UHPLC-MS/MS测定动物源食品中9种类固醇激素

建立了同时测定动物源食品中9种类固醇激素残留的超高效液相色谱-串联质谱法,样品用乙腈提取,经HLB固相萃取柱净化后,以水、乙腈为流动相,用C18色谱柱分离,采用ESI源、多反应监测模式进行测定。方法的定量限为1.5~2.5μg/kg,回收率在78.0%~110%,相对标准偏差为1.8%~7.0%。该方法适用性强、响应灵敏,满足动物源食品中类固醇激素残留检测的准确定性、定量要求。     

UHPLC-MS/MS测定动物源食品中14种β受体激动剂

建立了同时测定动物源食品中14种类β受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱法,样品在酸性条件下酶解,经PCX柱富集净化后,以水、乙腈为流动相,用C18色谱柱分离,采用ESI源、多反应监测模式进行测定。方法的定量限为0.5~1.0μg/kg,回收率在82.0%~105%,相对标准偏差为2.0%~5.5%。该方法适用性强、响应灵敏,满足动物源食品中β受体激动剂残留检测的准确定性、定量要求。     

QuEChERS-气质联用法同时测定土壤中16种农药残留

[目的]建立QuEChERS-气质联用法同时测定土壤中16种农药残留的方法。[方法]通过乙腈提取,QuEChERS进行样品净化,经DB-1701色谱柱分离,选择离子模式下同时测定。[结果]16种农药残留在20~1000μg/L范围内线性关系良好,方法的检出限(S/N≥3)范围为0.8~13.5μg/kg;定量限(S/N≥10)为2.7~45μg/kg。样品回收率为67.5%~97.9%,相对标准偏差为1.9%~9.7%。[结论]该方法稳定、准确且简易快捷,可同时满足土壤中残杀威等16种不同类型农药残留检测的需要。     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱法测定沉积物中硝基呋喃

建立了加速溶剂萃取-超高效液相色谱测定沉积物中硝基呋喃类药物(呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因)的分析方法。样品经乙腈萃取后,超高效液相色谱分离,流动相为乙腈和0.1%甲酸的2 mmol/L乙酸铵溶液。在优化条件下,4种硝基呋喃类药物在5~200μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数R2>0.998,方法检出限均为5.0μg/kg。在10~50μg/L添加水平之间的回收率为85.1%~93.6%,相对标准偏差为1.93%~5.04%。该方法灵敏、准确、高效、分析速度快,适用于沉积物中4种硝基呋喃类药物的测定。     

高效液相色谱-串联质谱同时测定豆芽中8种生长调节剂残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-D、赤霉素、1-萘乙酸、2-萘氧乙酸、吲哚乙酸、噻苯隆等8种生长调节剂残留量的方法。样品用含1%甲酸甲醇溶液提取,HLB固相萃取柱净化后,经C18色谱柱分离,乙腈-10 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)流动相梯度洗脱,串联三重四级杆质谱仪电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,8种生长调节剂在1~1000μg/L范围内线性关系良好;方法定量限(S/N=10)为0.03~50μg/kg;添加水平为5、10、20μg/kg(萘乙酸和吲哚乙酸为50、100、200μg/kg)时,平均回收率在71.5%~92.3%之间;相对标准偏差(RSD,n=6)为4.6%~13.5%。方法简单快速,灵敏度高,成功应用于市场上绿豆芽和黄豆芽的检测。     

气相色谱-质谱法测定羊毛脂中13种农药多残留

[目的]建立羊毛脂中13种农药气相色谱-质谱检测方法。[方法]样品采用石油醚溶解,乙腈提取,中性氧化铝固相萃取柱净化,气相色谱质谱联用仪检测。[结果]13种农药在0.1~10 mg/L具有良好的线性范围;0.05~0.5 mg/kg3个添加质量分数,平均回收率为51.6%~124.4%,相对标准偏差为0.12%~8.58%;方法定量限为3~50μg/kg。同时,对从市场中随机抽取的羊毛脂进行检测,依据国外标准,判定二嗪农、毒死蜱、氯氰菊酯残留量超标,简要阐述这3种农药超标原因。[结论]该方法快速、灵敏,可满足检测羊毛脂中13种农药残留的要求。     

液相色谱-质谱法测定植物源食品中氯虫苯甲酰胺残留量

基于世界主要国家和组织对氯虫苯甲酰胺残留限量要求,选择10种代表性植物源食品作为基质,优化样品前处理方法,建立了植物源食品中氯虫苯甲酰胺残留量液相色谱串联质谱法的分析方法。方法的线性范围为2.5~50.0μg/L,相关系数r2大于0.999;10种样品基质在0.01、0.02、0.05 mg/kg 3个添加水平下,方法的平均回收率稳定在65.2%~107.2%之间,相对标准偏差为2.2%~9.9%,定量限为0.01 mg/kg,本文方法灵敏、有效,适用于植物源食品中氯虫苯甲酰胺残留测定。     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中17种农药残留

