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以3-甲基-2-丁烯-1-氯为原料,合成3-甲基-2-丁烯-1-醇的催化水解工艺,利用气相色谱、红外光谱和核磁共振对所得产物进行了表征。通过正交试验讨论了催化剂种类、助催化剂种类、水解温度和水解液pH值对氯代烃的转化率和不饱和醇的选择性的影响。结果表明,最佳工艺条件为:n(氯代烃)∶n(CuCl)∶n(NaI)=1∶0.02∶0.02,水解温度为60℃,水解液pH=6。在此条件下,氯代烃的转化率达到97.83%,不饱和醇的选择性保持在94.19%。此外,研究了催化水解反应中副产物的产生机理及控制措施,提出了水解液循环利用过程中的催化效率保持的方法。 相似文献
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4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛合成新工艺 总被引:3,自引:0,他引:3
研究了异戊二烯经与次氯酸加成、乙酸酐酯化和氧化三步反应合成4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛的新工艺,总收率达到65%。用CO2控制异戊二烯-氯碱溶液体系的PH值,在加成反应温度0~5℃,反应时间5~6h时,1-氯-2-甲基-3-丁烯-2-醇和4-氯-3-甲基-2-丁烯-1-醇的总收率为72%;所得加成产物与乙酸酐酯化反应,1,2位酯化产物发生烯丙基重排,生成1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯。通过研究采用负载了高碘酸的离子交换树脂作催化剂,先期室温后期升温的反应工艺,使反应时间由原来24h缩短至5h, 收率也提高到95%;再以TEMPO作催化剂,酯化产物1-乙酰氧基-4-氯-3-甲基-2-丁烯氧化成为4-乙酰氧基-2-甲基-2-丁烯醛,收率达97%。 相似文献
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异戊二烯与氯化氢加成反应的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
异戊二烯在常温下与盐酸(37%wt)可进行加成反应,其反应历程如下:(Ⅰ)—异戊二烯,(Ⅱ)—3—氯,3—甲基,丁烯—1(简称3位氯代异戊烯),(Ⅲ)—1—氯,3-甲基,丁烯—2(简称氯代异戊烯),(Ⅳ)—2.4—二氯,2甲基,丁烷(简称二氯异戊烷)采用(图1)的试验装置研究了不同条件下异戊二烯和氯化氢加成的反应情况,现分别叙述如下:1.催化剂对反应的影响本研究对 CuCl 和浓硫酸作为催化剂的可能性进行了试验,发现浓硫酸易使反应液呈乳 相似文献
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2-甲基-3-丁烯-2-醇合成3-甲基-2-丁烯-1-醇 总被引:1,自引:0,他引:1
[目的]2-甲基-3-丁烯-2-醇是异戊二烯间接皂化法生产3-甲基-2-丁烯-1-醇过程中产生的副产物,废物回收再利用是节能减排的有效措施.[方法]2-甲基-3-丁烯-2-醇经氯化、酯化和皂化得到3-甲基-2-丁烯-1-醇.[结果]结果表明:在优化条件下,氯化反应的产率可达87.25%,酯化和皂化反应的产率可达84.53%.[结论]该方法是2-甲基-3-丁烯-2-醇再利用的有效方法. 相似文献
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以廉价的2-甲基-3-丁炔-2-醇为原料,经迈耶-舒斯特重排反应得到3-甲基-2-丁烯醛,再经空气氧化制得标题化合物。对重排反应条件和氧化反应条件等工艺条件进行了详细研究。结果表明,以液体石蜡为溶剂,115~125℃催化重排反应3 h,处理后可得含量为98%的3-甲基-2-丁烯醛,收率85%以上;3-甲基-2-丁烯醛以微量氯化亚铜为催化剂,35℃以下通空气氧化,得到含量为97.5%的3-甲基-2-丁烯酸,收率90%以上。该方法原料廉价易得,工艺路线短,收率较高,对环境友好,是一种有前途的方法。 相似文献
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对液化尾氯的应用进行了可行性探索,通过对液化尾氯的生产数据分析,并从理论计算上求证,证明氯气液化尾氯合成氯化氢直供电石法PVC生产是安全可行的。 相似文献
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氯化钾中氯化镁杂质的存在会影响产品氯化钾的质量分数指标,主要原因是杂质氯化镁含有结晶水.为了使分析结果更加准确,宜将氯化钾产品的烘干温度提高到120℃以上. 相似文献
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氯化钠法制备氯化锂的工艺研究 总被引:1,自引:2,他引:1
研究了以硫酸锂和氯化钠为原料制备氯化锂的方法,硫酸锂与氯化钠在室温条件下1:1(体积比)反应,反应液经减压浓缩后于-5℃温度下完全析出硫酸钠晶体,继续浓缩反应液得到氯化锂的饱和溶液,冷却结晶。其工艺简单,成本较低,所得氯化锂产品能达到一级品的要求,且收率在95%(质量分数)以上。 相似文献
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研究了用氯化铵作为氯化剂氯化焙烧碳酸钙制备无水氯化钙的工艺条件,通过单因素实验考察了焙烧温度、物料配比、焙烧时间及物料装载厚度的影响,并用XRD对无水氯化钙进行了表征。结果表明氯化焙烧法制无水氯化钙的最佳工艺条件为:焙烧温度为450 ℃、焙烧时间为60 min、氯化铵与碳酸钙物料配比n(氯化铵)∶n(碳酸钙)=3∶1、物料装载厚度大于1 cm。此条件下碳酸钙的转化率为95.8%、焙烧产物氯化钙的质量分数为94.96%。用工业级原料焙烧时,选用粒径为10.5 μm的工业重钙与工业氯化铵焙烧120 min,碳酸钙的转化率为95.19%,无水氯化钙的质量分数为94.83%。 相似文献
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选择氯化聚氯乙烯(CPVC)、聚氯乙烯(PVC)为主体材料,研究了PVC/CPVC共混比、填料品种及用量等对PVC/CPVC合金体系力学性能的影响,同时利用扫描电镜对PVC/CPVC合金的微观结构进行了分析。结果表明,CPVC在加工过程中易发生脱HCl反应,PVC常用的铅盐稳定剂、有机锡类稳定剂均适于CPVC体系,且铅盐稳定剂的稳定效果要优于有机锡类稳定剂。当m(PVC)∶m(CPVC)从100∶0向70∶30变化时,随着CPVC含量的增多,PVC/CPVC二元合金体系的屈服强度、拉伸强度、弯曲强度、热变形温度(最大弯曲正应力分别为1.82 MPa和0.45 MPa)等均呈递增趋势,而冲击强度、断裂伸长率出现递减趋势。在填料用量为5份时,PVC/CPVC合金体系的力学性能以选用活性碳酸钙(CaCO3)为最佳。随着活性CaCO3用量的增加,PVC/CPVC合金的拉伸强度、弯曲强度、断裂伸长率呈先上升后下降的趋势。活性CaCO3用量的变化对冲击强度几乎无影响。当活性CaCO3用量超过10份时,PVC/CPVC合金的热变形温度上升。 相似文献
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Linear relationships between free chloride and total chloride contents in concrete are proposed based on the results of several long-term exposure tests under marine environment for various cements, such as ordinary portland cement (OPC), high early strength portland cement (HES), moderate heat portland cement (MH), calcium aluminate cement (AL), slag cements of Types A (SCA) and B (SCB), and fly ash cement of Type B (FACB). A high chloride-binding ability is found for AL as compared to the other cements. Replacing the OPC with slag reduces the chloride-binding ability. The proposed linear relationships show reasonably good agreement with field data obtained from the wharf structures. 相似文献
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