积呈线性相关(Y=1E+07 X-5E+06),线性相关系数为R2=0.999 6,相对标准偏差为0.19%,平均回收率为99.48%。此方法简单、易实现,是一种可行的分析方法,可用于产品质量检测分析。     

新型杀虫剂氯虫苯甲酰胺及其中间体的合成综述

对杜邦公司创制的氯虫苯甲酰胺及其中间体的合成方法进行了简要综述,并对相关合成路线进行了比较。     

新杀虫剂氯虫苯甲酰胺及其研究开发进展

综述了作用于鱼尼丁受体的新型邻酰胺基苯甲酰胺类广谱杀虫剂氯虫苯甲酰胺的理化性能、作用方式、毒理学与环境生态安全性以及杀虫活性特征与防治谱,介绍了该杀虫剂的合成化学及其应用研究与开发进展。     

新型邻酰胺基苯甲酰胺类杀虫剂氯虫苯甲酰胺的合成与应用

介绍了一种高效、低毒、对环境十分安全的新型邻酰胺基苯甲酰胺类广谱杀虫剂氯虫苯甲酰胺的理化特性、合成方法、杀虫活性特征、作用途径、作用方式、防治谱以及其应用研究与开发进展。     

氯虫苯甲酰胺与茚虫威对甜菜夜蛾的混配增效作用

[研究背景]氯虫苯甲酰胺与茚虫威均为甜菜夜蛾的防治农药,将二者混配成功会对生产有积极效应。[目的]研究氯虫苯甲酰胺与茚虫威两种不同作用机制的杀虫剂混配对甜菜夜蛾的增效作用。[方法]采用浸叶法测定了氯虫苯甲酰胺与茚虫威对甜菜夜蛾幼虫的毒力及两种药剂混配的联合增效作用。[结果]氯虫苯甲酰胺与茚虫威对甜菜夜蛾幼虫的LC50分别为2.23 mg/L和201.65 mg/L。两者混配除7︰3和9︰1对甜菜夜蛾幼虫表现相加作用外,其余都有明显的增效作用;当二者有效成分为1︰9时,增效作用最强,共毒系数最高,为1843.24。