建立同时测定茶叶中17种农药残留的气相色谱-质谱(GC-MS)联用方法。茶叶样品经乙腈超声提取,减压浓缩后过Cleanert-Florisil固相萃取柱净化,以正己烷∶乙酸乙酯(1∶1)淋洗。GC-MS采用选择离子监测模式(SIM)进行检测。17种农药在10~1000μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,茶叶样品在500μg/L加标水平下各农药的加标回收率为61.01%~118.27%,相对标准偏差(RSD)为3.3%~11.0%。17种农药残留定量限为0.005~0.02 mg/kg。该方法灵敏、快速、准确、操作简单,可应用于茶叶中多农药残留的测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法同时测定化妆品中多环芳烃和邻苯二甲酸酯类物质

建立了固相萃取(SPE)-GC-MS法同时测定化妆品中的16种多环芳烃(PAHs)和17种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的分析方法。样品经乙腈超声萃取后,经PSA/Slica玻璃柱净化,以Agilent Select PAH色谱柱分离,气相色谱-质谱法选择离子(SIM)监测测定。16种PAHs和17种PAEs在0.5~200μg/L范围内线性良好,相关系数均大于0.99;PAHs方法检出限为0.6~1.0μg/kg,方法定量限为1.9~3.3μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为86.4%~112.2%;PAEs方法检出限为0.4~2.3μg/kg,方法定量限为1.5~7.6μg/kg,阴性样品3个添加水平的平均回收率为82.2%~114.1%;相对标准偏差均小于10%(n=6)。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中8种磺胺类药物残留量

建立了采用Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化、超高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中8种磺胺类药物残留量的检测方法。该方法的流程为样品经甲酸化乙腈提取,通过Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。该方法在0.01~0.20μg/mL范围内线性良好,8种磺胺类药物相关系数均大于0.997。测定时添加浓度分别为2μg/kg和10μg/kg的加标样品,回收率均在70%~120%,方法准确性良好。     

苹果、番茄、玉米中7种植物生长调节剂的气相色谱-串联质谱检测方法

[目的]建立苹果、番茄、玉米中莠去津、甲萘威、三唑酮、西玛津、戊唑醇、烯效唑、多效唑7种植物生长调节剂的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)确证方法。[方法]选用乙腈为提取溶剂,采用PSA粉末和石墨化炭黑粉末结合的基质分散固相萃取技术为净化方法,GC-MS/MS的多反应监测模式(MRM)定性测定,内标法定量。[结果]7种农药在0.01~5.0 mg/L之间具有良好线性(r≥0.999),在0.01~0.1 mg/kg添加水平下(n=8),农药的回收率为74.8%~109.2%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~14.8%。[结论]该方法简单快速,准确,灵敏度好,适用于植物源食品中植物生长调节剂残留的检测。     

气相色谱法检测水果蔬菜中苯酚类污染物残留

建立了同时检测水果蔬菜中5种苯酚类污染物残留气相色谱检测方法,样品中的目标化合物经过乙腈提取,用HBL固相萃取柱净化GC-FID法同时检测,外标法定量。方法在0.50~50μg/m L范围内具有良好的线性,相关系数为0.9982~0.9991、回收率为70.5%~99.5%、RSD为2.18%~5.61%、方法检测限为0.01~0.04 mg/kg,方法定量限为:0.03~0.13 mg/kg,该方法简便、快捷,灵敏度和准确度均较高,可用于水果蔬菜中5种苯酚类污染物残留量的同时测定     

液相色谱-串联质谱法测定水产品中除草剂利谷隆和丁草胺残留量

建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱同时检测水产品中利谷隆和丁草胺除草剂残留的分析方法。水产品样品经超声振荡萃取,C18固相萃取柱净化后,在多反应监测正离子电喷雾模式下进行UPLC-MS/MS分析。色谱柱为BEH C18反相柱,流动相为梯度变化的乙腈和2 mmol乙酸铵+0.1%甲酸水溶液。检出限为(S/N≥3)0.1μg/kg,在各自的考察浓度范围内线性关系良好(r≥0.998);在0.3~5.0μg/kg添加水平内,平均加标回收率在78%~115%之间,RSD为2.5%~11.2%。利用本方法可以实现水产品中利谷隆和丁草胺除草剂残留量的高灵敏度检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定桑葚中乐果残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测桑葚中乐果残留分析方法。样品采用乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱净化,超高效液相色谱分离,多反应监测模式测定,外标法定量。结果表明,在0.5~200.0μg/L浓度范围内,线性关系良好,R20.9993,平均回收率为95.5%~98.0%,相对标准偏差小于5%(n=6),方法检出限为0.1μg/kg。该方法可用于桑葚中乐果残留检测。     

超高效液相色谱-串联质谱测定桑葚中噻虫嗪残留量

建立了桑葚中噻虫嗪残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法(UPLC-MS/MS)。桑葚样品经乙腈提取,石墨化碳黑氨基复合柱(Carbon/NH_2)净化,以甲醇和0.1%甲酸水溶液作为流动相洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+),多反应监测(MRM)方式进行采集,外标法定量。结果表明,噻虫嗪在1.00~200μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R~2大于0.99,方法检出限为0.20μg/kg,测定下限为0.80μg/kg。在1.00~100μg/kg添加浓度范围内,准确度(90.46%~97.20%)、精密度(2.46%~5.48%)和提取回收率(90.46%~99.16%)均满足分析方法要求。该试验方法简单,灵敏,选择性好,精密度高。     

高效液相色谱法同时测定猪血中的5种磺胺类药物残留

建立了高效液相色谱法同时测定猪血中磺胺间甲氧嘧啶（SMM）、磺胺地索辛（SDM）、磺胺二甲嘧啶（SM2）、磺胺甲恶唑（SMZ）、磺胺喹恶啉（SQ）这5种磺胺药物残留方法。猪血样品经过乙腈提取,蒸干后,用2.00 mL去离子水定容。采用Waters Symmetry C18色谱柱,用磷酸（0.017 moL/L）-乙腈作为流动相进行分离。这5种磺胺类药物的检出限为：0.02~0.05 mg/kg,线性范围为：0.1~20μg/mL,平均回收率为：75.6%~102.4%,相对标准偏差为：3.2%~7.6%。     

中性氧化铝柱净化-UPLC-MS/MS法测定乳和乳制品中黄曲霉毒素M_1

建立了中性氧化铝固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的分析方法。样品经乙腈提取,乙酸锌辅助沉淀蛋白,中性氧化铝SPE柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,黄曲霉毒素M1在0.1~50μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99;空白样品加标回收率在70.8%~79.2%之间,相对标准偏差小于8%。方法检出限为0.02μg/kg,定量限为0.05μg/kg。该方法实用、准确、灵敏,适用于乳和乳制品中黄曲霉毒素M1的测定。     

改进的QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定噻虫胺在水稻和土壤中的残留

[目的]建立一种检测水稻和土壤中噻虫胺残留的分析方法。[方法]采用改进的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(QuEChERS-HPLC-MS/MS)法,样品经乙腈提取,采用C_(18)、N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化炭黑(GCB)作为分散固相萃取(DSPE)的吸附材料,C_(18)色谱柱分离,乙腈-0.2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源(ESI)、正离子多反应监测模式(MRM)下测定。[结果]噻虫胺0.01~1 mg/kg添加水平下,平均添加回收率在76.6%~101.0%之间,日内相对标准偏差在1.0%~7.7%之间(n=5),日间相对标准偏差在1.7%~10.2%之间(n=15)。LOD和LOQ分别为0.1~0.2、0.2~0.5μg/kg。[结论]该方法简单、准确,适合于噻虫胺的定性和定量分析。     

SPE-UPLC-MS/MS同时测定食品中二甲基黄、二乙基黄

建立固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱/质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)测定食品中二甲基黄、二乙基黄的分析方法。试样经乙腈提取,C18固相萃取柱净化后,以乙腈和0.1%甲酸水溶液(v/v)为流动相,C18色谱柱分离,采用电喷雾离子源,正离子扫描多反应监测(MRM)模式进行检测。二甲基黄和二乙基黄在0.1~50μg/L浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数(r2)均大于0.999。加标回收率为79.8%~86.8%,相对标准偏差为7.4%~10.8%。二甲基黄、二乙基黄的方法检出限均为0.5μg/kg;定量限均为2μg/kg。方法简单快速、准确、灵敏,适用于食品中二甲基黄、二乙基黄的测定。     

蔬菜和水果中59种农药残留同时检测-超高效液相色谱串联质谱法

建立了一种同时测定蔬菜和水果中59种农药残留的超高效液相色谱串联质谱检测方法。样品经1%醋酸乙腈溶液提取,震荡离心后经Qu ECh ERS试剂盒净化,UPLC-MS/MS法同时定性、定量测定蔬菜和水果中59种农药残留。59种农药在5~500 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;以5,10,50μg/kg 3个浓度水平进行添加回收实验,59种农药的平均回收率在60.5%~109.7%之间,相对标准偏差为2.6%~17.1%,方法的检出限为0.01~0.80μg/kg。方法重现性、灵敏度高、分析时间短、确证能力强,适用于蔬菜和水果中59种农药残留的同时检测。